《硫酸鎳鈷錳》規(guī)范

1HG/TXXXXX—XXXX硫酸鎳鈷錳本文件規(guī)定了硫酸鎳鈷錳的分類(lèi)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于硫酸鎳鈷錳。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備HG/T4823—202X電池用硫酸錳HG/T5740—2020粗碳酸鈷HG/T5919—2021電池用硫酸鎳YS/T1342.1二次電池廢料化學(xué)分析方法第1部分：鎳含量的測(cè)定丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光譜法YS/T1342.2二次電池廢料化學(xué)分析方法第2部分：鈷含量的測(cè)定電位滴定法和火焰原子吸收光譜法YS/T1342.3二次電池廢料化學(xué)分析方法第3部分：錳含量的測(cè)定電位滴定法和火焰原子吸收光譜法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。2HG/TXXXXX—XXXX4分類(lèi)根據(jù)硫酸鎳鈷錳的用途，將產(chǎn)品分為I類(lèi)和II類(lèi)兩個(gè)類(lèi)別：——I類(lèi)：主要用于生產(chǎn)鎳鈷錳三元素復(fù)合氫氧化物。根據(jù)產(chǎn)品形態(tài)，I類(lèi)分為固體和溶液；——II類(lèi)：主要用于生產(chǎn)鎳鹽、鈷鹽、錳鹽等。5要求5.1外觀：固體呈綠色、粉紅色或灰色的粉末狀或塊狀，無(wú)可見(jiàn)夾雜物；溶液為黑色液體或墨綠色液體。產(chǎn)品顏色會(huì)隨鎳鈷錳比例有所變化。5.2硫酸鎳鈷錳按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求 — — — ———— — ——pH 3HG/TXXXXX—XXXX6試驗(yàn)方法警告：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。本試驗(yàn)中使用高壓氬氣鋼瓶，應(yīng)按高壓鋼瓶安全操作規(guī)定操作；點(diǎn)燃等離子體后，應(yīng)盡量少開(kāi)屏蔽門(mén)，防止高頻輻射傷害身體。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。6.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008表1中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，將固體產(chǎn)品置于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀；將溶液產(chǎn)品置于比色管中，于白瓷板上用目視法判定外觀。6.3Ⅰ類(lèi)產(chǎn)品中鎳含量、鈷含量、錳含量、鎳鈷錳總含量的測(cè)定6.3.1原理試料溶解后，在稀硝酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定鎳、鈷、錳的發(fā)射強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鎳、鈷、錳的質(zhì)量，分別計(jì)算試樣中鎳、鈷、錳的摩爾百分比及鎳鈷錳的平均摩爾質(zhì)量。再采用滴定法，于pH約為10的氨-氯化銨緩沖溶液中以紫脲酸胺為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色為終點(diǎn)，根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鎳鈷錳總含量，根據(jù)需要計(jì)算出鎳、鈷、錳的含量。6.3.2試劑或材料6.3.2.1硝酸溶液：1+1。6.3.2.2氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）。6.3.2.3鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎳（Ni）1.0mg。按HG/T3696.2配制或有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液。6.3.2.4鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈷（Co）1.0mg。按HG/T3696.2配制或有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液。6.3.2.5錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含錳（Mn）1.0mg。按HG/T3696.2配制或有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液。6.3.2.6乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L。6.3.2.7紫脲酸胺指示劑：稱取0.4g紫脲酸胺，加入50g硫酸鉀，在研缽中充分研磨至細(xì)粉。6.3.3儀器設(shè)備4HG/TXXXXX—XXXX電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.3.4試驗(yàn)步驟6.3.4.1鎳鈷錳平均摩爾質(zhì)量的測(cè)定6.3.4.1.1工作曲線的繪制移取一定量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于5個(gè)100mL容量瓶中，溶液中鎳、鈷、錳的質(zhì)量濃度見(jiàn)表2，各加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，于表3推薦的各待測(cè)元素波長(zhǎng)或按儀器說(shuō)明書(shū)選擇測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素工作曲線。表2標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎳、鈷、錳的質(zhì)量濃度溶液1(μg/mL）溶液2(μg/mL）溶液3(μg/mL）溶液4(μg/mL）溶液5(μg/mL）00505表3推薦波長(zhǎng)鎳鈷錳6.3.4.1.2試驗(yàn)溶液的制備6.3.4.1.2.1固體試樣試驗(yàn)溶液的制備稱取約0.50g硫酸鎳鈷錳固體試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液，加入100mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.3.4.1.2.2溶液試樣試驗(yàn)溶液的制備移取5.00mL試樣置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取上述溶液5.00mL置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.3.4.1.2.3空白試驗(yàn)溶液的制備同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類(lèi)和量與試驗(yàn)溶液相同。6.3.4.1.3試驗(yàn)按照6.3.4.1.1相同條件測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，通過(guò)工作曲線得到各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。5HG/TXXXXX—XXXX6.3.4.2鎳鈷錳總含量的測(cè)定6.3.4.2.1固體試樣試驗(yàn)步驟稱取約0.50g固體試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液，加入100mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10.00mL該溶液于錐形瓶中，加100mL水，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色，并保持30s不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類(lèi)和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液相同。