042-島津UV-2201型紫外可見分光光度計驗證方案及報告

檢測儀器驗證方案儀器名稱儀器名稱驗證編號UV-2201型紫外可見分光光度計SMP-VT-042-00****

制藥廠驗證方案的起草與審批驗證方案的起草驗證方案的審批概述驗證人員時間進度表驗證目的驗證內(nèi)容安裝確認資料檔案6.1.2

修理效勞備件安裝環(huán)境及公用設(shè)施6.1.5

功能試驗6.1.6

安裝確認小結(jié)校正6.2.1

波長準(zhǔn)確度6.2.2吸取度準(zhǔn)確度6.2.3

雜散光6.2.4

校正小結(jié)適用性預(yù)試驗再確認1驗證方案的起草與審批儀器名稱儀器編號儀器名稱儀器編號驗證編號島津UV-2201型紫外可見分光光度計HYQ20231689SMP-VT-042-00起草人部門日期審核人部門審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期概述本儀器為雙光束光柵型紫外可見分光光度計， —VIS，光譜帶寬有0.1、0.2、0.5、1、2、5nm6檔，波長精度±0.3nm,具有顯示，打印光譜圖及數(shù)據(jù)，時間掃描、自動定量計算等性能，本廠用于藥品原輔料、中間產(chǎn)品、成品的鑒別、檢查和含量測定。驗證人員姓名***姓名***部門職責(zé)檢驗室負責(zé)組織協(xié)調(diào)工作負責(zé)起草驗證方案、數(shù)據(jù)匯總、分析、總結(jié)及完***檢驗室成驗證報告**檢驗室負責(zé)檢驗工作時間進度表202320232023驗證目的

169月189月209月21

完成分析、檢驗工作數(shù)據(jù)匯總、分析完成驗證報告檢查并確認紫外可見分光光度計的性能和功能符合規(guī)定，能準(zhǔn)確檢測樣品，資料和文件符合GMF要求。驗證內(nèi)容安裝確認資料名稱編號資料名稱編號存放地點使用手冊備件清單儀器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程修理效勞效勞單位名稱:地址:聯(lián)系人:::銀行帳號名稱生產(chǎn)廠家及型號名稱生產(chǎn)廠家及型號數(shù)量存放地點石英吸取池記錄紙軟盤工程要求工程要求安裝狀況溫度濕度15?35C45%-80%空氣電源無腐蝕性氣體〔鹽酸、硝酸、氨等〕AC22〔?240V,50Hz,接地保護結(jié)實牢靠功能試驗測試工程百分透光率一吸取度轉(zhuǎn)換

承受標(biāo)準(zhǔn)400nm選擇T%測定方式，調(diào)至100%轉(zhuǎn)換為ABS0.000

實測結(jié)果安裝確認小結(jié)驗證人: 日期:6.2 校正6.2.1波長準(zhǔn)確度以儀器本身光源D2燈檢查656.1nm486.Onm的“5.MAINTENANCEANDCHECKING波長標(biāo)準(zhǔn)范圍655.8?波長標(biāo)準(zhǔn)范圍655.8?656.4nm485.7?486.3nm實測波長取在120C枯燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約 60mg周密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波長外測定并計算其吸取系數(shù)，并與規(guī)定的吸取系數(shù)比較，相對偏差應(yīng)在土1%以內(nèi)。波長(nm) 吸取強度

1%吸取系數(shù)(E1

%) 允許范圍 實測值235最小124.5123.3?125.7257最大144.0142.6?145.4313最小48.6248.13?49.11350

最大 106.6

105.5?107.7雜散光試劑濃度試劑濃度%(g/ml)測定波長(nm)透光率標(biāo)準(zhǔn)(%)<0.8實測值

1cm石英吸取池中，以水為空白溶液，在碘化鈉1.00220亞硝酸鈉5.00340<0.8校正小結(jié)校正人: 日期:6.3適用性預(yù)試驗取西咪替丁比照品約0.1g200ml量瓶中，加鹽酸溶液〔0.9f1000〕約150ml，振搖使其溶解后，再加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，周密量取續(xù)濾液1ml，置100ml量瓶中，加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，在218nm的波長外測定吸取度,按CH62S的吸取系數(shù)〔E〕為774計算實測含量，重復(fù)3次。 1%10 icm比照品含量〔%比照品含量〔%實測含量〔%123平均試驗人: 日期:5. 再確認再確認工程正常周期再確認工程正常周期線路連接1次附件備件、工作日記每次試驗清潔工作1次再確認工程正常周期百分透光率一吸取度轉(zhuǎn)換31次波長準(zhǔn)確度檢查31次吸取度準(zhǔn)確檢查31次雜光檢查31次檢測儀器驗證報告儀器名稱儀器名稱UV-2201型紫外可見分光光度計起草人部門日期審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期制藥廠概述島津UV-2201型紫外可見分光光度計的驗證是在計量部門檢定合格的前提下,按既定方案進展的驗證?，F(xiàn)將驗證工作狀況作以下報告。驗證結(jié)果安裝確認資料名稱編號資料名稱編號存放地點使用手冊M101-E866檢驗室備件清單M101-E867檢驗室儀器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-QC-063-00檢驗室修理效勞效勞單位名稱：***市藥檢所地址：*********23號聯(lián)系人：***：********備件名稱名稱生產(chǎn)廠家及型號數(shù)量存放地點石英吸取池SHIMADZU1對檢驗室記錄紙SHIMADZU1卷檢驗室軟盤本廠復(fù)制2張檢驗室工程要求工程要求安裝狀況溫度15?35C45%-80%符合要求濕度符合要求空氣無腐蝕性氣體〔鹽酸、硝酸、氨等〕符合要求電源AC22〔?240V,50Hz3A,接地保護符合要求結(jié)實牢靠功能試驗測試工程百分透光率一吸取度轉(zhuǎn)換

