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文檔簡介
槐米中蘆丁及槲皮素的提取分離及鑒定一、簡介蘆丁也稱蕓香苷,廣泛存在于植物界,在槐花米和蕎麥葉中含量較高?;被紫刀箍浦参锘盨ophorajaponica
L.的花蕾,古時(shí)用作止血藥,常用作提取蘆丁的原料。蘆丁有減少毛細(xì)血管通透性的作用,臨床上主要用于高血壓的輔助治療,對于放射線傷害引起的出血癥也有一定的作用。槲皮素是蘆丁的苷元,廣泛存在于水果(如柑橘類)和許多食物如蕎麥、洋蔥等中,具有顯著的抗炎作用。槲皮素可由蘆丁水解制得。槲皮素(Quercetin)
蘆?。≧utin)目的
1.
掌握黃酮類成分的提取分離方法。
熟悉黃酮類成分的主要化學(xué)性質(zhì)。
3.
掌握用薄層色譜或紙色譜鑒定黃酮苷及其苷元和糖的方法。
三、基本原理蘆丁為淡黃色、細(xì)小針狀結(jié)晶,含3個(gè)結(jié)晶水,熔點(diǎn)為177-178℃。蘆丁可溶于熱水(1:200),難溶于冷水(1:8000),易溶于熱甲醇(1:7)、冷甲醇(1:100)、熱乙醇(1:30)和冷乙醇(1:300),難溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、三氯甲烷、乙醚及石油醚等非極性有機(jī)溶劑。蘆丁結(jié)構(gòu)中有多個(gè)酚羥基,顯弱酸性,故易溶于堿液并呈黃色,酸化后又析出。因此,可用
“堿提酸沉”
法進(jìn)行提取。槲皮素亦為黃色結(jié)晶,熔點(diǎn)為313-314℃。槲皮素溶于熱乙醇(1:23)、冷乙醇(1:300),還可溶于冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮等溶劑,但不溶于石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷和水。
四、儀器與試劑1.
儀器燒杯(100ml,500ml),圓底燒瓶(100ml,150ml),抽濾瓶(500ml),冷凝管,循環(huán)水泵,紫外燈,展開缸,點(diǎn)樣毛細(xì)管(1mm),布氏漏斗,長頸漏斗。2.
試劑0.4%硼砂水,石灰乳,2%硫酸,鹽酸,氫氧化鋇,三氯化鋁,乙醇,甲醇,聚酰胺薄膜,濾紙。
五、展開劑及對照品1.
展開劑正丁醇:醋酸:水(4:1:5或4:1:1,上層),25%醋酸,85%醋酸,乙醇:水(7:3),氨水。2.
對照品蘆丁,槲皮素,葡萄糖,鼠李糖。
六、操作方法1.蘆丁的提取和純化(1)提取槐花米20g,置500ml燒杯中,加0.4%硼砂水的沸騰溶液400ml,此時(shí)溶液pH約為6。在攪拌下以石灰乳調(diào)至pH8,加熱,保持微沸30min,加熱過程中以石灰水補(bǔ)充失去的水分并保持pH8。靜置5-10min
使其涼至室溫,傾出上清液,過濾,藥渣重復(fù)提取一次。合并濾液,將濾液用鹽酸調(diào)至pH5左右,滴加8滴三氯甲烷,放置過夜使析出沉淀。抽濾,水洗沉淀3-4次,放置空氣中自然干燥得粗蘆丁。稱重,計(jì)算得率。(2)重結(jié)晶
粗蘆丁2g,以50-60ml乙醇加熱溶解,趁熱抽濾。濾液濃縮至20-30ml,放置使析出結(jié)晶,濾取結(jié)晶。母液濃縮至一半體積,放置又析出結(jié)晶。濾取并合并結(jié)晶,用乙醇重結(jié)晶一次,得精制蘆丁。干燥稱重,計(jì)算得率。2.
蘆丁的酸水解稱取蘆丁1g,置100ml圓底燒瓶中,加2%H2SO4
50ml,小火加熱,微沸回流1h。溶液逐漸由澄清變渾濁,析出細(xì)小的黃色針狀結(jié)晶。反應(yīng)結(jié)束后,放冷,抽濾(注意:保留濾液20ml,以檢查其中所含單糖)。取結(jié)晶,即粗品槲皮素,于100ml圓底燒瓶中,加50%乙醇50ml,加熱回流使溶解,趁熱抽濾,濾液轉(zhuǎn)移至三角燒瓶中,放置析晶,抽濾,得精致槲皮素。減壓下于110℃干燥可得無水槲皮素,熔點(diǎn)313-314℃。3.黃酮及糖的薄層鑒定(1)蘆丁和槲皮素的鑒定方法一:紙色譜法。濾紙:新華一號層析用濾紙(5
x8cm)。樣品溶液:自制蘆丁及槲皮素少量,以適量乙醇加熱(或超聲)溶解。對照品溶液:蘆丁及槲皮素適量,以適量加熱(或超聲)溶解。展開劑:a.
正丁醇-醋酸-水(4:1:5
上層或4:1:1)
b.
25%醋酸水溶液
c.85%醋酸水溶液用毛細(xì)管各吸取樣品和對照品溶液適量,點(diǎn)于濾紙上,分別用上述展開劑展開。濾紙吹干后,在可見光及紫外燈(360nm)下觀察色斑,用濃氨水熏濾紙后再在可見光及紫外燈(360nm)下分別觀察色斑變化。方法二:聚酰胺薄層色譜法樣品溶液:自制蘆丁及槲皮素少量,以適量乙醇加熱(
或超聲)溶解。對照品溶液:蘆丁及槲皮素適量,以適量乙醇加熱(
或超聲)溶解。展開劑:乙醇:水(7:3)。用毛細(xì)管各吸取樣品和對照品溶液適量,點(diǎn)于聚酰胺薄層上,用上述展開劑展開。展開劑吹干后,在可見光及紫外光下觀察色斑,用濃氨水熏濾紙后再在可見光及紫外光下分別觀察色斑變化。(2)糖的紙色譜鑒定濾紙:新華一號層析用濾紙(5
x8cm)。樣品溶液的制備:取蘆丁酸水解時(shí)保留的濾液20ml,置于50ml燒杯中,分次加Ba(OH)2
細(xì)粉約2.6g,使溶液中和至pH7,濾除生成的BaSO4沉淀,濾液水浴濃縮至1ml,為供試品溶液。對照品溶液的制備:葡萄糖和鼠李糖對照品適量,以少量水溶解即得。展開劑:正丁醇:醋酸:水(4:1:5
上層或4:1:1)。用毛細(xì)管各吸取供試品和對照品溶液適量,點(diǎn)于濾紙上,用上述展開劑展開。展開劑吹干后均勻噴以苯胺鄰苯二甲酸鹽試劑,105℃烘5min,葡萄糖和鼠李糖均顯棕色或棕紅色斑點(diǎn)。七、思考題1.
影響蘆丁提取的產(chǎn)量及質(zhì)量的主要因素有哪
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