熱分析實驗報告

熱分析實驗報告熱分析技術(shù)是研究物質(zhì)的物理過程與化學反應的一類重要的實驗技術(shù)。具體來說，它是在一定氣氛和程序控制溫度下連續(xù)測量物質(zhì)的性質(zhì)（如質(zhì)量、熱量、體積等）隨溫度或時間關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)不僅用來研究物質(zhì)的各種轉(zhuǎn)變（如玻璃化轉(zhuǎn)變、固相相轉(zhuǎn)變等）和反應（如氧化、分解、還原、交聯(lián)、成環(huán)等反應），還可以用來確定物質(zhì)的成分、判斷物質(zhì)的種類、測量與溫度相關(guān)的熱膨脹系數(shù)、比熱容、熱擴散系數(shù)等熱物性參數(shù)。迄今為止，熱分析方法已在礦物、金屬、石油、食品、建材、陶瓷、醫(yī)藥、化工等材料的各個領(lǐng)域獲得了廣泛的應用。01熱分析方法的特點

?

快速、方便、靈敏度高、所需樣品量少、可以連續(xù)地記錄變化的全過程；?

方法種類繁多（見下表）；?

實驗條件對實驗曲線影響很大。

▼表1

傳統(tǒng)熱分析技術(shù)的分

▼表2常用的熱分析聯(lián)用方法02熱分析方法的現(xiàn)狀熱分析技術(shù)的復雜性，決定了實驗方案設(shè)計和曲線解析之間是一個有機的整體。在實際工作中，經(jīng)常會出現(xiàn)實驗方案設(shè)計不合理和曲線無法解析的現(xiàn)象。對于不合理的實驗方案設(shè)計，通常無法對曲線進行滿意、合理的解析；對曲線進行解析時，如果不充分考慮實驗過程中采用的實驗條件和所用的熱分析方法自身的特點，也會出現(xiàn)無法對曲線進行解析的現(xiàn)象。下面就重點講講關(guān)于熱分析實驗與曲線解析的相關(guān)知識。03熱分析實驗設(shè)計一般來說，當進行熱分析實驗之前，應根據(jù)實驗需求來從十幾種熱分析技術(shù)中選擇合適的實驗方法。例如，測量一種物質(zhì)的熔融過程時，一般選擇差熱分析和差示掃描量熱法。另外，在測量未知物的熔融過程時還應通過熱重實驗來提供間接的證據(jù)支持。在選定合適的熱分析方法后，還需要選擇合適的實驗條件，主要包括幾個方面：（1）試樣狀態(tài)（粉末、薄膜、顆粒、塊體等）；（2）試樣用量；（3）試樣容器（坩堝）、適用于DMA實驗的夾具、適用于TMA實驗的探頭種類；（4）實驗溫度范圍；（5）實驗氣氛的種類的流速；（6）溫度變化方式主要包括等溫、升溫/降溫掃描、溫度調(diào)制等；（7）其他條件（主要包括預加載力，力的施加方式，光源）。在實驗過程中所用的試樣的來源、前處理方式、實驗條件如加熱速率、等溫時間、試樣容器以及實驗所用儀器自身的差異等因素會對最終的實驗結(jié)果帶來不同程度的影響。如果忽視這些影響因素，將很難得到理想的熱分析實驗結(jié)果，甚至會得到錯誤的實驗結(jié)論。?與熱分析實驗方案的設(shè)計相關(guān)的內(nèi)容，可參見下面推薦的圖書。04熱分析曲線解析完成實驗后，對于熱分析曲線進行合理、全面的解析十分關(guān)鍵。▍一般原則在對熱分析曲線進行解析時，應結(jié)合所使用的熱分析技術(shù)的特點和所采用的實驗條件，遵循科學性、準確性、合理性、全面性的原則。?熱分析曲線解析的原則與方法，可參見下面推薦的圖書。

