13掃描電鏡結(jié)構(gòu)與斷口觀察

13一、試驗(yàn)?zāi)康模?、了解掃描電鏡的根本構(gòu)造，成相原理；2、把握電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)和各種信號(hào)在測試分析中的作用；3、了解掃描電鏡根本操作規(guī)程；4、把握掃描電鏡樣品制備技術(shù)；5、把握韌性斷裂、脆性斷裂的典型斷口形貌。二、試驗(yàn)原理：1、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理：掃描電子顯微鏡(ScanningElectronicMicrocopy,SEM)。掃描電鏡是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀看手段，掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，①有較高的放大倍數(shù)，20-30萬倍之間連續(xù)可調(diào)；②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀看各種試樣凹凸不平外表的微小構(gòu)造；③試樣制備簡潔。目前的掃描電鏡都配有某射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)展顯微組織性貌的觀看和微區(qū)成分分析，因此它像透射電鏡一樣是當(dāng)今格外有用的科學(xué)爭論儀器。掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖象顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)根本局部組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。掃描電子顯微鏡中的各個(gè)電磁透鏡不做成相透鏡用，而是起到將電子束逐級(jí)縮小的聚光作用。一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)是強(qiáng)磁透鏡，可把電子束縮小；第三個(gè)透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距以便使樣品和透鏡之間留有肯定的空間，裝入各種信號(hào)接收器。掃描電子顯微鏡中射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成相單元的尺寸越小，相應(yīng)的放大倍數(shù)就越高。掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品外表做有規(guī)章的掃動(dòng)。電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯相管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步，由于它們是由同一個(gè)掃描發(fā)生器掌握的。電子束在樣品外表有兩種掃描方式，進(jìn)展形貌分析時(shí)都承受光柵掃描方式，當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又有下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生其次次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級(jí)透鏡的光心射到樣品外表。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還帶用逐行掃描的動(dòng)作，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品外表掃描出方形區(qū)域，相應(yīng)地在樣品上也畫出一幀比例圖像。樣品上各點(diǎn)受到電子束轟擊時(shí)發(fā)出的信號(hào)可由信號(hào)探測器收集，并通過顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強(qiáng)度描繪出來。假設(shè)電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。入射束被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，則電子束在入射點(diǎn)上搖擺的角度也越大。在進(jìn)展電子束通道把戲分析時(shí)，承受這種方式。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號(hào)探測器。樣品臺(tái)本身是個(gè)簡單而周密的組件，它能夾持肯定尺寸的樣品，并能使樣品作平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等運(yùn)動(dòng)，以利于對(duì)樣品上每一特定位置的進(jìn)展各種分析。二次電子、背散射電子、透射電子的信號(hào)都可承受閃耀計(jì)數(shù)器來進(jìn)展檢測。信號(hào)電子進(jìn)入閃耀體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘?hào)通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點(diǎn)的亮度是依據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)狀態(tài)各不一樣，所承受的信號(hào)也不一樣，于是就在顯像管上看到一幅反映樣品各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。2、電子束與固體樣品的相互作用具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，11背射電子背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一局部入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。彈性背反射電子是指被樣品中原子90〔能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏〕。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。背反射電子的產(chǎn)生范100nm-1mm250-200nm〔與電子束斑直徑相當(dāng)〕。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加〔右圖〕，所以，利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性進(jìn)展成分分析。2二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。假設(shè)這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品外表逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子來自外表5-10nm的區(qū)域，0-50eV。它對(duì)試樣外表狀態(tài)格外敏感，能有效地顯示試樣外表的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被屢次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)分，所以二次電子的區(qū)分率較高，一般可到達(dá)5-10nm。掃描電鏡的區(qū)分率一般就是二次電子區(qū)分率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與外表形貌。特征某射線特征某射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。某射線一般在試樣的500nm-5mm俄歇電子假設(shè)原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量不是以某射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它50-1500eV由試樣外表極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。3、掃描電子顯微鏡的主要性能：3.1掃描電子顯微鏡的區(qū)分率的凹凸和檢測信號(hào)的種類有關(guān)，如下表：1〔單位：nm)5~1050~200100~1000100~10005~10電子的區(qū)分率高，而特征某射線調(diào)制成顯微圖像的區(qū)分率低。影響區(qū)分本領(lǐng)的主要因素：入射電子束斑的大小，成像信號(hào)〔二次電子、背散射電子等〕。俄歇電子和二次電子由于本身能量低以及平均自由程很短，一般在0.5~2nm5~10nm由于入射電子束進(jìn)入淺層外表時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展，因此俄歇電子、二次電子只能在一個(gè)和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，〔束斑直徑就是一個(gè)成像單〕，所以這兩種電子區(qū)分率很高；在樣品深處激發(fā)出來的背散射電子、特征某射線由于橫向集中較大，使其成像單元的尺度增大，因此區(qū)分率低。3.2掃描電鏡的場深是指電子束在試樣上掃描時(shí)，可獲得清楚圖像的深度范圍。當(dāng)一束微細(xì)的電子束照耀在外表粗糙的試樣上時(shí)，由于電子束有肯定發(fā)散度，除了焦平面處，電子束將展寬，場深與放大倍數(shù)及孔徑光闌有關(guān)。3.2當(dāng)電子束作光柵掃面時(shí)，假設(shè)電子束在樣品外表掃描的幅度為A,相應(yīng)的在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是Ac，Ac和A子顯微鏡的放大倍數(shù)。即M=AcA對(duì)試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分，或使用臨界點(diǎn)枯燥設(shè)備進(jìn)展處理。外表受到污染的試樣，要在不破壞試樣外表構(gòu)造的前提下進(jìn)展適當(dāng)清洗，然后烘干。斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)展處理，以免破壞斷口或外表的構(gòu)造狀態(tài)。有些試樣的外表、斷口需要進(jìn)展適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些構(gòu)造細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將外表或斷口清洗干凈，然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀看時(shí)電子束受到磁場的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均一樣，一般小的樣品座為Φ3～5mm，大的樣品座為Φ30～50mm，以分別用來放置不同大5～10mm掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，根本上不需進(jìn)展什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀看。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)展鍍膜處理，在材料外表形成一層導(dǎo)電膜。以避開電荷積存，影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。3、粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀看。4、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔肯定距離的陽極和陰極之間的強(qiáng)電場作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有肯定動(dòng)量的正離子撞擊陰極，使陰極外表的原子被逐出，稱為濺射，假設(shè)陰極外表為用來鍍膜的材料〔靶材〕，需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺(tái)上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成肯定厚度的鍍膜層。離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬，要求510-2To