原子熒光操作規(guī)程

氫化物發(fā)生-原子熒光法的原理一．原子熒光法的基本原理氫化物發(fā)生-原子熒光法是基于下列反映，先將分析元素轉(zhuǎn)化為在室溫下為氣態(tài)的氫化物：NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*+E-（待測(cè)元素）→EHn（氣態(tài)氫化物）+H2↑反映所生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計(jì)的石英爐中，并在此被原子化。受光源（高效空心陰極燈）的光能激發(fā)，原子處在基態(tài)的外層電子躍遷到較高能級(jí)，并在回到較低能級(jí)的過(guò)程中輻射出原子熒光。熒光的強(qiáng)度與原子的濃度（即溶液中被測(cè)元素的濃度）成正比。汞離子能夠與硼氫化鈉生成原子態(tài)的汞，在“冷”條件下（不需要在石英爐中加熱）可被激發(fā)出汞的原子熒光，普通稱為冷原子蒸汽法。二．分析辦法的建立要建立一種分析辦法應(yīng)考慮下列幾個(gè)方面：1.樣品的預(yù)解決所用的解決辦法要確保被測(cè)元素的完全分解；在解決過(guò)程中不應(yīng)造成被測(cè)元素的損失和污染；樣品解決時(shí)使用的試劑使用前要檢查空白。2.最佳反映介質(zhì)的建立樣品解決后必須在氫化物發(fā)生之前將溶液調(diào)節(jié)到被測(cè)元素的最佳反映介質(zhì)。最佳的狀況是樣品解決并定容后溶液已經(jīng)處在最佳的反映酸度，被測(cè)元素也處在適宜的價(jià)態(tài)。3.干擾的考慮全部的元素?zé)艄庠幢仨氂凶銐虻墓庾V純度；當(dāng)敏捷度能夠滿足規(guī)定時(shí)，應(yīng)盡量減小儀器條件如燈電流、負(fù)高壓等。4.工作曲線的建立AFS系列氫化物發(fā)生-原子熒光光度計(jì)屬于痕量測(cè)量，因而不應(yīng)當(dāng)使用太高的原則系列曲線，原則濃度過(guò)高會(huì)造成工作曲線彎曲，不屬于線性關(guān)系，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成儀器污染。樣品分析時(shí)，在解決樣品時(shí)必須同時(shí)帶有樣品空白。三．原子熒光法的檢測(cè)全過(guò)程蠕動(dòng)泵樣品、還原劑進(jìn)樣→載流進(jìn)樣→至一級(jí)氣液分離器產(chǎn)生氫化物→載氣推送至二級(jí)氣液分離器→推送至原子化器→原子化→激發(fā)熒光→檢測(cè)器檢測(cè)→計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)解決精確度：指測(cè)量值與真實(shí)值靠近的程度，兩者之差叫誤差。精確度的高低慣用誤差表達(dá)，誤差越小，分析成果的精確度越高。精密度：指多次重復(fù)測(cè)定同一量時(shí)各測(cè)定值之間彼此相符合的程度。表征測(cè)定過(guò)程中隨機(jī)誤差的大小。分析時(shí)，慣用相對(duì)原則偏差(RSD)表達(dá)精密度。原則偏差(SD)：一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程度的原則，用以衡量數(shù)據(jù)值偏離算術(shù)平均值的程度。檢出限：指產(chǎn)生一種能可靠地被檢出的分析信號(hào)所需要的某元素的最小濃度或含量。檢出限：普通有儀器檢出限、分析辦法檢出限之分。D=3×SD/K（即3倍的原則偏差除以工作曲線斜率）儀器檢出限：是指分析儀器能檢出與噪音相區(qū)別的小信號(hào)的能力。