2023海水中痕量銨鹽的測定流動分析-鄰苯二甲醛固相萃取-熒光光度法

海水中痕量銨鹽的測定流動分析-鄰苯二甲醛固相萃取-熒光光度法目 次前言 II范圍 1規(guī)范引文件 1術(shù)語定義 1方法理 1干擾消除 2試劑材料 2儀器設(shè)備 3樣品集保存 4分析驟 4果算記錄 6精密和確度 6量證質(zhì)控制 7意項(xiàng) 7附錄A規(guī)性）中痕量銨的定析錄 8附錄B規(guī)性）中痕量銨測的量制要求 9參考獻(xiàn) 10I海水中痕量銨鹽的測定流動分析-鄰苯二甲醛固相萃取-熒光光度法范圍本文件適用于海水中nmol/L級別痕量銨鹽的測定。樣品富集體積為10mL時(shí)，本方法的檢出限為9nmol/L，測定下限為15nmol/L。（GB/T12763.4 4GB17378.2 2本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。365nmnm1參考分析流路圖見圖1。說明：P1——蠕動泵1P2——蠕動泵2C1——混合盤管1，80cmC2——混合盤管2，80cmC3——混合盤管3，80cmL——10mL定量環(huán)E——固相萃取小柱（見6.22）WB——65℃水浴V1——六通閥1V2——六通閥2V3——多位選擇閥D——熒光檢測器R1——鄰苯二甲醛溶液（見6.11）R2——亞硫酸鈉溶液（見6.12）R3——四硼酸鈉緩沖溶液（見6.13）R4——洗脫液（見6.14）R5——超純水S——樣品W——廢液圖1 流分析-苯醛固萃-光度定痕銨鹽的析路圖5L3L酸化硅膠見62除非另有說明，在分析中均使用確認(rèn)為分析純的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水均為新制備的超純水（電阻率≥18.0c。C8HO2。甲醇HONaSO3O2N2BO710HO6.6 95VV（CHH硫酸H2O4H2O4)=1.84g。鹽酸CHC)=1.9g。H4C0056.10硅膠（200目c(C8H6O23mmol/L3.35g（200mL甲醇（6.2）1L25mmol/L413mmol/L。c(Na2SO30.81.26g（1，加入02L甲醛（見6.10o/。該溶液貯410.8mmol/L。c(Na2B4O71515g6.5）溶于1419VV見610n。H2O4)=6o/0L（見6.mL水中。c(HCl1mol/L50mL鹽酸（6.8）550mLc(NH4Cl10.00mmol/L0.3304g6.9）溶500mL41HC)=1000o1.0L（見6.17），用水定容至100mL，貯存于高密度聚乙烯瓶中，在4℃下保存，可穩(wěn)定7天。HC)=100o/.00L（見6.18），用水定容至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。200g（7050mL見6.15），攪拌混勻。OasisHLB1)：6cm3/200mg。0.892.06。0.751.5。1——蠕動泵；1)Oasis?HLB小柱是由美國Waters公司提供的產(chǎn)品的商品名。給出這一信息是為了方便本文件的使用者，并不表示對該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他產(chǎn)品具有相同的效果，那么可使用這些等效產(chǎn)品。3——多位選擇閥；——六通閥；——流動分析用熒光檢測器；——數(shù)據(jù)處理及儀器控制軟件。0.0001g。0.01。樣品采集與保存措施如下：6.16）樣品采集后宜現(xiàn)場分析，若無法及時(shí)分析，可置于冰箱中冷藏或在-2024h5。1見6.160n按表1設(shè)定運(yùn)行程序和參數(shù)，分析流路參見圖1，具體步驟如下：1R1（）R2（）R3（）在P1（1）2（65℃±1℃）3P2（2）43步驟54同時(shí)清洗定量環(huán)及反應(yīng)流路。表1 分系的行序和數(shù)步驟蠕動泵1流速amL/min蠕動泵2流速amL/min六通閥1閥位六通閥2閥位多位選擇閥閥位持續(xù)時(shí)間s說明11.7（試劑）8.3（樣品）5.0（超純水）5.7（超純水，連接多位閥的通道）實(shí)線位虛線位285R1（醛溶液）、R2（亞硫酸鈉溶液）、R3（四硼酸鈉緩沖溶液池20.00.0實(shí)線位實(shí)線位2300或200b停流階段，反應(yīng)生成異吲哚衍生物30.05.0（超純水）5.7（超純水，連接多位閥的通道）虛線位虛線位275試液過柱，衍生物在固相萃取小柱上富集40.05.0（超純水）5.7（洗脫液）虛線位虛線位115試液過柱，衍生物在固相萃取小柱上富集；洗脫液清洗檢測器流通池50.04.3（超純水）4.6（洗脫液）虛線位實(shí)線位185洗脫液洗脫富集在柱上的衍生物，送入檢測器檢測a流速為實(shí)測流速。bI300sII200s。0.001.502.505.007.50mL10.00mL（見6.19見6.10060.0、15.0nmol/L、25.0nmol/L、50.0nmol/L、75.0nmol/L100.0nmol/L。0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL30.00mL（見6.19見61007.0no/50.0no/100.0no/150.0no/200.0no/250.0no/L300.0nmol/L。見9.5取適量海水樣品，采用9.4相同的條件，進(jìn)行樣品的測定。用低銨海水（見6.20）代替樣品，按照9.5樣品測定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。9.4（1）A。式中：