▍一般解析步驟

熱分析曲線解析步驟是決定實驗成敗的一個十分關(guān)鍵的步驟。概括來說，熱分析曲線解析主要包括以下幾個方面的內(nèi)容：1）數(shù)據(jù)處理

在獲得了熱分析實驗數(shù)據(jù)之后，用儀器附帶的分析軟件打開實驗時生成的原始文件。由于數(shù)據(jù)采集軟件是以時間為單位進行計時的，對于恒定加熱/降溫速率的實驗而言，可以通過下式將時間換算成溫度：▲式中T0為實驗開始溫度，t為實驗時間，β為溫度變化速率。對于TG曲線，在數(shù)據(jù)采集軟件中的每一時刻t時分別記錄了相對應的溫度和質(zhì)量。在作圖時，可以直接用溫度軸作為橫軸，通常用縱坐標軸表示質(zhì)量。為了便于比較，一般通過軟件將試樣的絕對質(zhì)量（單位一般為毫克）轉(zhuǎn)換為相對質(zhì)量（用百分比的形式表示）。實驗開始時的質(zhì)量一般為100%，在實驗過程中的每一時刻（即溫度）下的質(zhì)量百分數(shù)為以百分比表示的試樣質(zhì)量，如圖1所示。▲圖1

典型的TG曲線的表示方法在熱分析曲線中，縱坐標從上向下表示所測得的質(zhì)量（一般用百分比形式表示）的減少，橫坐標從左向右表示溫度或時間增加。為了更加準確地確定所得到的曲線中的特征轉(zhuǎn)變，通常會對曲線進行一階或者多階微商處理。例如，一階微商熱重曲線通常用來表示質(zhì)量變化速率與隨溫度或時間的變化關(guān)系，其由質(zhì)量曲線對溫度或時間一階求導得到，如圖2所示。圖2中的DTG曲線的峰面積即對應于圖1中臺階的高度，峰值對應于質(zhì)量減少最快的速率，峰的位置則對應于質(zhì)量減少最快的溫度?！鴪D2

典型的DTG曲線的表示方法2）熱分析曲線的描述與解釋

對熱分析曲線的描述是曲線解析的十分重要的一步，應結(jié)合實驗條件、樣品的組成、結(jié)構(gòu)、前處理、制備方法等相關(guān)信息對熱分析曲線進行科學、合理、準確、全面地描述。由熱分析技術(shù)所得到的曲線是在程序控制溫度和一定氣氛下物質(zhì)的性質(zhì)與溫度或時間關(guān)系的反映，即熱分析曲線。曲線的橫坐標一般為溫度或時間，縱坐標為所檢測的物理量。當試樣在加熱過程中因物理或化學變化而有揮發(fā)性產(chǎn)物逸出或轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌臓顟B(tài)或結(jié)構(gòu)形式時，由熱分析曲線可以得到它們的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解及生成的產(chǎn)物等與所測量的性質(zhì)相關(guān)聯(lián)的重要信息。另外，還可以通過動力學分析方法對熱分析曲線進行分析，得到不同的過程所對應的動力學參數(shù)的信息?！臼纠肯聢D為用差示掃描量熱法（DSC）研究由氰胺加熱制得g-C3N4

的實驗曲線?！鴪D3

利用氰胺熱聚合生成g-C3N4

的DSC曲線由圖3可以獲得以下信息，在加熱過程中主要經(jīng)歷了以下階段：①氰胺在45°C時發(fā)生熔融（對應于DSC曲線中的吸熱峰）；②在150°C時，氰胺聚合形成二聚氰胺，為放熱過程（對應于DSC曲線中的放熱峰）；③在200°C時，二聚氰胺發(fā)生熔融（對應于DSC曲線中的吸熱峰）；④在240°C時，形成三聚氰胺，為放熱反應（對應于DSC曲線中的放熱峰）；⑤部分三聚氰胺在350°C發(fā)生升華，為吸熱過程（對應于DSC曲線中的吸熱峰）；⑥在520°C附近，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)g-C3N4，為吸熱過程（對應于DSC曲線中的吸熱峰）。為了獲得可靠的曲線并對曲線做出正確的解釋，首要的是使確定合理的實驗條件，并盡可能應用其他方法（例如X射線分析、逸出氣分析等方法）對得到的結(jié)果作進一步的補充。

3）熱分析曲線的規(guī)范報道

在對熱分析曲線進行報道時，應將測試數(shù)據(jù)結(jié)合熱分析曲線來表示。在結(jié)果報告中可包括以下內(nèi)容：a)

標明試樣和參比物的名稱、樣品來源、外觀、檢測時間、樣品編號、委托單位、檢測人、校核人、批準人及相關(guān)信息；b)

標明所用的測試儀器名稱、型號和生產(chǎn)廠家；c)

列出所要求的測試項目，說明測試環(huán)境條件；d)