辦法檢出限：不僅與儀器噪音有關(guān)，并且還決定于辦法全部流程的各個(gè)環(huán)節(jié)，如取樣，分離富集，測(cè)定條件優(yōu)化等，即分析者、環(huán)境、樣品性質(zhì)等對(duì)檢出限也都有影響，實(shí)際工作中應(yīng)闡明獲得檢出限的具體條件。AFS-230E原子熒光光度計(jì)操作規(guī)程及注意事項(xiàng)一．操作規(guī)程打開(kāi)燈室，將待測(cè)元素的空心陰極燈插頭認(rèn)真插入燈座；將多個(gè)泵管連接好；啟動(dòng)氣瓶，使次級(jí)壓力為0.2MPa~0.3MPa之間；按微機(jī)、主機(jī)次序啟動(dòng)電源，運(yùn)行AFS-230E操作軟件；將調(diào)光器放在石英爐原子化器上，調(diào)節(jié)原子化器高度旋鈕，使調(diào)光器側(cè)面十字線中心與光電倍增管光欄中心位置一致（目測(cè)），然后分別調(diào)節(jié)燈位調(diào)節(jié)旋鈕，使得A、B道光源的光斑與調(diào)光器的十字線中心對(duì)準(zhǔn)，取下調(diào)光器；打開(kāi)原子化器室的前門，由去水裝置的開(kāi)口處用注射器或滴管加入少量水保持水封；點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲，預(yù)熱30min；準(zhǔn)備好原則系列及樣品，按照軟件操作進(jìn)行測(cè)量；注意確保各泵管無(wú)泄漏，定時(shí)向泵管和壓塊間滴加硅油；在測(cè)試結(jié)束后，要在空白溶液杯和還原劑容器中加入蒸餾水運(yùn)行儀器，清洗管道，關(guān)閉載氣，熄火，關(guān)閉軟件，最后關(guān)閉主機(jī)電源。二．注意事項(xiàng)儀器的外部使用條件：實(shí)驗(yàn)室溫度在15度至30度之間，濕度不大于75%。對(duì)氣體、器皿和試劑的規(guī)定：氬氣純度不不大于99.99%。玻璃器皿應(yīng)清洗干凈用酸浸泡且為原子熒光專用。試劑的純度應(yīng)符合規(guī)定，儲(chǔ)藏液應(yīng)定時(shí)更換，使用液和還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。向去水裝置中加入水時(shí)，加入應(yīng)適宜，以免形成倒流；進(jìn)行測(cè)量時(shí)注旨在氣液分離器中不要有積液，以防溶液水進(jìn)入原子化器；確保測(cè)量時(shí)載流液及還原劑夠用的狀況下，測(cè)量人員才干離開(kāi)；定時(shí)檢查泵管，確保泵管在測(cè)量時(shí)不漏液，以免影響測(cè)量成果；更換空心陰極燈時(shí)，確保主機(jī)電源處在關(guān)閉狀態(tài)。三．簡(jiǎn)樸故障的排除系統(tǒng)故障問(wèn)題1.故障體現(xiàn)：通訊失敗解決辦法：A.按照規(guī)定的開(kāi)機(jī)次序開(kāi)機(jī)重試；B.檢查串口電纜與否連接好，重裝操作系統(tǒng)或儀器操作軟件。2.故障體現(xiàn)：測(cè)量過(guò)程中死機(jī)解決辦法：A.軟件干擾，卸載或關(guān)閉可能產(chǎn)生干擾的軟件；B.元素?zé)舾蓴_，更換元素?zé)艋虿徊鍩魷y(cè)試。3.故障體現(xiàn)：無(wú)信號(hào)解決辦法：A.檢查元素?zé)襞c否亮，采樣時(shí)點(diǎn)燈過(guò)程與否正常；B.檢查燈能量反射與否正常，以此判斷儀器電路問(wèn)題還是進(jìn)樣系統(tǒng)問(wèn)題；C.觀察反映時(shí)原子化器爐口與否有火焰形成（爐芯突出能夠造成無(wú)火焰）；D.檢查樣品或還原劑與否被吸進(jìn)反映快，反映與否正常（有大量氣泡產(chǎn)生）；E.排廢泵管與否漏氣，壓塊松緊與否適宜；F.試劑與否失效、濃度與否精確，可按原則辦法重新配備。4.