??=???????

………………（1）（nmol/L）；；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方程的截距；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方程的斜率。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。精密度40.0nmol/L150.0nmo/L（n=~133.3no/~45.8no/L和1463no/~162.4no/1.7nmol/L5.24.7nmol/L14.74.9nmol/L和7.7nmol/L；再現(xiàn)性限分別為13.7nmol/L和21.4nmol/L。20%20%5%353%5%準(zhǔn)確度取適量濃度為6.00μmol/L的銨鹽國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用低銨海水稀釋后作為樣品（稀釋后濃度分6別為40no/L和150o/L，由7家實(shí)驗(yàn)室分別使用本方法進(jìn)行測試，結(jié)果的相對偏差范圍為-7.9%~2.9%725.0nmol/L~50.0nmol/L，93.6%~103.3%。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制應(yīng)按照GB17378.2和GB/T12763.4的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。每批樣品或連續(xù)測定hB10本方法操作中應(yīng)注意如下事項(xiàng)：——實(shí)驗(yàn)用超純水應(yīng)當(dāng)天制備，以避免空白過高；————實(shí)驗(yàn)中應(yīng)避免使用玻璃材質(zhì)容器保存試劑或樣品；——————9.6——建議每測定約100個(gè)樣品更換一次固相萃取小柱，并重新繪制工作曲線。7附錄A（規(guī)范性）海水中痕量銨鹽的測定分析記錄海水中痕量銨鹽的測定分析記錄見表A.1。表A.1 海中量的測分記表（流動分析-鄰苯二甲醛固相萃取-熒光光度法）海區(qū) 查船 采樣日期： 年 月 日儀器型號 析日期： 年 月 日 共 頁頁序號站號樣品編號熒光強(qiáng)度樣品中銨鹽濃度nmol/L備注平行1平行2平均值12345678910備注標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸擬合方程：y=ac+b（a= b= r= ）分析者： 校對者：8附錄B（規(guī)范性）海水中痕量銨鹽測定的質(zhì)量控制要求海水中痕量銨鹽測定的數(shù)據(jù)質(zhì)量控制要求見表B.1。表B.1 海中量鹽定的量制求項(xiàng)目參數(shù)要求頻率方法空白樣空白濃度＜9.0nmol/L每次繪制校準(zhǔn)曲線溶液前測定檢測樣