《功能性紅曲米（粉）》

1QB/T2847—XXXX功能性紅曲米（粉）本文件規(guī)定了功能性紅曲米（粉）的原輔料、感官、理化指標、安全、凈含量等要求，描述了相應(yīng)的試驗方法，規(guī)定了檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存的內(nèi)容，并給出了便于技術(shù)規(guī)定的分類。本文件適用于作為食品原料和輔料的功能性紅曲米（粉）的生產(chǎn)、檢驗和銷售。本文件不適用于食品添加劑紅曲米的生產(chǎn)、檢驗和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定GB4789.3食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.5食品安全國家標準食品微生物學檢驗志賀氏菌檢驗GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB5009.3食品安全國家標準食品中水分的測定GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.74食品安全國家標準食品添加劑中重金屬限量試驗GB5009.22食品安全國家標準食品中黃曲霉素B族和G族的測定GB5009.222食品安全國家標準食品中桔青霉素的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB7718食品安全國家標準預(yù)包裝食品標簽通則GB/T16288塑料制品的標志GB/T18455包裝回收標志JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法《保健食品及其原料安全性毒理學檢驗與評價技術(shù)指導(dǎo)原則》（2020年版）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1功能性紅曲米（粉）functionalredyeastrice(powder)以大米(或經(jīng)粉碎)為主要原料，以紅曲菌（Monascussp.）發(fā)酵生成含莫納可林K（MonacolinK）等生物活性物質(zhì)的產(chǎn)品。4分類按形態(tài)分為紅曲米和紅曲粉。2QB/T2847—XXXX5要求5.1原輔料要求應(yīng)符合相應(yīng)標準規(guī)定。5.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求 5.3理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標莫納可林K（MonacolinK）/（mg/g）≥注：1.功能性紅曲粉的細度指標，具體目數(shù)根據(jù)客戶的要求而定。2.商品化的功能性紅曲米（粉）莫納可林K含量根據(jù)客戶要求，符合聲稱。5.4安全要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3安全要求黃曲霉毒素B/(μg/kg）≤5桔青霉素/(μg/kg）≤菌落總數(shù)（CFU/g）≤大腸菌群（MPN/g）≤霉菌和酵母（CFU/g）≤3QB/T2847—XXXX5.5凈含量按國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號執(zhí)行。6試驗方法6.1一般要求試驗中所用的水，在未特殊注明時均為符合實驗室用規(guī)格GB/T6682三級及以上的蒸餾水（或去離子水），所用試劑，在未特殊注明時均指分析純。6.2感官檢查取100g樣品于白紙上，在自然光下用肉眼觀看其顏色、霉變顆粒（粉）及其雜質(zhì)；用小刀切開紅曲米，觀察其斷面；取10g左右樣品置手中，用鼻子聞其氣味（曲香）；取兩三顆紅曲米（或少部分粉末）置于舌尖，咬碎顆粒，待粉末濕潤后，用力咽，感覺喉中有一絲苦味。6.3莫納可林K含量按附錄A的方法測定。6.4水分按GB5009.3直接干燥法規(guī)定的方法測定。6.5總砷重金屬（以Pb計）6.6按重金屬（以Pb計）按GB5009.74規(guī)定的方法測定。6.7黃曲霉毒素B1按GB5009.22規(guī)定的方法測定。6.8桔青霉素按GB5009.222規(guī)定的方法測定。6.9黃曲霉毒素B1菌落總數(shù)6.10按GB5009.22規(guī)定的方法測定。菌落總數(shù)按GB4789.2規(guī)定的方法測定。6.11大腸菌群按GB4789.3規(guī)定的方法測定。6.12霉菌和酵母按GB4789.15規(guī)定的方法測定。6.13沙門氏菌按GB4789.4規(guī)定的方法測定。4QB/T2847—XXXX6.14志賀氏菌按GB4789.5規(guī)定的方法測定。6.15金黃色葡萄球菌按GB4789.10規(guī)定的方法測定。6.16凈含量按JJF1070規(guī)定的方法測定。7檢驗規(guī)則7.1組批抽樣7.2以同原料、同配方、同工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的，質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。抽樣按照表6要求隨機抽取樣本。