故障體現(xiàn)：信號(hào)不穩(wěn)解決辦法：A.儀器預(yù)熱的時(shí)間不夠；B.檢查進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管與否有堵塞；C.檢查泵管與否被壓扁或變形；D.檢查氣流量與否精確，選擇設(shè)立與否適宜。5.故障體現(xiàn)：測(cè)量時(shí)顯示“無(wú)載氣”解決辦法：更換氬氣瓶或?qū)饴费b置上的氣保開(kāi)關(guān)頂絲擰松即可。元素?zé)魡?wèn)題：1.故障體現(xiàn)：燈點(diǎn)不亮解決辦法：多為汞燈，汞燈開(kāi)機(jī)后不會(huì)自動(dòng)點(diǎn)亮，需要用點(diǎn)煤氣用的放電裝置點(diǎn)亮或用海綿擦拭燈表面。2.故障體現(xiàn)：光斑偏斜解決辦法：元素?zé)粲兴膫€(gè)螺絲固定，將調(diào)光器放置在原子化器上，調(diào)節(jié)螺絲，使光斑集中在調(diào)光器中央位置。蠕動(dòng)泵問(wèn)題：故障體現(xiàn)：不排液解決辦法：調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵對(duì)硅膠管的壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會(huì)經(jīng)常由于泵擠壓硅膠管引發(fā)不排液。故障體現(xiàn)：蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)不停解決辦法：屬系統(tǒng)故障，管機(jī)器，重新啟動(dòng)。氣液分離器問(wèn)題故障體現(xiàn)：泡沫過(guò)多解決辦法：消解不完全，有機(jī)物過(guò)多造成，能夠采用繼續(xù)消解的辦法，同時(shí)適宜減少還原劑硼氫化鉀濃度，也可采用適宜加入多元醇來(lái)消泡。故障體現(xiàn)：二級(jí)氣液分離器漏氣解決辦法：查看守路與否接反，同時(shí)注意加水封的時(shí)候要快，加水量要大，一次堵住氣孔，慢慢加會(huì)被載氣吹出，造成水封加不上而漏氣。檢測(cè)值問(wèn)題故障體現(xiàn)：檢測(cè)值很低，相對(duì)恒定，曲線各點(diǎn)測(cè)出值相近解決辦法：A.查看燈有無(wú)點(diǎn)亮，燈沒(méi)有點(diǎn)亮的話會(huì)出現(xiàn)值很低且恒定的狀況；B.查看有無(wú)點(diǎn)火，沒(méi)有點(diǎn)火也會(huì)出現(xiàn)類似狀況；C.查看燈光斑位置與否在原子化器中央，如果偏離諸多也會(huì)出現(xiàn)類似狀況；D.查看守路與否進(jìn)樣，特別是用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的機(jī)器，發(fā)生不進(jìn)樣的幾率比較高；E.查看二級(jí)氣液分離器水封與否加好，漏氣的話，檢測(cè)值也會(huì)很低，且不能檢出。故障體現(xiàn)：檢測(cè)值很低，相對(duì)恒定，能夠做曲線解決辦法：A.查看燈光斑位置與否子啊原子化器中央，如果出現(xiàn)偏離會(huì)出現(xiàn)類似狀況，少量的熒光被檢測(cè)器檢測(cè)到還能夠做曲線，就是值很低；B.查看環(huán)境溫度，5℃故障體現(xiàn)：空白值高解決辦法：A.查看守路與否污染，普通來(lái)說(shuō)汞40ug/L以上，砷100ug/L以上會(huì)造成管路污染；B.試劑污染，自查就能夠解決。故障體現(xiàn)：空白漂移解決辦法：A.延長(zhǎng)元素?zé)纛A(yù)熱時(shí)間，環(huán)境溫度低時(shí)更要延長(zhǎng)；B.曲線重測(cè)。XGY-1011A原子熒光光度計(jì)操作規(guī)程及注意事項(xiàng)一．