承受標(biāo)準(zhǔn)400nm,選擇T%?定方100%轉(zhuǎn)換為ABS測定方0.0000

實測結(jié)果讀數(shù)為：0.0000安裝確認小結(jié)儀器的安裝符合設(shè)計要求，功能試驗合格。校正2.2.1波長準(zhǔn)確度

驗證人: 日期:波長標(biāo)準(zhǔn)范圍實測波長655.8?656.4nm485.7?486.3nm656.0nm486.1nm以儀器本身光源D2燈檢查656.1波長標(biāo)準(zhǔn)范圍實測波長655.8?656.4nm485.7?486.3nm656.0nm486.1nm222吸取度準(zhǔn)確度取在120C枯燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約 60mg周密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波特長測定并計算其吸取系數(shù)，并與規(guī)定的吸取系波長(nm)吸取強度吸取系數(shù)波長(nm)吸取強度吸取系數(shù)(E^)允許范圍實測值123.3?125.7142.6-145.4?125.2143.0?48.13-49.1148.55?105.5-107.7107.2235257最小最大124.5144.0313最小48.62350最大106.6雜散光試劑濃度試劑濃度%(g/ml)測定波長透光率標(biāo)準(zhǔn)(%)實測值(nm)碘化鈉<0.8亞硝酸鈉1.005.002203400.14<0.80.00

1cm石英吸取池中，以水為空白溶液，在校正小結(jié)經(jīng)波長準(zhǔn)確度、吸取度準(zhǔn)確度、雜散光的校正，證明儀器的性能符合規(guī)定。適用性預(yù)試驗

校正人: 日期:取西咪替丁比照品約0.1g200ml量瓶中，加鹽酸溶液(0.9f1000)150ml，振搖使其溶解后，再加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，周密量取續(xù)濾液1ml100ml218nm的波長外測定吸取度,按CH62S的吸取系數(shù)(E^)774計算實測含量，重復(fù)3次。比照品含量實測含量比照品含量實測含量(%)(%)100.0199.6299.93平均99.799.7*西咪替丁比照品由中國藥品生物制品檢定所供給。預(yù)試驗小結(jié):西咪替丁比照品實測含量與標(biāo)示含量相差

0.3%，適用性預(yù)試驗符合要求。3. 驗證結(jié)論及最終評價

試驗人:

日期:

UV-2201

型紫外可見分光光度計的安裝確認、 校正和適用性預(yù)試驗,證明本儀器的各項性能和功能符合規(guī)定，可用于樣品檢測?？偨Y(jié)人: 日期:UV-2201型紫外可見分光光度計起草人部門日期審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期資料名稱編號資料名稱編號存放地點使用手冊M101-E866檢驗室備件清單M101-E867檢驗室儀器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-QC-063-00檢驗室修理效勞效勞單位名稱：***藥檢所地址************23號聯(lián)系人：****：*****備件名稱名稱生產(chǎn)廠家及型號數(shù)量存放地點石英吸取池SHIMADZU1對檢驗室記錄纟紙SHIMADZU1卷檢驗室軟盤本廠復(fù)制2張檢驗室安裝環(huán)境及公用設(shè)施工程工程要求安裝狀況溫度15?35C45%-80%符合要求濕度符合要求空氣無腐蝕性氣體〔鹽酸、硝酸、氨等〕符合要求電源AC22〔?240V,50Hz3A,接地保護符合要求結(jié)實牢靠功能試驗測試工程百分透光率一吸取度轉(zhuǎn)換

承受標(biāo)準(zhǔn)400nm,選擇T%?定方100%轉(zhuǎn)換為ABS測定方0.0000

實測結(jié)果讀數(shù)為：0.0000安裝確認小結(jié)儀器的安裝符合設(shè)計要求，功能試驗合格。校正2.2.1波長準(zhǔn)確度

驗證人: 日期:以儀器本身光源D656.1nm、486.Onm波長的準(zhǔn)確度，校正方法見使用手冊2波長標(biāo)準(zhǔn)范圍實測波長655.8?656.4nm485.7波長標(biāo)準(zhǔn)范圍實測波長655.8?656.4nm485.7?486.3nm656.0nm486.1nm2.2.2吸取度準(zhǔn)確度取在120C枯燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約 60mg周密稱定，用0.005mol/L硫酸溶波長(nm)吸取強度吸取系數(shù)(E^)允許范圍實測值波長(nm)吸取強度吸取系數(shù)(E^)允許范圍實測值123.3?125.7142.6-145.4??125.2143.048.13-49.1148.55?105.5-107.7107.2235257最小最大124.5144.0313最小48.62350最大106.6223雜散光按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置規(guī)定的波特長測定透光率，應(yīng)符合表中的規(guī)定。

1cm石英吸取池中，以水為空白溶液，在試劑 濃度%(g/ml)

(nm)

透光率標(biāo)準(zhǔn)(%) 實測值碘化鈉亞硝酸鈉

1.005.00

220340

<0.8<0.8

0.140.002.2.4校正小結(jié)經(jīng)波長準(zhǔn)確度、吸取度準(zhǔn)確度、雜散光的校正，證明儀器的性能符合規(guī)定。適用性預(yù)試驗

校正人: 日期:取西咪替丁比照品約0.1g200ml量瓶中，加鹽酸溶液(0.9f1000)約150ml，振搖使其溶解后，再加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，周密量取續(xù)濾液1ml，100ml218nm的波長外測定吸取度,按CHbZS(E1)為774計算