DB63∕T 1822-2020 土壤中有效磷的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

13.080B10DB63 DB

63/T

—2020土壤中有效磷的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determination

of

effective

by

iInductively

opticalemission

spectrometry 青海省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB63/T

1822—2020 前言

................................................................................

II引言

...............................................................................

III1

范圍

..............................................................................

12

規(guī)范性引用文件

....................................................................

13

原理

..............................................................................

14

試劑和材料

........................................................................

15

儀器和設(shè)備

........................................................................

26

樣品采集與制備

....................................................................

37

分析步驟

..........................................................................

38

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

....................................................................

49

結(jié)果計(jì)算與表示

....................................................................

410

精密度

...........................................................................

411

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

...............................................................

512

注意事項(xiàng)

.........................................................................

513

廢物處理

.........................................................................

5附錄

電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)................................

6DB63/T

1822—2020 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T

本標(biāo)準(zhǔn)由青海省核工業(yè)地質(zhì)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省自然資源廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：青海省核工業(yè)檢測(cè)試驗(yàn)中心、青海大垚生態(tài)農(nóng)業(yè)科技發(fā)展有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:

龍、陳晨、韓斯琴圖、鐵祥偉

、支偉、王丹、劉帥、鄒興武。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省自然資源廳監(jiān)督實(shí)施。IIDB63/T

1822—2020 專利的使用。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無任何立場(chǎng)。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)保證，他愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無歧視的條款和條件下，系方式獲得：專利持有人姓名：青海省核工業(yè)檢測(cè)試驗(yàn)中心地址：青海省西寧市城北生物園區(qū)經(jīng)三路38號(hào)的責(zé)任。IIIDB63/T

1822—2020土壤中有效磷的測(cè)定警示：本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定土壤中有效磷含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法對(duì)土壤中有效磷含量的測(cè)定。當(dāng)取樣量為2.50

g，浸提液為50

ml時(shí)，方法檢出限為0.75

mg/kg。2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T

2

與再現(xiàn)性的基本方法GB/T

6682分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ/T

土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ

613 土壤

干物質(zhì)和水分的測(cè)定

重量法3 原理活性磷被陸續(xù)活化釋放，浸提液中的磷用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定。較大的磷,溶液中的磷采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜直接測(cè)定。汽化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。在一定濃度范圍內(nèi)，其特征譜線強(qiáng)度與元素的濃度成正比。4試劑和材料

4.1 氟化銨優(yōu)級(jí)純。DB63/T

1822—20204.2鹽酸

（HCl）=1.19

4.3 硝酸

（HNO3）=1.42

4.4 碳酸氫鈉優(yōu)級(jí)純。4.5 氫氧化鈉溶液

（NaOH）=1

mol/L。4.6 磷酸二氫鉀有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.7 浸提液一

ml，保存于塑料瓶中。4.8 浸提液二配置方法：稱取42.0

g

碳酸氫鈉（4.4），加水溶解，用氫氧化鈉溶液(4.5)調(diào)節(jié)pH到8.50，用水稀釋到1000

ml。4.9 磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

(P)=1.00

mg/ml。配制方法：稱取4.2758g

，105

℃烘干2

h的磷酸二氫鉀（4.6）置于250

ml燒杯中，加水溶解，移入1000

ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。4.10 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

（P）=10

μg/ml

,用磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.9)進(jìn)行配置。4.11 50

%鹽酸溶液配制方法：量取鹽酸（4.2）500

ml用水稀釋至1000

ml。4.12 2

%硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.3）20

ml用水稀釋至1000

ml。4.13 50

%硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.3）500

ml用水稀釋至1000

ml。5 儀器和設(shè)備5.1 尼龍篩DB63/T

1822—2020孔徑2.00

mm。5.2 天平感量0.01

5.3 恒溫振蕩器溫度點(diǎn)準(zhǔn)確控制誤差±1

℃。5.4 分析天平感量0.0001

g。5.5 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)詳見附錄A。6 樣品采集與制備6.1 樣品采集與保存按照HJ/T

