2023剛玉粉化學(xué)分析方法

剛玉粉化學(xué)分析方法目次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1通則 1試樣與取樣 1氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦的電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定法 2三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉原子吸收分光光度法 4三氧化二鋁的絡(luò)合滴定—氟化物釋放測(cè)定法 6三氧化二鐵比色測(cè)定法 9二氧化硅比色測(cè)定法 10二氧化鈦比色測(cè)定法 12氯離子比濁測(cè)定法 13硫和碳的測(cè)定方法 15燒失量的測(cè)定方法 16X射線熒光光譜分析法（熔鑄玻璃片法） 17I剛玉粉化學(xué)分析方法范圍本文件適用于三氧化二鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不小于90%的剛玉粉化學(xué)分析。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T4676普通磨料取樣方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定通則0.1mg。配制溶液與分析過程中所用水的規(guī)格，GB/T668299.99%以上或者光譜純。分析所用的溶液除特殊指明溶劑外，均系水溶液。標(biāo)準(zhǔn)中所謂“恒重”是指在相同溫度下灼燒或烘干以及取出、干燥冷卻、稱重等步驟重復(fù)進(jìn)行至0.0002g。天平砝碼及容量器皿（），根據(jù)器皿等級(jí)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程在使用中定期進(jìn)行校準(zhǔn)。c(A)=mol/LT(B)/(A)=mg/mL1mg/mL1mg/mL存三個(gè)月，1μg/mL每次試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行平行空白試驗(yàn)，計(jì)算結(jié)果根據(jù)空白值進(jìn)行校正。GB/T8170試樣與取樣1試樣應(yīng)具有代表性和均勻性。100g50g，研磨后0.080mm10552h(至恒量氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦的電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定法測(cè)定范圍氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.0065%～1.0%；二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00065%～2.0%。原理205℃～215℃用鹽酸、硝酸、過氧化氫分解。將試液引入電CaOMgSiOFOTi2各個(gè)組試劑硝酸（ρ=1.42g/mL)：優(yōu)級(jí)純。過氧化氫（30%）：優(yōu)級(jí)純。鹽酸（2+1)：用優(yōu)級(jí)純鹽酸配制。鹽酸（1+1)：用優(yōu)級(jí)純鹽酸配制。硫酸（1+1)：用優(yōu)級(jí)純硫酸配制。c(CaO)=1.00mg/mL0.1000g15052h100mL10mL5.3.4)，加熱溶解。冷100mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(MgO)=l.00mg/mL0.1000g800202h100mL10mL5.3.4)，加熱溶解。冷100mLc(iO)=l00mgmL]：稱取0.100g預(yù)先經(jīng)1000℃±20℃灼燒1h2g（基準(zhǔn)）0.5g（基準(zhǔn)10002020min洗凈坩堝的外100mL，搖勻，貯存于于燥的塑料瓶中，備用。5.39[cFO)=100mg/m]0.000g經(jīng)105～1102h100mL10mL(5.3.4)，低溫加熱溶解100mL5.310[c(i)=100mgmL0.100g經(jīng)950～10002h左右的2g～3g700±2010min40mL(5.3.5200mL100mL25.31115gAlNO·10O100mL200mL120mL5.3.4)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。此溶液10mg/mL。儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。分析天平。密封增壓溶樣器：由聚四氟乙烯內(nèi)套及保護(hù)鋼套組成。烘箱（電熱恒溫干燥箱）：控溫范圍室溫～300℃，控溫精度±1℃。分析步驟試液制備稱取約0.1精確至01mg5L5.33）、0.5mL5.3.1)、0.5mL5.3.2)，加蓋封閉后置于不銹鋼外套中，旋緊外套蓋，放入烘205～2158h～10h100mL3min～5min50mL混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制5.3.6～5.3.1050.0μg/mL100.0μg/mL1)。表1組分標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中各組分的含量(μg/mL)CaOMgOSiO2、Fe2O320.0010.005.001.000.500.25TiO240.0020.005.001.000.400.20Al2O3200020002000200020002000元素組分的分析線及測(cè)定范圍元素組分的分析線及測(cè)定范圍見表2：表2組 分分析線波長(zhǎng)nmCa317.933Mg285.213Si251.612Fe259.9403表2（續(xù)）組 分分析線波長(zhǎng)nmTi323.452測(cè)量注：測(cè)定時(shí)也可用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值來代替標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分析結(jié)果測(cè)定氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωi1-2或％表示，按公式（1）計(jì)算：式中：