操作規(guī)程將選定待測(cè)元素的空心陰極燈裝在燈座上，啟動(dòng)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)；選定特種空心陰極燈（主電流）或高強(qiáng)度空心陰極燈（主電流和輔助電流）的燈電流；將點(diǎn)燈方式置于“預(yù)熱”檔，燈即發(fā)光；將調(diào)光器置于原子化器上，調(diào)節(jié)空心陰極燈上下左右位置，使得光斑落在調(diào)光器的中心位置，對(duì)光完畢后取下調(diào)光器；按下“功效選擇”鍵置冷原子（不點(diǎn)火）即為冷原子測(cè)定方式；根據(jù)需要調(diào)節(jié)好負(fù)高壓、積分時(shí)間、加液時(shí)間和爐溫，預(yù)熱15~20min；儀器穩(wěn)定性檢查：開(kāi)氬氣之前，（檢修檔狀態(tài)）不加溶液，按測(cè)量鍵，觀察讀數(shù)，如多次讀數(shù)穩(wěn)定則把讀數(shù)調(diào)零，即儀器空白調(diào)到零；啟動(dòng)氬氣，將鋼瓶口定值裝置中輸出壓力調(diào)節(jié)至0.02MPa，流量計(jì)設(shè)定所需載氣流量（800ml/min），按測(cè)量鍵理解氬氣有無(wú)讀數(shù)，若讀數(shù)不大且穩(wěn)定，則可調(diào)零；將選擇開(kāi)關(guān)置于“工作”檔，用定量加液器（2ml）吸取空白溶液注入發(fā)生器，按測(cè)量鍵（加入還原劑）觀察空白溶液的讀數(shù)（水、酸和容器污染引發(fā)）。如讀數(shù)不大且穩(wěn)定，即可進(jìn)行敏捷度檢查調(diào)節(jié)；向發(fā)生器注入2ml原則溶液，按測(cè)量鍵，讀出讀數(shù)（熒光強(qiáng)度），計(jì)算敏捷度與否符合工作規(guī)定。敏捷度調(diào)節(jié)符合規(guī)定后，即可進(jìn)行測(cè)量工作。普通首先作校正工作曲線。二．注意事項(xiàng)測(cè)量工作中在氫化物/汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)嚴(yán)禁加入有機(jī)溶劑溶液，避免發(fā)生器受損；儲(chǔ)液桶加入溶液后，在旋蓋過(guò)程中請(qǐng)注意要對(duì)好絲口，且不要旋得太緊（旋蓋內(nèi)設(shè)有密封墊），以避免旋蓋絲口受損，通氣后檢查有無(wú)漏氣現(xiàn)象；開(kāi)機(jī)前應(yīng)檢查氫化物發(fā)生器下端廢液桶與否暢通，廢液桶伸入廢液桶內(nèi)不適宜太長(zhǎng)，避免廢液管與桶內(nèi)廢液接觸；在開(kāi)始測(cè)量工作時(shí)，先將主機(jī)觀察窗取下，用空白溶液測(cè)試觀察自動(dòng)點(diǎn)燃?xì)鍤浠鹧媾c否正常，切記正常工作時(shí)火焰的形狀，對(duì)后來(lái)判斷工作與否正常極為有用；更換空心陰極燈時(shí)，應(yīng)將主、輔燈電流調(diào)到零處，然后將主機(jī)電源關(guān)閉，方可換燈，避免燈受損；工作完畢后，先將“爐溫”設(shè)定回零，然后將“爐溫”開(kāi)關(guān)關(guān)閉；工作完畢后，請(qǐng)用干凈的軟布擦拭儀器表面，及時(shí)去除工作臺(tái)面上和室內(nèi)開(kāi)口容器中寄存的多個(gè)酸性溶液，避免酸氣對(duì)儀器中元件的侵蝕；如需停止數(shù)日不用儀器，則應(yīng)清洗儲(chǔ)液桶以及發(fā)生器蓋上KBH4入口，避免KBH4沉淀結(jié)晶堵塞，造成下次工作的困難。清理的辦法可在KBH4儲(chǔ)液桶內(nèi)裝入清水，重復(fù)按測(cè)量鍵幾遍即可。三．