166的相關(guān)規(guī)定采集和保存土壤樣品。6.2 干物質(zhì)含量的測(cè)定土壤樣品干物質(zhì)含量的測(cè)定按照HJ

613執(zhí)行。6.3 樣品制備

7 分析步驟7.1 樣品前處理7.1.1 酸性土壤稱取樣品2.50

中25

℃

震蕩30

min后，過濾到聚乙烯塑料管中，澄清后在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(5.4)上測(cè)定，測(cè)定波長177.495

7.1.2 堿性土壤稱取樣品2.50

g)于150

ml塑料三角瓶的中，加入50

ml浸提液二(4.8)，放入恒溫振蕩器（5.3）中5

℃震蕩30

min后，過濾聚乙烯塑料管中，澄清后在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(5.4)上測(cè)定，測(cè)定波長177.495

nm。7.2 空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)在樣品處理的同時(shí)進(jìn)行，加入50

ml浸提液，除不加樣品外，步驟同（7.1）。DB63/T

1822—20208 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制8.1 磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.10）0.00

ml、5.00

ml、10.00

ml、20.00

ml、40.00ml于100

μ

μ

μg/ml、1.00

μg/ml、2.00

μg/ml、3.00

μg/ml、4.00

μg/ml

磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一。中待測(cè)元素的濃度情況進(jìn)行調(diào)整。8.2 磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液二準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.10）0.00

ml、2.50

ml、5.00

ml、10.00

ml、20.00

ml、40.00ml于100

μ

μ

μg/ml、1.00

μg/ml、2.00

μg/ml、3.00

μg/ml、4.00

μg/ml

磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液二。中待測(cè)元素的濃度情況進(jìn)行調(diào)整。9 結(jié)果計(jì)算與表示9.1 有效磷含量的計(jì)算土壤樣品中有效磷的含量按式(1)計(jì)算：

=

..................................

(1)式中：

——土壤樣品中有效磷的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測(cè)定試樣中有效磷的濃度，單位為微克每毫升（μ

——實(shí)驗(yàn)室空白試樣中有效磷的濃度，單位為微克每毫升（μ

——試樣備時(shí)加入浸提液的體積，單位為毫升（ml）；m

——稱取過篩后樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；——土壤樣品干物質(zhì)含量，單位為百分比（%）；

——試樣的稀釋倍數(shù)。9.2 結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字。10精密度按照GB/T

/（mg/kg）0.75～100r=0.9202+0.01201maaR=8.9368

ma

DB63/T

1822—2020表1 方法精密度11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1 每批樣品至少做

2

個(gè)空白試驗(yàn)，其測(cè)定結(jié)果均應(yīng)低于方法檢出限。11.2 每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。11.3 每

20

結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)偏差應(yīng)≤10

%否則應(yīng)查找原因或重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。11.4每批量樣品至少按

%的比例進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，樣品數(shù)量少于

個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20

%

。11.5 每批樣品至少分析

1

個(gè)有證土壤有效態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定結(jié)果應(yīng)在其給出的不確定度范圍內(nèi)。11.6 采用隨機(jī)抽樣方法重復(fù)分析數(shù)量為每批試樣數(shù)的

%～30

5

為

100

%；特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可增加抽取試樣的數(shù)量直至

11.7每分析批次試樣數(shù)為

10

1

個(gè)～2

2

個(gè)～3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控；特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可增加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)控?cái)?shù)量。12注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)所用的器皿須用2

%

硝酸溶液（4.12）浸泡24

h，用水沖洗干凈，置于干凈的環(huán)境中晾干。新使用或疑似受污染的容器，應(yīng)用熱的50

℃，低于沸騰溫度2

并用熱的50

%硝酸溶液（4.13）浸泡2

h以上，用水沖洗干凈，置于干凈的環(huán)