新型防泳移劑ne-993的合成

新型防泳移劑ne-993的合成

紡織印染是兩種主要的染色加工方法之一。該工藝具有生產(chǎn)能力高、工藝參數(shù)穩(wěn)定等特點(diǎn)，在染料制造商中得到了廣泛應(yīng)用。軋染染色最常見的問題是條花、邊中及陰陽面色差等染色不勻的質(zhì)量問題,原因是織物的織疵、前處理不凈及生產(chǎn)設(shè)備引起的諸多問題,使織物毛細(xì)效應(yīng)不勻,在烘干過程中各處水分沿毛細(xì)管揮發(fā)不完全,導(dǎo)致染料在織物上的選擇性遷移與固著,因而產(chǎn)生色花及染色不勻。海藻酸鈉是最先用于提高軋染染色勻染性的勻染劑之一。其作用為增加染料在溶液中的分散力,降低染料分子的熱運(yùn)動,抑制染料泳移;其存在的問題是防泳移率不高,產(chǎn)品易發(fā)臭,給色量不高等。本實(shí)驗(yàn)用含有酰胺基、羧基官能團(tuán)的聚丙烯酸高分子化合物,通過羧基產(chǎn)生的分散作用、酰胺基與纖維和染料產(chǎn)生的親和作用,抑制染料的遷移、泳移,達(dá)到勻染和增深的效果。本實(shí)驗(yàn)用合成的防泳移劑NE-993,分別對分散、活性染料和涂料進(jìn)行染色應(yīng)用并測試,綜合評價(jià)了防泳移劑NE-993的勻染性能。1實(shí)驗(yàn)1.1材料、藥品和機(jī)器1.1.1材料表面滌/棉(65/35)織物23×23、116×72。1.1.2中國高新技術(shù)丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)(工業(yè),天津光復(fù)精細(xì)化工研究所);氫氧化鈉(工業(yè),天津大茂化學(xué)試劑廠);過硫酸鉀(試劑,天津大茂化學(xué)試劑廠);分子量調(diào)節(jié)劑、交聯(lián)劑(實(shí)驗(yàn)室自制)。1.1.3細(xì)化工有限公司c.i.i.i.i.i.i.i.c.i.i.i.c.i.c.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i分散黃RGFL、分散大紅BWFL、分散藍(lán)2BLN(浙江紹興精細(xì)化工有限公司);C.I.活性黃145、C.I.活性紅195、C.I.活性藍(lán)194(上海萬得化工有限公司);涂料黃FGR、涂料大紅FFG、涂料藍(lán)FFG(營口泰斗化工顏料有限公司)。1.1.4儀器、檢測方法MD100-2電子天平(上海天平廠);烏氏粘度計(jì);501BS超級恒溫水浴鍋(金壇市大地自動化儀器廠);724型分光光度計(jì)(上海光學(xué)儀器廠);670NEXVS傅里葉變換紅外光譜儀(美國熱電尼高力儀器公司);MU501型均勻軋染機(jī)(北京紡織機(jī)械廠);CM-3600D測色配色儀(日本柯尼卡美能達(dá)傳感技術(shù)股份有限公司);Y571B型摩擦牢度儀(溫州紡織儀器廠)。1.2在化鈉溶液中的加入首先配制反應(yīng)液。在500mL燒杯中,分別加入自來水、AA、MAA、AM、分子量調(diào)節(jié)劑,攪拌至溶解,用氫氧化鈉溶液中和至pH=7±0.5,降溫至室溫后加入過硫酸鉀溶液。取已配好的反應(yīng)液的1/3,加入到裝有溫度計(jì)、冷凝器、攪拌棒、滴液漏斗的500mL四口燒瓶中,在攪拌下加熱四口反應(yīng)瓶,在78℃～84℃保溫反應(yīng)30分鐘～90分鐘,開始滴加余下的反應(yīng)液,約2小時(shí)滴加完,同溫度下保溫2小時(shí),降溫出料,即得防泳移劑NE-993。1.3培養(yǎng)抗染料染液浸軋分散染料染液→紅外線預(yù)烘→熱風(fēng)烘干→熱熔焙烘→冷卻。浸軋分散、活性染料染液→預(yù)烘→烘干→熱焙→水洗→皂洗→水洗→烘干。浸軋涂料、交聯(lián)劑染液→紅外線預(yù)烘→熱風(fēng)烘干→焙烘→冷卻。1.4性能試驗(yàn)1.4.1工具疊疊色法cm和土體物運(yùn)營好時(shí)以折采用折疊烘干法,將浸軋染液后的織物(20×25cm)用手工折疊(折疊長度約1/3)和縫合,進(jìn)行烘干和焙烘,比較折疊部分內(nèi)側(cè)與未折疊部分得色深淺。用CM-3600D測色配色儀測定K/S值(色差)。1.4.2u3000研究對象,有3.