ωi

cV10-6smss

100%…………………(1)ωi——氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦的含量；c——（或者濃度直讀μg/mL)；Vs——試液總體積，單位為毫升（mL)；ms——試料質(zhì)量，單位為克(g)。允許差允許差見表3。表3允許差含量允許差（相對(duì)誤差）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室≤1.0%20%25%＞1.0%～1.2%15%20%三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉原子吸收分光光度法測(cè)定范圍三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.010%～1.0%。原理205℃～215℃下用鹽酸、硝酸、過氧化氫進(jìn)4試劑硝酸（ρ=l.42g/mL)：優(yōu)級(jí)純。過氧化氫（30%）:優(yōu)級(jí)純。鹽酸（2+1）：用優(yōu)級(jí)純鹽酸配制。鹽酸（l+1）：用優(yōu)級(jí)純鹽酸配制。5.3.11。c(CaO)=l.00mg/mL5.3.6。c(MgO)=1.00mg/mL5.3.7。cFO)=100mg/L5.39。6.39[cKO)=.00mg/L]：稱取1.530g經(jīng)105～1102h150mL1000mL10mL(6.3.4)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于干燥的塑料瓶中，備用。6.310[c(aO)1.00mgmL1.859g經(jīng)10℃1102h150mL1000mL10mL(6.3.4)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于干燥的塑料瓶中，備用。6.3.115.00mL6.3.6～6.3.10200mLc(CO)、c(MO)、c(FO、c(KO、c(NO)=5.0μg/m。儀器設(shè)備分析天平。密封增壓溶樣器：由聚四氮乙烯內(nèi)套及保護(hù)鋼套組成。烘箱（電熱恒溫于燥箱）：控溫范圍室溫～3001℃。4表4元 素波長(zhǎng)nm允許最大光譜通帶nm火焰類型Ca422.72氧化亞氮-乙炔Mg285.22氧化亞氮-乙炔Fe248.30.4空氣－乙炔K766.52空氣－乙炔Na589.02空氣-乙炔分析步驟試液制備0.2g0.1mg)試樣置于密封增壓溶樣器的聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL1mL6.3.11mL6.3.2)，加蓋封閉后置于不銹鋼外套中，旋緊外套蓋，205~2158h～10hmL3min～5min100mL5試液A，用以鐵、鈦、鈣、鎂、鉀、鈉項(xiàng)目測(cè)定，分取此溶液30mL左右進(jìn)行原子吸收測(cè)定。-2.5mL200g/L50mL2B7.5.150mL混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL……混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.3.11)，分別置50mL10mL(6.3.5)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻（此混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL……)。注：標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中三氧化二鋁溶液的加入量應(yīng)隨試料中鋁的含量而變化。測(cè)量20min（或氧化亞氮分析結(jié)果計(jì)算ωi10-2B(3)計(jì)算：ωi

