紅外測油儀作業(yè)指導書

紅外分光測油儀作業(yè)指導書1.目的建立LBG-125U紅外分光測油儀操作規(guī)程、日常維護保養(yǎng)實施辦法。2.適用范圍適用水體、氣體、固體中有機物質的測量。測量項目有：總油、動植物油等。3.操作步驟3.1萃取器使用方法取500ml水樣和50ml四氯化碳或四氯乙烯從上部瓶中間口倒入底部瓶中，打開真空泵，將四氯化碳或四氯乙烯和水樣通過細孔全部吸到上部瓶中。由于四氯化碳或四氯乙烯比水重，沉積在底部，細孔管將四氯化碳或四氯乙烯從底部瓶吸到上部瓶時水樣必須經(jīng)過四氯化碳或四氯乙烯得到部分萃取。然后將真空泵轉換成加壓，將四氯化碳或四氯乙烯和水樣通過細孔射流，激烈碰撞底部出口閥玻璃壁，可使水和四氯化碳或四氯乙烯顆粒小到微米級，增大了四氯化碳或四氯乙烯與樣品的接觸面積，達到了充分的萃取目的，反復操作3次，不能抽空，萃取結束。注意：萃取前如果水樣有懸浮物，需過濾后再用。萃取器的玻璃儀器可用純水沖洗。3.2操作前試劑檢驗3.2.1打確認儀器電源線和電腦電源連接好，打開儀器和電腦開關，開機密碼123，進入主界面，預熱2小時。3.2.2雙擊《吉林北光》圖標進入系統(tǒng)，進入主界面點擊任意處，選擇《測量樣品》，點擊回車。選擇萃取劑，密碼是“吉林北光”，后點擊“知道了”，多次點擊《確定》。3.2.3進入測量界面點“測量目標”，以《測量水中油》為例，選《測量水中油》，點《礦物油（總油）》。3.2.4四氯化碳或四氯乙烯的檢驗由于四氯化碳或四氯乙烯純度波動較大，嚴重的影響測量工作。無論四氯化碳或四氯乙烯的純度級別多高，在使用四氯化碳或四氯乙烯之前，一定要檢驗。檢驗方法：打開儀器電源，將四氯化碳或四氯乙烯置入比色皿放入儀器中，調整儀器滿度在80%或95%，點“確定”，點空白區(qū)，再點“建立平臺”后點擊“需要”等待掃描，觀察測量的圖形，與標準圖形相對照（在軟件中）。注：四氯化碳或四氯乙烯毒性大，所有操作要在通風櫥內操作3.3把檢驗合格的四氯化碳或四氯乙烯做空白液倒入4厘米帶蓋石英比色皿中，調整滿度在80%或95%左右。3.4界面點空白處，點“建立平臺”后點擊“需要”等待掃描，觀察紅線曲線在波長3360nm處是否過高或接觸底線，跟四氯化碳或四氯乙烯標準曲線做對比（軟件帶著）。若下方兩個峰的最低點不在一條水平線上，則需要重新進入軟件，找到<基線系數(shù)>并進行相應調整；若已經(jīng)接觸底線，請在測量界面點擊“調整滿度”，點擊升、降按鈕，提高或降低滿度，重新建立平臺，直到紅色曲線在3360nm不接觸底線或過高。3.5拿出空白液，放入萃取液，在界面點空白處出現(xiàn)《被測樣品注冊表》輸入被測樣品名稱、日期，以便日后查詢，點擊《確定》開始測量萃取液結果（mg/L）。注意：當出現(xiàn)“儀器復位請稍候”時，不要隨意“掐斷”退出程序，也不要點擊鼠標和鍵盤，一定要等待程序運行結束后，再退出程序。否則波長會走偏。3.6礦物油和動植物油的區(qū)分以上測量的操作和結果均是總油。將被測量的總油，再通過硅酸鎂吸附后測量。測量的含油量是礦物油，被吸附的油稱為動植物油。4.注意事項及維護保養(yǎng)4.1比色皿不干凈會導致低濃度樣品檢測不出。4.2溫度不能太低因為油標準溶液中的正十六烷在17°開始結晶，很容易吸附在瓶壁上，不易檢出。設法提高室溫。當室溫≦18°測量0.4mg/L油標時而檢出，時而檢不出。4.3取水樣體積太少測量地面水取水樣體積必須≧500ml，也可取水樣2000ml。如果取水樣體積太少或只取200ml水樣，測量結果時而超標，時而不超標。當出現(xiàn)這類問題，應加大取樣量。4.4避開陽光直射、振動設備和機械振動。應當保持室內環(huán)境平衡，不要有突變現(xiàn)象。例如：市電、溫度、陽光直射等。特別是空調扇風的方向變化。4.5如果標準溶液不合格，需要購買三家（國家級）同一濃度的油標準溶液，在同一條件配制，在同一濃度，相同時間，同一儀器（儀器條件不變）測量，三家的測量值應在允許誤差范圍內，證明這三家油標準溶液均可使用。否則，查出原因后，再補測其他廠家生產(chǎn)的油標準溶液，剔除異常的標準溶液。4.6數(shù)據(jù)如果有誤差要對所用的玻璃器具和化學試劑，必須檢驗合格后才能使用。否則，不得使用。4.7萃取樣品時要注意：當對地面水加大采樣量。最低取樣量≧500ml。對工業(yè)廢水的采樣量千萬不要加大取樣量，否則，會污染器具。建議室溫在20°左右萃取。4.8四氯化碳或四氯乙烯的保存四氯化碳或四氯乙烯很容易受到污染，必須放在沒有陽光直射、低溫的環(huán)境中保存，不要使用塑料蓋直接接觸四氯化碳或四氯乙烯。一定要用聚四氟乙烯片塞進瓶蓋中，在擰緊瓶蓋，更不得使用塑料瓶裝置四氯化碳或四氯乙烯。4.9