高分子溶液的粘度值與平均分子量有關(guān),用帶攪拌恒溫水浴和烏氏粘度計(jì)測定試樣流過烏氏粘度計(jì)毛細(xì)管刻度的時(shí)間t,參照“天大”一點(diǎn)法計(jì)算平均分子量MˉˉˉΜˉ,如下:C=樣品量×有效含固量％2(2)C=樣品量×有效含固量％2(2)ηγ=t/t0(3)η=δ/C(η′γ?1)=3.73×10?4×Mˉˉˉ0.66(4)η=δ/C(η′γ-1)=3.73×10-4×Μˉ0.66(4)Mˉˉˉ=156452×η10.66=156452×η1.3152(5)Μˉ=156452×η10.66=156452×η1.3152(5)t0—空白溶液流過時(shí)間;t—實(shí)驗(yàn)溶液流過時(shí)間;MˉˉˉΜˉ—平均分子量。1.4.3紅外光譜分析采用美國670NEXVS傅里葉變換紅外光譜儀檢測。1.4.4染料顏色試驗(yàn)?zāi)驮硐蠢味?按GB/T3921-83測試與評級;耐摩擦牢度:按GB/T3920-83測試與評級。2結(jié)果與討論2.1aa、maa的/am比例由圖1可以看出,泳移率隨(AA、MAA)/AM的增加而降低,當(dāng)(AA、MAA)/AM為(4～4.5)/1時(shí),泳移率最低,(AA、MAA)/AM繼續(xù)增加,泳移率升高。(AA、MAA)/AM為(4～4.5)/1時(shí),泳移率最低,防泳移性和勻染性最好,而(AA、MAA)比例高或AM比例高時(shí),泳移率均較高。這是由于(AA、MAA)比例高時(shí),與分散染料帶相同電荷的羧基對染料分子產(chǎn)生斥力及分散力,導(dǎo)致染料容易遷移,而當(dāng)AM比例高時(shí),防泳移劑與纖維的親和、吸附力是其阻礙染料分子與纖維吸附、固著的結(jié)果。2.2水解產(chǎn)物的特征吸收峰由圖2可見,3434.70cm-1為水解產(chǎn)物中酰胺基的N-H鍵的特征吸收峰;1664.20cm-1為水解產(chǎn)物中酰胺基上-CO-的特征吸收峰;1554.89cm-1和1427.67cm-1為水解產(chǎn)物中-COO-的特征吸收峰。表明所合成的物質(zhì)結(jié)構(gòu)正確。2.3染色過程中的染色效果由圖3和圖4可見,NE-993用量增加,泳移率降低。當(dāng)用量為20g/L左右時(shí),在三種染料染色過程中泳移率均較低,勻染效果較好,超過20g/L后,用量再增加,泳移率幾乎無變化。此時(shí),染料的上染率已達(dá)最大吸附量。從勻染性能和生產(chǎn)成本分析,NE-993用量在10～20g/L為宜。2.4不同時(shí)長的用量對染料增深效果的影響見圖2.染料的增深效果主要通過織物K/S值來評價(jià)?？椢颣/S值大,染料利用率高,增深效果好。用分散染料考察NE-993用量對染料增深效果的影響。由圖5可見,隨著NE-993用量的增加,織物K/S值逐漸增大,當(dāng)用量為20g/L左右時(shí),K/S值達(dá)到最大,用量再增加,變化不大。這是因?yàn)镹E-993阻止了染料在高溫烘干時(shí)的升華,染料更易更多地進(jìn)入纖維中,使織物的得色量增加,從而具有增深作用。NE-993用量為8g/L～20g/L時(shí),節(jié)約染料10%～25%。2.5海藻酸鈉系母烷基由圖6可見,NE-993的防泳移效果優(yōu)于海藻酸鈉。這是因?yàn)楹Ｔ逅徕c的作用僅限于使水分子和染料分子締合,以降低染料分子的熱運(yùn)動,防泳移效果有局限性。而NE-993不僅使水分子和染料分子締合,還能使染料分子之間締合,防泳移效果更好。2.6組成dna的分子量在軋染過程中會產(chǎn)生粘輥現(xiàn)象,影響粘輥現(xiàn)象的主要原因之一就是防泳移劑分子量的大小。聚丙烯酸類防泳移劑的分子量過大,即使用量低,也會產(chǎn)生粘輥現(xiàn)象。為了找到適宜的分子量范圍,在合成過程中改變分子量調(diào)節(jié)劑用量,合成了不同分子量的NE-993。本實(shí)驗(yàn)使用分散藍(lán)2BLN染料,NE-993用量為20g/L。織物樣品在車速為35米/分鐘～40米/分鐘的國產(chǎn)熱熔軋染機(jī)上經(jīng)過二浸二軋,紅外預(yù)烘。試樣1#、2#、3#均經(jīng)連續(xù)生產(chǎn)10萬米以上沒有出現(xiàn)粘輥現(xiàn)象,勻染效果好。試樣4#有輕微粘輥,連續(xù)生產(chǎn)4萬米需刷車。試樣5#連續(xù)生產(chǎn)1萬米就需刷車,粘輥嚴(yán)重。由表1可見,NE-993分子量越大,防泳移效果越好,但是分子量過大時(shí)也會產(chǎn)生粘輥現(xiàn)象。生產(chǎn)實(shí)際應(yīng)用結(jié)果表明,NE-993分子量應(yīng)控制在80萬以下。2.7加入ne-293前后的色牢度用分散染料考察NE-993對色牢度的影響。由表2可見,加入NE-993后干摩擦牢度、濕摩擦