cV10-6smss

100%………………（2）cVV10-6式中：

Fe2O3CaOMgO) 1 s msV2

100%……（3）ωi——三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉的含量；c——工作曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中各氧化物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；1——（m；s——（m；ms——（g；2——（mL。允許差允許差見表5。表5允許差允許差（相對(duì)誤差）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室20%25%三氧化二鋁的絡(luò)合滴定—氟化物釋放測(cè)定法6測(cè)定范圍三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥90%。原理pH=5～6EDTAEDTA，加入氟化鉀EDTAEDTA，此為鋁、鈦合量的滴定，差減計(jì)算三氧化二鋁的含量。試劑硼砂－碳酸鈉混合溶劑：稱取兩份硼砂、一份無水碳酸鈉于瑪瑙研缽中研細(xì)，混勻，貯存于廣口瓶中。鹽酸（ρ=l.19g/mL)。鹽酸（l+1）。7.3.4乙酸(1+1)。氨水（l+1）。六次甲基四胺溶液（200g/L）。乙酸鋅溶液（5g/L）。氟化鉀溶液（200g/L）：稱取20g100mLEDTAc(EDTA0.025mol/L9.31g1000mL，搖勻。c(l3)=.00mg/L0.593g9.99250mL50mL（1+41000mLc[n(CCOO]=0015molL]。3.3gZnCHCOO2?HO1000mL，搖勻。10.00mL（7.3.10）250mL25mLEDTA7.3.940～6017.3.127.5乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度T按公式（4）計(jì)算，其值修約至小數(shù)點(diǎn)后四位有效數(shù)字：TcV1 （4）V2式中：T——（mgmL；c——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；1——（m；2——（m。甲基橙溶液（1g/L)。7二甲酚橙溶液（2g/L)。儀器設(shè)備分析天平。分析步驟0.5g0.1mg3g7.3.1)，1g（應(yīng)留有縫隙1000℃±10℃30min100mL250mL20mL7.3.2)，加熱使溶塊脫落，250mLB，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂項(xiàng)目測(cè)定。10.00mLB250mL40mLEDTA7.3.9)(加入量要保10mL～15mL）40℃～6017.3.12)，用氨水(7.3.51mL7.3.47.3.3)使之剛變紅mL7.3.62min，冷卻。100mL～87..137..7)滴7.3.11（不計(jì)其讀數(shù)10mL7.3.82min～3min，冷卻?！?7..137..11分析結(jié)果計(jì)算三氧化二鋁的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(AlO

)10(5)計(jì)算：23TVV10-3式中：(Al2O3)

(Al2 3 s 100%-(iO2)0.6381 （5）msV4——三氧化二鋁的含量；T ——（mg/L；——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；s ——（mL；ms ——（；4 ——（m；(TiO2)——按第10章測(cè)得的二氧化鈦的含量，%；0.6381

——二氧化鈦相當(dāng)于三氧化二鋁的換算系數(shù)。注：二氧化鈦含量小于0.01%時(shí)，可忽略不計(jì)。允許差允許差見表6。8表6允許差允許差（相對(duì)誤差）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室0.40%0.45%三氧化二鐵比色測(cè)定法測(cè)定范圍三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%～5.0%。原理pH8～11.5的氨性介質(zhì)中，三價(jià)鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)上波長(zhǎng)420nm處進(jìn)行測(cè)定。試劑8.3.1氨水（1+1）?；腔畻钏崛芤海?00g/L)。三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。8.33.1[c(eO)=100mgmL1.000g經(jīng)105℃110℃烘干2h左200mL50mL（1+1），低溫加熱溶解后冷卻至室溫，1000mL8.33.2c(eO)=5.0μg/L50.0mL83.31)1000mL5mL（1+1)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儀器設(shè)備分析天平。分光光度計(jì)。分析步驟工作曲線的繪制移取0mL0.20mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL……三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.3.3.2)分別置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加入10mL磺基水楊酸溶液(8.3.2)，用氨水(8.3.1)中和至試液剛呈黃色并過量2mL，用水釋稀至標(biāo)線，搖勻。在波長(zhǎng)420nm處進(jìn)行測(cè)定。繪制工作曲線或者采用儀器濃度直讀。分取25.00mL試液A(6.5.1B(7.5.1)置于100mL50mL10mL磺基水楊酸溶液(8.3.2)，用氨水(8.3.1)中和至試液剛呈黃色并過量2nm處進(jìn)行測(cè)定，在工作曲線上查出相應(yīng)的三氧化二鐵的量或采用儀器濃度直讀。分析結(jié)果計(jì)算9三氧化二鐵的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(FeO