6.3.4.2.2溶液試樣試驗(yàn)步驟移取5.00mL溶液試樣，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10.00mL的該溶液于錐形瓶中，加100mL水，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）和0.1g紫脲酸胺指示劑，搖勻。用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色，并保持30s不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類(lèi)和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液相同。6.3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理6.3.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理鎳的摩爾比以nNi計(jì)，按公式（2）計(jì)算：m×WICP?NinNi=m×WINi+WI+WI....................................................（2）鈷的摩爾比以nCo計(jì)，按公式（3）計(jì)算：m×WICP?ConCo=m×WINi+WICo+WI................................................（3）錳的摩爾比以nMn計(jì)，按公式（4）計(jì)算：m×WICP?MnnMn=m×WINi+WI+WI................................................（4）鎳鈷錳的平均摩爾質(zhì)量以M1計(jì)，數(shù)值以克每摩爾（g/mol）表示，按公式（5）計(jì)算：M1=nNi×MNi+nCo×MCo+nMn×MMn 鎳鈷錳總含量以鎳鈷錳總的質(zhì)量30：.................................................（6）鎳、鈷、錳含量以該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按公式（7）計(jì)算： （7）式中：6HG/TXXXXX—XXXXρx——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρx0——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gwICP-Ni——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得試樣中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；wICP-Co——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得試樣中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；wICP-Mn——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；MNi——鎳（Ni）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMNi=58.69MCo——鈷（Co）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMCo=58.93MMn——錳（Mn）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMMn=54.94V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。6.3.5.2溶液試樣數(shù)據(jù)處理鎳的摩爾比以nNi計(jì)，按公式（9）計(jì)算：V×PICP?NinNi=V×PINi+PI+PI....................................................（9）鈷的摩爾比以nCo計(jì)，按公式（10）計(jì)算：V×PICP?ConCo=V×PINi+PICo+PI....................................................（10）錳的摩爾比以nMn計(jì)，按公式（11）計(jì)算：V×PICP?MnnMn=V×PINi+PI+PI....................................................（11）鎳鈷錳的平均摩爾質(zhì)量以M2計(jì)，數(shù)值以克每摩爾（g/mol）表示，按公式（12）計(jì)算：M2=nNi×MNi+nCo×MCo+nMn×MMn 鎳、鈷、錳含量以該元素的質(zhì)量濃度ρx計(jì)，數(shù)值以克每升（g/L）表示，按公式（14）計(jì)算：Px=P1×nx 7HG/TXXXXX—XXXX式中：ρx——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得試液中待測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρx0——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得空白試液中待測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——移取待測(cè)試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；ρICP-Ni——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得試樣中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；ρICP-Co——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得試樣中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；ρICP-Mn——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)得試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；MNi——鎳（Ni）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMNi=58.69MCo——鈷（Co）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMCo=58.93MMn——錳（Mn）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMMn=54.94V0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM2——鎳鈷錳的平均摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%。6.4Ⅱ類(lèi)產(chǎn)品中鎳含量、鈷含量、錳含量、鎳鈷錳總含量的測(cè)定6.4.1鎳含量的測(cè)定鎳含量的測(cè)定按照YS/T1342.1的規(guī)定進(jìn)行。6.4.2鈷含量的測(cè)定鈷含量的測(cè)定按照YS/T1342.2的規(guī)定進(jìn)行。6.4.3錳含量的測(cè)定錳含量的測(cè)定按照YS/T1342.3的規(guī)定進(jìn)行。