食品中酸價(jià)檢測(cè)操作規(guī)程

食品中酸價(jià)的測(cè)定操作規(guī)程1目的對(duì)公司產(chǎn)品的酸價(jià)的測(cè)定制定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，檢驗(yàn)室操作人員按本規(guī)程操作，保證公司酸價(jià)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2范圍本規(guī)范適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料等。3依據(jù)GB5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定》4實(shí)驗(yàn)原理用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點(diǎn)，最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。5儀器和設(shè)備10mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL。天平：感量0.001g。恒溫水浴鍋。6試劑乙醚-異丙醇混合液：乙醚+異丙醇=1+1，500mL的乙醚與500mL的異丙醇充分互溶混合，用時(shí)現(xiàn)配。酚酞指示劑（10g/L）:稱取1.0g酚酞指示劑用少量的95%乙醇溶解并稀釋至100mL。百里香酚藍(lán)指示劑（10g/L）:取1g百里香酚藍(lán)用少量的95%乙醇溶解并稀釋至100mL。百里香酚酞指示劑：取2g百里香酚藍(lán)用少量的95%乙醇溶解并稀釋至100mL。氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液：濃度為0.1mol/L或0.5mol/L，按照GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求配制和標(biāo)定，也可購(gòu)買市售商品化試劑。堿性藍(lán)6B指示劑：稱取2g的堿性藍(lán)6B，加100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。7實(shí)驗(yàn)步驟7.1樣品制備不需要石油醚提取可直接稱取上層油脂。

其他樣品需要用石油醚提取時(shí)，應(yīng)將樣品粉碎后置于廣口瓶中，加入適量體積的石油醚，搖勻，充分混勻后靜置提取12h以上，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾（如圖所示），取濾液，在30?45°C的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，或在30?60C水浴中放置在通風(fēng)廚內(nèi)自然揮發(fā)，殘留物即為待測(cè)試樣。圖1、裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾裝置示意圖根據(jù)制備試樣的顏色和估計(jì)的酸價(jià)，按照表1規(guī)定稱量試樣。試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2mL?10mL之間（扣除空白后）。若檢測(cè)后，發(fā)現(xiàn)樣品的實(shí)際稱樣量與該樣品酸價(jià)所對(duì)應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按照表1要求，調(diào)整稱樣量后重新檢測(cè)。表1試樣稱樣表■1占BI的酸價(jià)mg/g試樣的最小稱樣最使用滴建滴的糧度mol/L試樣稱幣:的牯確度07200J0.051—4100.10,024—15狷0.10,0115—750.1或0,50.001>750,2—：.00.S0.0017.2檢測(cè)步驟按照表1的要求用天平稱取制備的油脂試樣，其質(zhì)量m單位為克。加入乙醚-異丙醇混合液50mL-100mL和3滴-4滴的酚歐指示劑，充分振搖溶解試樣。再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的刻度滴定管對(duì)試樣溶液進(jìn)行手工滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時(shí)，為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值為V。對(duì)于深色澤的油脂樣品，可用百里香酚歐指示劑或堿性藍(lán)6B指示劑取代酚歐指示劑，滴定時(shí)，當(dāng)顏色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)為百里香酚歐的滴定終點(diǎn)，堿性藍(lán)6B指示劑的滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變紅色。顏色較深的油脂可用百里香酚藍(lán)指示劑，當(dāng)顏色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。以下有各指示劑顏色滴定終點(diǎn)圖片（僅供參考），樣品油脂為番茄底料。圖2、以百里香酚藍(lán)為指示劑滴定終點(diǎn)示意圖圖3、以堿性藍(lán)6B為指示劑滴定終點(diǎn)示意圖圖4、以酚猷為指示劑滴定終點(diǎn)示意圖7.3空白試驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)：另取一個(gè)干凈的250mL的錐形瓶，準(zhǔn)確加入與5.3中試樣測(cè)定時(shí)相同體積、相同種類的有機(jī)溶劑混合液和指示劑，振搖混勻。然后再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的刻度滴定管進(jìn)行手工滴定，當(dāng)溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時(shí)，為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值為V。。8結(jié)果計(jì)算_(V-Va)xrX56.1

AAV!= m式中：X——試樣的酸價(jià)(以氫氧化鉀計(jì))，單位為毫克每克(mg/g)；V——試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；V0——相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；c——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m 試樣質(zhì)量，單位為克(g)；56.1——與1.0mL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(KOH)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。有效數(shù)字要求：酸價(jià)W1mg/g，計(jì)算結(jié)果保留2位小數(shù)；1mg/g＜酸價(jià)W100mg/g，計(jì)算結(jié)果保留1位小數(shù)；酸價(jià)＞100mg/g，計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。9精密度當(dāng)酸價(jià)＜1mg/g時(shí)，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值15%；當(dāng)酸價(jià)N1mg/g時(shí)，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值12%。10示例：使用0.0500mol/L氫氧化鈉滴定測(cè)試