簡(jiǎn)樸故障的排除疑難現(xiàn)象可能因素排除辦法某一元素空白不穩(wěn)，讀書過(guò)高，其它元素空白正常?？招年帢O燈不良；鹽酸含待測(cè)元素；燒杯等容器沾污；水被沾污。更換空心陰極燈；換其它品牌鹽酸；用10%硝酸浸泡24h洗凈；換新去離子水，新容器。氫化物發(fā)生器排廢后閥門關(guān)不上。閥芯卡；磁鋼盒有機(jī)玻璃破裂。用刀刮去毛刺或突出物；換新閥芯。氫化物元素測(cè)定時(shí)，原子化器點(diǎn)燃裝置爐絲不亮。1.“功效開(kāi)核心”未置在氫化物檔上；2.點(diǎn)火電爐絲固定螺絲松；3.點(diǎn)火電爐絲斷。1.置在氫化物檔上；2.擰緊固定螺絲；3.換備用爐絲。KBH4溶液不能自動(dòng)加入，或流量減少，進(jìn)入發(fā)生器不成水柱而是水滴或順壁而下。未開(kāi)氬氣或壓力不夠；貯液桶漏氣；KBH4電磁閥不正常；發(fā)生器上KBH4入口堵開(kāi)氬氣使壓力到0.02MPa；擰緊貯液桶；修復(fù)或換電磁閥；使堵塞的入口暢通。清洗水不能加入或加入不止?？刂魄逑此碾姶砰y壞；清洗水控制電路IC5-BG3三極管常斷或常通。更換電磁閥；更換BG3三極管。KBH4不能加入或加入不止。控制KBH4的電磁閥壞；KBH4控制電路IC5-BG1三極管常斷或常通。更換電磁閥；更換BG1三極管。讀數(shù)單方向增大或減小，或停止一會(huì)兒后繼續(xù)工作，讀數(shù)變大超差。空心陰極燈不穩(wěn)，發(fā)射光的強(qiáng)度有隨溫度增高而增大或變小的漂移現(xiàn)象。燈有老化現(xiàn)象，休息后恢復(fù)原有的發(fā)射強(qiáng)度。用反向電流予以激活，改善性能，反向電流>工作主電流，時(shí)間20~30分鐘；激活無(wú)效果，應(yīng)予以換燈。-0原子熒光光譜法測(cè)試樣品中砷、銻、鉍、汞的含量1試劑1.1王水的配備（現(xiàn)用現(xiàn)配）鹽酸（優(yōu)級(jí)純）∶硝酸（分析純）∶水=3:1:4。1.2氯化亞錫溶液的配備氯化亞錫（分析純，10%）+鹽酸（V/V總=20%）+水1.3硼氫化鉀溶液的配備氫氧化鉀（分析純，0.2%）+硼氫化鉀（分析純，2%）+水1.4草酸（分析純，1%）1.5高錳酸鉀（分析純，1%）1.6硫脲-抗壞血酸溶液的配備硫脲（分析純，5%）+抗壞血酸（分析純，5%）+水1.7鹽酸（載液，V/V總=5%）2原則溶液的配制2.1砷原則溶液的配制(1)取砷標(biāo)液（ρ(As)=50μg/ml）2ml于100ml的容量瓶中，用含硝酸為2%的水溶液定容，此溶液ρ(As)=1μg/ml（可貯存使用多次）；(2)分別移取0、0.5、1、2、3、5、6ml(1)中配制的溶液于25ml容量瓶中，用硫脲-抗壞血酸溶液定容，其中As元素含量分別為0、20、40、80、120、200、240ng/ml；2.1銻原則溶液的配制(2)取銻標(biāo)液（ρ(Sb)=5μg/ml）5ml于100ml的容量瓶中，用含鹽酸為10%的水溶液定容，此溶液ρ(Sb)=250ng/ml（可貯存使用多次）；(2)分別移取0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml(1)中配制的溶液于25ml容量瓶中，用硫脲-抗壞血酸溶液定容，其中Sb元素含量分別為0、2、4、8、12、16、20ng/ml；2.3鉍原則溶液的配制(1)取鉍標(biāo)液（ρ(Bi)=5μg/ml）2ml于100ml的容量瓶中，用含硝酸為5%的水溶液定容，此溶液ρ(Bi)=100ng/ml（可貯存使用多次）；(2)分別移取0、0.5、1、2、3、4、5ml(1)中配制的溶液于25ml容量瓶中，用含鹽酸為20%的水溶液定容，其Bi元素含量分別為0、2、4、8、12、16、20ng/ml；2.4汞原則溶液的配制(1)取汞標(biāo)液（ρ(Hg)=250ng/ml）10ml