過氧化氫光度法測定釩鈦磁鐵礦中鈦

過氧化氫光度法測定釩鈦磁鐵礦中鈦

鈦是鋼中重要的金屬化合物之一，能防止鋼中的氣泡，提高鋼的強度和耐腐蝕性，改善顆粒的質量，減少時間和抗寒性。釩鈦磁鐵礦作為爐料可提高鋼中鈦含量,常見的釩鈦磁鐵礦中TiO2質量分數為8%~15%之間,V2O5質量分數小于0.4%,此外,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,S含量較高,給TiO2的測定帶來一定困難。本法采用磷酸和硫酸溶解試樣,在體積分數5%硫酸介質中,用過氧化氫光度法測定TiO2。方法具備了快速、準確、測定范圍寬的特點,特別適用于工廠實驗室批量試樣的分析。1實驗部分1.1硫酸鈉優(yōu)級純721B型分光光度計(北京第二光學儀器廠)。磷酸(優(yōu)級純):ρ約1.69g/mL,1+4;硫酸:1+1,5+95;過氧化氫:體積分數3%;飽和氟化鈉溶液。試劑除特別注明外均為分析純,水為蒸餾水。1.2硫酸母液的制備稱取0.1000g3~5個二氧化鈦含量不同的釩鈦磁鐵礦標樣于150mL燒杯中,加入10mL磷酸加熱溶解,待試樣溶解后取下,稍冷,緩慢加入10mL硫酸(1+1),并在不斷搖動下緩慢加入20mL水,使鹽類溶解后冷至室溫,移入50mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,此母液供測定TiO2。1.2.1磷酸溶液的加入準確移取10mL母液置于100mL鋼鐵量瓶中,依次準確加入1.5mL磷酸(1+4),5mL過氧化氫(體積分數3%),搖勻,以硫酸(5+95)稀釋至刻度,搖勻。1.2.2磷酸氟化鈉溶液準確移取10mL母液置于100mL鋼鐵量瓶中,依次準確加入1.5mL磷酸(1+4),5mL飽和氟化鈉溶液,5mL過氧化氫(體積分數3%),充分振蕩,以硫酸(5+95)稀釋至刻度,搖勻。1.2.3吸收測量采用4cm吸收皿,在分光光度計上,選用較高檔次(如7檔)靈敏度,于420nm波長處測量顯色液對參比液的吸光度。2結果與討論2.1試樣溶樣時間試驗表明:試樣溶解溫度不宜過高或過低,以中低溫為宜。溶樣時間應適宜,溶樣時間過短,試樣分解不完全;溶樣時間過長,易形成焦磷酸鹽白色沉淀析出附于杯底。當大量磷酸煙冒出,中小氣泡基本消失,杯底無殘渣時,試樣即分解完全。2.2鐵絡合物h3.溶液中鐵(Ⅲ)呈黃色,干擾TiO2的測定,本法采用磷酸掩蔽,利用磷酸與鐵(Ⅲ)生成無色絡合物H3[Fe(PO4)2]消除鐵的干擾。但由于磷酸可削弱[TiO(SO4)2]2-絡合物的顏色,所以應控制標樣與試樣測定過程中磷酸用量一致。2.3釩的存在對鈦磁鐵礦的影響釩與H2O2形成黃色絡合物,是測定TiO2的主要干擾元素。由釩和鈦的吸收曲線可知,在鈦的最大吸收波長處,釩的吸光度約為鈦的1/3。釩鈦磁鐵礦中釩含量較低(w(V2O5)<0.4%),由于釩的存在,使鈦產生的測定偏差約為<0.01%~0.05%(絕對偏差),誤差較小。本法采用標準樣品繪制工作曲線,使誤差控制在允許的范圍內。2.4ph值對氧鈦離子穩(wěn)定性的影響酸度對二氧化鈦的測定影響顯著,故應嚴格控制。在本法,鈦(Ⅳ)與過氧化氫生成穩(wěn)定的黃色[TiO(H2O2)]2+氧鈦離子,該氧鈦離子在pH>2.2的酸度條件下不穩(wěn)定,其黃色隨pH值的增高而減退;pH<2.2的酸度條件下,氧鈦離子穩(wěn)定性良好,不受酸度變化影響。試驗表明,顯色時硫酸體積分數以5%為宜,在該酸度下顯色迅速,顯色后即可測定。2.5分析及用量一致性的控制過氧化氫濃度直接影響吸光度,故試樣分析及工作曲線繪制應嚴格控制其用量的一致性。由于過氧化氫穩(wěn)定性較差,故需當天配制,并與試樣同步繪制工作曲線。2.6參與溶液的形成試驗表明,隨二氧化鈦含量的升高,參比液的空白值也相應升高,故本法采用試劑褪色液作為參比進行測定,測定結果令人滿意。2.7工作曲線的繪制采用同品種不同二氧化鈦含量的釩鈦磁鐵礦標樣按實驗方法繪制工作曲線。其線性回歸方程為:A=0.0561w-0.26,式中:w——TiO2質量分數,%;A——吸光度;相關系數r=0.998。3《儀器論壇》稱取0.1000g試樣于干燥的150mL燒杯中,加入10mL磷酸,中溫加熱至試樣溶解,以下按實驗方法測定。從工作曲線上查得二氧化鈦含量。樣品分析結果見表1。薈萃全球信息評介世界儀器歡迎訂閱《現代科學儀器》雙月刊《現代科學儀器》是在有關領導人和著名科學家的指導和大力支持下誕生的。它是國內唯一以介紹和評論國內外科學儀器為主的綜合性的科技期刊,是國內權威性的科學儀器論壇,也是一份具有參考價值的指南。本刊宗旨:薈萃全球信息,評介世界儀器,發(fā)揮導向作用,為促進中國儀器事業(yè)的發(fā)展服務。主要內容:對國內外儀器進行綜述和評論;及時介紹現代儀器國際前沿的動態(tài)和成果;報道國內儀器研制成果,分析測試技術和方法;交流儀器升級改造、選購、使用和維護保養(yǎng)等方面的知識和經驗;各種儀器的應用論文及儀器的介紹。讀者對象:各行各業(yè)實驗室、試驗室、研究室應用儀器的科技人員及購置儀器設備的管理人員;從事高技術及其產品研制開發(fā)的科技人員;各級有關管理決策人員;大專院校師生等。發(fā)行范圍:國內外公開發(fā)行。本刊是中國科技核心期刊,為雙月刊,每雙月出版:12元/期,72元/年。國內統(tǒng)一刊號:CN11-2837/TH,國際刊號:ISSN1003-8892,國外發(fā)行代號:4536BM,國內郵發(fā)代號:82-65。讀者可到全國各地郵局訂閱,亦可直接到編輯部訂閱,按以下地址將款郵寄至編輯部或通過銀行匯款均可。開戶銀行:交通銀行北京萬壽寺支行編輯部地址