2023消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第3部分：氯代乙烷

3PAGEPAGE1消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第3部分：氯代乙烷范圍本文件規(guī)定了采用氣相色譜法測(cè)定消費(fèi)品中氯代乙烷含量的方法。本文件適用于表面清洗劑、紡織品清洗劑等消費(fèi)品中氯代乙烷（1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，1,1,1-三氯乙烷，1,1,2-三氯乙烷）的測(cè)定。消費(fèi)品中其他產(chǎn)品經(jīng)過(guò)驗(yàn)證后可參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。（GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理11,21,,1,,-氮?dú)饣蚝?，純度?9.995%。（）與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)狻?,3內(nèi)標(biāo)物試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠于色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知濃度。例如：溴丙烷等。1,199%（用于稀釋試樣的溶劑，不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知濃度。如：甲醇、正己烷等。氣相色譜儀具有如下配置：a）分流裝置的進(jìn)樣口，并且汽化室內(nèi)村可更換。b）程序升溫控制器。電子捕獲檢測(cè)器（ECD）；色譜柱應(yīng)能有效分離被測(cè)化合物。如（5%苯基）95%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱；或者其他等效毛細(xì)柱。進(jìn)樣器容量至少為進(jìn)樣量的兩倍。樣品瓶帶有可密封瓶蓋的，滿足10mL定容需求的玻璃瓶。天平精確到0.0001g。將受試樣品振搖均勻后,稱取約2.0g（精確至0.1mg）樣品于樣品瓶（6.5）中，加入適量的溶劑（5.5），旋渦混合10min，用溶劑（5.5）定容至10mL。氣相色譜參考條件如下：a）色譜柱:（5%苯基）95%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.53mm×2.0μm；或相當(dāng)者；b）進(jìn)樣口溫度：250℃；c）柱溫：40℃保持9min，然后以10℃/min的速率升溫至150℃保持2min，然后以50℃/min250℃保持5mind）300℃；e）3.0mL/min；f）分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件。所有試驗(yàn)進(jìn)行二次平行測(cè)定。按7.28.27.1（6.4）（ECD）（5.4）校準(zhǔn)（0.18.3（6.5））10mL在與測(cè)試試樣相同的色譜條件下按8.2的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖（如附錄A所示）。按式（1）計(jì)算每種被測(cè)化合物的相對(duì)校正因子：

=??????×??????···········································································(1)??????×??????式中：????——被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子；??????——校正混合物中被測(cè)化合物i的質(zhì)量,單位為克（g）；??????——校正混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克（g）；??????——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；??????——被測(cè)化合物i的峰面積。相對(duì)偏差小于5%，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7.18.5.1按式（2）計(jì)算每種被測(cè)氯代乙烷的含量。

=??????×????×????×106···································································(2)????×??????式中：????——試樣中被測(cè)化合物i的含量,單位為毫克每千克（mg/kg）；????——被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子；??????——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克（g）；????——測(cè)試試樣的質(zhì)量,單位為克（g）；??????——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；????——被測(cè)化合物i的峰面積。檢出限2g82.5mg/kg1,1-5mg/kg、1,1,10.025mg/kg、1,1,2-0.5mg/kg精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：（附錄A（資料性）氯標(biāo)準(zhǔn)品及內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖代乙烷氯代乙烷標(biāo)準(zhǔn)