6.4.4鎳鈷錳總含量的測(cè)定鎳鈷錳總含量以鎳鈷錳總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（15）計(jì)算： （15）式中：wNi——按照6.4.1測(cè)得試樣中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；wCo——按照6.4.2測(cè)得試樣中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；wMn——按照6.4.3測(cè)得試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.5鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛、砷、磷含量的測(cè)定8HG/TXXXXX—XXXX6.5.1原理試樣以硝酸溶解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)元素（鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛、砷、磷）特征譜線的強(qiáng)度，以工作曲線法定量。6.5.2試劑或材料6.5.2.1硝酸溶液：1＋1，用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲啤?.5.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：1mL溶液含陽(yáng)離子（鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛）0.05mg。分別移取5.00mL按HG/T3696.2配制的鈉（Na）、鎂（Mg）、鋁（Al）、鈣（Ca）、鐵（Fe）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鉻（Cr）、鎘（Cd）、鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。也可選用有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液準(zhǔn)確稀釋。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：1mL溶液含陽(yáng)離子（鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛）0.010mg。移取20.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.2.4砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含砷0.05mg。移取5.00mL按HG/T3696.2配制的砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。也可選用有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液準(zhǔn)確稀釋。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.2.5混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C：1mL溶液含砷0.005mg、含磷0.10mg。各移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和按HG/T3696.2配制的磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于同一個(gè)100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。也可選用有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液準(zhǔn)確稀釋。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.2.6水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水規(guī)格。6.5.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.5.4試驗(yàn)步驟6.5.4.1工作曲線的繪制6.5.4.1.1鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛工作曲線的制備分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B置于6個(gè)100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，于表4推薦的各待測(cè)元素波長(zhǎng)或按儀器說(shuō)明書(shū)選擇測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素工作曲線。6.5.4.1.2砷、磷工作曲線的制備分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C置于6個(gè)100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，于表4推薦的各待測(cè)元素波長(zhǎng)或按儀器說(shuō)明書(shū)選擇測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待9HG/TXXXXX—XXXX測(cè)元素的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素工作曲線。表4推薦波長(zhǎng)鈉鋅鎂鉻鋁鎘鈣鉛鐵砷銅磷6.5.4.2試驗(yàn)溶液的制備6.5.4.2.1固體試樣試驗(yàn)溶液的制備稱取約1.0g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入5mL硝酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱蒸至近干，冷卻后加少量水溶解，將溶液移入100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況，必要時(shí)可按表5和表6進(jìn)行稀釋。表5鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛、砷分取體積、定容體積——————48表6磷分取體積、定容體積——————46.5.4.2.2溶液試樣試驗(yàn)溶液的制備移取5.00mL試樣置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況，必要時(shí)可進(jìn)行稀釋。6.5.4.2.3空白試驗(yàn)溶液的制備同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類(lèi)和量與試驗(yàn)溶液相同。6.5.4.3試驗(yàn)按照6.5.4.1相同條件測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，通過(guò)工作曲線得到各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。HG/TXXXXX—XXXX6.5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理6.5.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理m×V2100待測(cè)元素含量以待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，?011100%………（16）m×V2100式中：ρ——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLm——稱取固體試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gV2——分取試驗(yàn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1——按表5確定的試驗(yàn)溶液定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的20%。