)10(623mV10-6ω(Fe2O3)1 s 100% （6）msV1式中：(Fe2O3)——三氧化二鐵的含量；m1——從工作曲線上（或者濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鐵的量，單位為毫升(mL)；s——（mL；ms——（g；1——（mL。允許差允許差見表7。表7允許差三氧化二鐵的含量允許差（相對(duì)誤差）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室＜1.0%20%25%≥1.0%～2.0%15%16%＞2.0%～5.0%6%8%二氧化硅比色測(cè)定法測(cè)定范圍二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%～5.0%。原理pH=l～2680nm～700nm試劑7.3.1。9.3.2鹽酸（1+4）。9.3.3氨水（1+4)。9.3.4硫酸（1+5）?？箟难崛芤海?0g/L）:現(xiàn)用現(xiàn)配。1g100mL（9.3.4）中。（50g/）50gN)MO4HO400mL～601000mL，搖勻，過濾后使用。現(xiàn)用現(xiàn)配。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。109.38.1[cSi)=00.0g/m]：稱取0.000g預(yù)先經(jīng)1000℃±20℃灼燒1h2g（基準(zhǔn)）0.5g（基準(zhǔn)10002020min1000mL9.38.2cSi)=0.0g/m50.0mL（9..8.，100mL儀器設(shè)備分析天平。分光光度計(jì)。分析步驟工作曲線的繪制0mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL6.00mL(9.3.8.2)，分別置于50mL10L0.4L硫酸(9..42.5mL(9..7)，15min5mL2.5mL(9.3.5)，15min680nm～700nm測(cè)定0.5g0.1mg3g9.3.1)，lg（應(yīng)留有縫隙100010℃30min50mL9.3.2100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中備用。10.00mL50mL9.3.30.42.5mL15min5mL草酸－硫酸混合酸(9.3.62.5mL9.3.5)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置15min680nm～700nm分析結(jié)果計(jì)算2(SiO12(72mV10-6式中：SiO2——二氧化硅的含量；

SiO2)1 s 100% （7）msV1m1——從工作曲線上（或者濃度直讀）所得待測(cè)溶液中二氧化硅的量，單位為微克(μg)；s——（mL；11ms——（g；1——（mL。允許差允許差見表8。表8允許差含量允許差（相對(duì)誤差）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室＜1.0%25%30%≥1.0%～2.0%15%16%＞2.0%～5.0%6%8%二氧化鈦比色測(cè)定法測(cè)定范圍二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0020%～5.0%。原理0.1mol/L～4mol/L390nm試劑10.3.1鹽酸（1+1）?？箟难崛芤海?0g/L）：現(xiàn)用現(xiàn)配。50g/L5g100mL1+5)中。二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。10..4.1[c(iO)=10.0μg/m0.000g經(jīng)950～10002h左2g～3g7002010min50mL1+1400mL1000mL10..4.2c(iO)=2.0g/m]，移取20.0mL103.41)，100mL儀器設(shè)備分析天平。分光光度計(jì)。分析步驟工作曲線的繪制0mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00mL8.00mL……二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.3.4.2)，1250mL10mL（10.3.1）、4mL(10.3.2)，搖勻，放置數(shù)(10.3.31hnm測(cè)定5.00mL～25.00mLA6.5.1)B（7.5.1）50mL10mL4mL10mL(10.3.3)1h390nm分析結(jié)果計(jì)算2(iO)102(8)計(jì)算：2mV10-6TiO2) 1 s 100% （8）msV1式中：(TiO2)——二氧化鈦的含量；m1——從工作曲線上（或者濃度直讀）所得待測(cè)溶液中二氧化鈦的量，單位為微克(μg)；s——（mL；ms——（g；1——（mL。允許差允許差見表9。表9允許差含量允許差（相對(duì)誤差）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室＜1.0%25%30%≥1.0%～2.0%15%16%＞2.0%～5.0%6%8%氯離子比濁測(cè)定法測(cè)定范圍氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～0.50%。原理在微酸性的硝酸溶液中，氯離子與銀離子生成乳白色的氯化銀沉淀，于分光光度計(jì)上波長(zhǎng)490nm處進(jìn)行測(cè)定。13試劑水：無氯離子水（本方法試驗(yàn)用水均為此水）。11.3.2硝酸（1+1）。硝酸銀溶液（20g/L）100mL2mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液11..4.1[cCl)=10.0μgmL]0.1772g經(jīng)105～102h左右的100mL1000mL11..4.2[cCl)=0.0g/m]，移取50.00mL1.3..100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，備用。儀器設(shè)備分析天平。分光光度計(jì)。分析步驟工作曲線的繪制0mL0.50mL1.00mL1.50mL2.00mL3.00mL400mL……氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(11.3.4.2)50mL6mL（10.3.2）5mL(11.3.3)，4030490nm40min測(cè)定2g0.1mg100mL10mL15mL（11.3.2）5min～8min（溫度不宜過高）50mL25.00mL50mL4mL11.3.2)，邊加邊搖，5mL11.3.34030min，取下迅490nm40min分析結(jié)果計(jì)算(l)12)計(jì)算： mV10-6式中：Cl——氯離子的含量；

