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油脂過(guò)氧化值的測(cè)定一、0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2 2 24.9g五水硫代硫酸鈉〔NaSO,純度≥99%,AR〕100mL1000mL,混勻,7~142 2 所配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論濃度:c m

2.49g

0.1004g/molMv 248mol/L1000mL2、0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI步驟〔≥99.8AR500mL50mL2g〔純度%AR,輕輕振搖使之溶解。再參加20mL硫酸1+8≥95AR,密塞,搖勻,放置暗處10min250mL0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液3mL淀粉指示液〔1.00g可溶性淀粉,然后與少量冷蒸餾200mL250mg3min,馬上從熱源上取下并冷卻備用20℃。數(shù)據(jù)記錄與處理硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算公式:c mvM式中:m 基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量,gM 基準(zhǔn)重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量,40.93g/molΔv 消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL序次硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定記錄目次I IIIII重鉻酸鉀的質(zhì)量0.1556g 0.1578g0.1537gNa2S2O3終讀數(shù)31.43mL 38.44mL36.97mLNa2S2O3初讀數(shù)0.03mL 0.08mL0.05mLv3(Na2S2O)3c3(Na2S2O)3

31.40mL0.1011mol/L

38.36mL0.1005mol/L

36.92mL0.1017mol/Lc3(Na2S2O)3

0.1011mol/L個(gè)別測(cè)定確實(shí)定偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差二、油脂過(guò)氧化值的測(cè)定原理

0.0000 -0.00060.06%

0.0006I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI步驟〔0.0001g〕周密稱取樣品〔市面成品小磨香油〕3.0000~5.0000g250mL50mL乙酸-異辛烷溶液〔CH3COOH,純度≥99.5%,AR;C8H18,32份異辛烷混合〕參加錐形瓶中,蓋上塞子搖動(dòng)至樣品溶解。1min±1s,在此期間搖動(dòng)330mL蒸餾水。0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液〔0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液稀釋而成〕滴定上述溶0.5mL定液,至藍(lán)色消逝,即為終點(diǎn)。記錄下數(shù)據(jù)。平行滴定三組并做空白試驗(yàn)。數(shù)據(jù)記錄與處理油脂過(guò)氧化值的計(jì)算公式:P1000(vv0)c2m式中:v 用于測(cè)定的硫代硫酸鈉溶液的體積,mLv0 用于空白的硫代硫酸鈉溶液的體積,mLc 硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/Lm 試樣的質(zhì)量,g序次油脂過(guò)氧化值的測(cè)定記錄目次IIIIII油脂質(zhì)量3.0609g3.2556g3.1615gNa2S2O3終讀數(shù)8.00mL12.32mL18.12mLNa2S2O3初讀數(shù)4.08mL8.08mL13.99mL( ( NaSO223v0

3.92mL

4.24mL0.07mL

4.13mL過(guò)氧化值〔P〕過(guò)氧化值平均值個(gè)別測(cè)定確實(shí)定偏差

6.35mmol/kg 6.47mg/g6.44mg/g-0

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