6.5.5.2溶液試樣數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素的質(zhì)量濃度ρ2計(jì)，數(shù)值以克每升（g/L）表示，按公式（17）計(jì)算：p2=…………………(17)式中：ρ——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的20%。6.6水不溶物含量的測(cè)定按照HG/T5919—2021中7.6的規(guī)定進(jìn)行。6.7氟含量的測(cè)定6.7.1I類(lèi)產(chǎn)品按照HG/T4823—202X中7.11的規(guī)定進(jìn)行。6.7.2II類(lèi)產(chǎn)品按照HG/T5740—2020中5.7的規(guī)定進(jìn)行。6.8磁性異物含量的測(cè)定6.8.1原理試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后，用王水溶解，采用工作曲線法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鐵、鋅和鉻含量，通過(guò)計(jì)算得到磁性異物含量。6.8.2試劑或材料HG/TXXXXX—XXXX6.8.2.1王水：用優(yōu)級(jí)純?cè)噭}酸和優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫跛崤渲啤?.8.2.2硝酸溶液：1+1，用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲啤?.8.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：1mL溶液含鐵（Fe）、鋅（Zn）、鉻（Cr）各0.10mg。分別移取10.00mL按HG/T3696.2配制的鐵、鋅、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于同一個(gè)100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻?；蜻x用有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合溶液或單標(biāo)溶液準(zhǔn)確稀釋?zhuān)巳芤含F(xiàn)用現(xiàn)配。6.8.2.4混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：1mL溶液含鐵（Fe）、鋅（Zn）、鉻（Cr）各0.01mg。移取10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻?；蜻x用有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合溶液或單標(biāo)溶液準(zhǔn)確稀釋?zhuān)巳芤含F(xiàn)用現(xiàn)配。6.8.2.5水：按GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級(jí)水。6.8.3儀器設(shè)備6.8.3.1罐磨機(jī)，如圖1所示，或具有同樣混樣功能的混樣裝置。圖1罐磨機(jī)示意圖6.8.3.2磁棒：圓柱形，φ17mm×52mm，聚四氟乙烯涂層密封，磁感應(yīng)強(qiáng)度不小于0.5T（5000Gs）。6.8.3.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.8.3.4超聲波清洗儀。6.8.4試驗(yàn)步驟6.8.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6個(gè)50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，于表7中推薦的各待測(cè)元素波長(zhǎng)測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度。以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素工作曲線。HG/TXXXXX—XXXX表7推薦波長(zhǎng)鐵鋅鉻6.8.4.2試驗(yàn)稱取約200g固體試樣，精確至0.1g或移取200.0mL溶液試樣置于500mL可密封的塑料瓶中，加入300.0g水，放入磁棒，蓋上瓶蓋擰混合吸附結(jié)束后，用磁鐵在容器外側(cè)將磁棒吸附住，倒掉溶液。將磁棒轉(zhuǎn)移到燒杯中，用磁鐵在容器外側(cè)將磁棒吸附住，加水清洗2次～3次（避免水直接沖洗到磁棒）。加水超過(guò)磁棒，用超聲波清洗儀洗滌10s，棄去超聲洗滌水，再如此重復(fù)洗滌三次。將磁棒轉(zhuǎn)移到潔凈的100mL比色管中，加15mL王水，加水沒(méi)過(guò)磁棒，蓋上塞子，置于95℃的水浴中加熱30min，取出比色管，冷卻至室溫后將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水清洗磁棒3次，洗液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，混勻。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類(lèi)和量與試驗(yàn)溶液相同。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，并根據(jù)測(cè)得的光譜強(qiáng)度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。6.8.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理6.8.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理磁性異物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wMI計(jì)，按公式（19）計(jì)算： 式中：ρx——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρx0——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gwMI-Fe——磁性物質(zhì)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式（18）計(jì)算；wMI-Zn——磁性物質(zhì)鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式（18）計(jì)算；wMI-Cr——磁性物質(zhì)鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式（18）計(jì)算。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。6.8.5.2溶液試樣數(shù)據(jù)處理VHG/TXXXXX—V -3MI-x=……………磁性異物含量以質(zhì)量濃度ρMI計(jì)，數(shù)值以克每升（g/L）表示，按公式（21）計(jì)算： 式中：x——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρx0——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；V0——移取溶液試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。ρMI-Fe——磁性物質(zhì)鐵的質(zhì)量濃度，按公式（20）計(jì)算，單位為克每升（g/L）；ρMI-Zn——磁性物質(zhì)鋅的質(zhì)量濃度，按公式（20）計(jì)算，單位為克每升（g/L）；ρMI-Cr——磁性物質(zhì)鉻的質(zhì)量濃度，按公式（20）計(jì)算，單位為克每升（g/L）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。6.9油分含量的測(cè)定按照HG/T4823—202X中7.13的規(guī)