Cl

)1 s 100% （9）msV1m1——從工作曲線上（或者濃度直讀）所得待測(cè)溶液中氯離子的量，單位為微克(μg)；s——（mL；14ms——（g；1——（mL。允許差允許差見表10。表10允許差含量允許差（相對(duì)誤差）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室＜0.010%40%45%≥0.010%～0.050%30%35%＞0.050%～50.50%10%15%硫和碳的測(cè)定方法測(cè)定范圍碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～3.0%。硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～0.10%。原理試劑12.3.10.004%～3.00.008%。助熔劑：高純銅粉或鐵-鎢合金粉。99.9％。儀器設(shè)備分析天平。高頻紅外碳硫分析儀。110O1h～2h，取出置于干燥器中冷卻備用。分析步驟2h，調(diào)整好儀器。3～50.5g0.1mg3g1.5g0.5g0.1mg1.5g允許差15允許差按表11的規(guī)定。表11允許差元素含量允許差（相對(duì)誤差）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室＜0.005%15%20%C≥0.005%～0.05%＞0.05%～1.0%10%8%15%12%＞1.0%～3.0%5%10%＜0.005%7%12%S≥0.005%～0.03%5%10%＞0.03%～0.1%3%5%pH測(cè)定范圍pH=1.00～14.00。原理試樣用水(pH=7.0)浸泡后，在pH計(jì)上測(cè)定其浸泡液的pH值。試劑pH標(biāo)準(zhǔn)液：pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18。注：此處pH值均為25℃時(shí)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值。儀器設(shè)備pH分析天平。分析步驟稱取約2.0g試樣于100mL50mL水(pH7.03mi5mipH=.86pH=4.00pHpH注：若待測(cè)溶液為堿性，則用pH=6.86和pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)液校正pH計(jì)。燒失量的測(cè)定方法測(cè)定范圍LOI≥0.050％。原理試料置于瓷(鉑)坩堝中，在980℃～1000℃灼燒至恒重時(shí)，所失去的質(zhì)量即為燒失量。16儀器設(shè)備分析天平。高溫爐。分析步驟1g～2g(0.0001g1100℃恒重的瓷或者鉑坩堝中，加蓋，放入高980～10002h，取出稍涼，放入干操器中冷卻至室溫后稱重，再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重，反復(fù)灼燒時(shí)間為20min。分析結(jié)果計(jì)算LOI失的量質(zhì)分?jǐn)?shù) ，值以102％示按式(0)：LOI式中：LOI——

ωLOI

mS100% (10)mSms——試料質(zhì)量，單位為克(g)；m1——空坩堝質(zhì)量，單位為克(g)；m2——灼燒后殘?jiān)盂釄遒|(zhì)量，單位為克(g)。允許差允許差見表12。表12允許差含量允許差（相對(duì)誤差）同一試驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室≤1.0%25%30%＞1.0%20%25%X（熔鑄玻璃片法）適用范圍此方法適用于二氧化硅、三氧化二鐵、氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂含量的測(cè)定。此方法的測(cè)量范圍應(yīng)在校準(zhǔn)曲線覆蓋范圍內(nèi)。原理將試樣熔鑄成玻璃樣片，用X射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素強(qiáng)度與其氧化物成分含量之間的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣中各元素對(duì)應(yīng)氧化物成分的含量。試劑17熔劑熔劑制備LiBOLiB2:1熔劑灼燒量校正每次配制的熔劑取2份，各1g，在1050℃下灼燒14min，按式（10）分別計(jì)算灼燒量，取灼燒量大者L校正熔劑用量。按式（11）計(jì)算校正因子F：F 100100L

……………(11)稱取未灼燒熔劑量為應(yīng)稱取已灼燒熔劑量乘以F。如果測(cè)定的灼燒量不大于0.5%，也可以不校正。脫模劑溴化銨溶液：20%。儀器X波長(zhǎng)色散型XSiFeKNaCaMg熔樣皿熔樣皿用非浸潤(rùn)的鉑合金（可用Pt/Au95%/5%）制成。如帶蓋子，蓋子應(yīng)用鉑合金（不限于非浸潤(rùn)合金）制成。助型模（可用X射線熒光光譜儀樣品盒對(duì)樣品的尺寸要求。鑄型模和熔樣皿可以合二為一。熔樣爐能加熱到1050℃～1100℃，控溫允許差不大于15℃的電阻爐或高頻感應(yīng)爐。自