用取樣器插入每件（袋)1/2~1/3處采取樣品，每件不少于100g，樣品量不足2000g時可按比例加取。仔細混勻，四分法縮分，分別裝于兩個潔凈并干燥的廣口瓶中，貼上標簽，注明：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期/批號、數(shù)量、取樣日期、取樣地點和取樣人員。一瓶送化驗室檢驗；一瓶避光、密封存放三個月備用。表4袋裝樣品抽樣表4161117.3出廠檢驗7.3.1產(chǎn)品出廠前，應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗部門負責按本文件規(guī)定逐批進行檢驗。檢驗合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證明的產(chǎn)品，方可出廠。7.3.2出廠檢驗項目為感官、莫納可林K含量、水分、菌落總數(shù)、大腸菌群、凈含量。7.4型式檢驗7.4.1型式檢驗項目為本文件技術(shù)要求中規(guī)定的全部項目。7.4.2產(chǎn)品在正常生產(chǎn)情況下，型式檢驗每年進行一次。有下列情況之一，亦應(yīng)進行型式檢驗：a)如原料、配方或工藝有較大改變時；b)更改關(guān)鍵工藝和設(shè)備時；c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)3個月后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；e)國家市場監(jiān)督管理機構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時。7.5判定規(guī)則7.5.1檢驗項目全部符合本文件規(guī)定時，判定該批產(chǎn)品合格。7.5.2感官要求、理化指標不超過2項不合格，重新在該批產(chǎn)品中加倍取樣復(fù)驗，以復(fù)驗結(jié)果為準。超過兩項指標不符合本文件規(guī)定時，判為不合格，不應(yīng)復(fù)驗。5QB/T2847—XXXX7.5.3安全要求有1項不合格時，該批產(chǎn)品為不合格，不應(yīng)復(fù)驗。8標志、包裝、運輸、貯存8.1標志包裝儲運圖示標志應(yīng)符合GB/T191規(guī)定。產(chǎn)品包裝和標簽上宜按照GB/T16288、GB/T18455標示包裝回收標志。產(chǎn)品標簽應(yīng)符合GB7718的規(guī)定。8.2包裝包裝容器和材料應(yīng)符合相應(yīng)標準的規(guī)定。8.3運輸產(chǎn)品在運輸過程中，不應(yīng)與有毒、有害、有腐蝕性或其他污染物混裝、混運；應(yīng)防雨、防潮、防止曝曬。裝卸時應(yīng)輕拿輕放，堆放整齊，不應(yīng)傾倒重壓。8.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在清潔、陰涼、干燥、通風的庫房中，有防蟲、防鼠設(shè)施。6QB/T2847—XXXX（規(guī)范性）功能性紅曲中莫納可林K（MonacolinK）含量的測定A.1原理將功能性紅曲米粉碎，使用體積分數(shù)75%乙醇超聲提取其中的莫納可林K（MonacolinK，或稱洛伐他?。x心去除不溶殘渣，取上清液用反相高效液相色譜分離出內(nèi)酯型（閉環(huán)）莫納可林K及酸式（開環(huán)）莫納可林K，并用紫外檢測器（或二極管陣列檢測器）檢測。利用被測組分與標準品的保留時間定性，外標法定量。A.2試劑和材料A.2.1試劑A.2.1.1甲醇（CH3OH）：色譜純。A.2.1.2無水乙醇（CH3CH2OH）。A.2.1.3磷酸（H3PO4）：色譜純。A.2.1.4氫氧化鈉（NaOH）。A.2.1.5鹽酸（HCl）。A.2.2溶液配制A.2.2.1體積分數(shù)75%乙醇：量取無水乙醇（A.2.1.2）75mL和水25mL，混合均勻。A.2.2.20.2mol/L氫氧化鈉溶液：準確稱取氫氧化鈉（A.2.1.4）1.6g，溶于200mL水中，混合均勻。A.2.2.30.2mol/L鹽酸溶液：吸取鹽酸（A.2.1.5）1.8mL，溶于100mL水中，混合均勻。0.14mL，混合均勻。A.2.3標準品洛伐他?。–24H36O5，CAS號：75330-75-5，相對分子量：404.54內(nèi)酯型莫納可林K，純度≥98%。或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。A.2.4標準溶液配制A.2.4.1標準貯備液（400μg/mL）準確稱取標準品（A.2.3）40.00mg（精確至0.01mg），以體積分數(shù)75%乙醇（A.2.2.1）定容至l00mL。此標準貯備液宜現(xiàn)配現(xiàn)用。A.2.4.2系列標準工作液準確吸取標準貯備液（A.2.4.1），用甲醇-水-磷酸溶液（385+115+0.14）（A.2.2.4）稀釋，配制成質(zhì)量濃度依次為8.00μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、80.0μg/mL、160μg/mL、320μg/mL的系列標準工作液。A.2.4.3定性用酸式（開環(huán)）莫納可林K溶液稱取標準品（A.2.3）4mg，以0.2mol/L氫氧化鈉溶液（A.2.2.2）定容至100mL，在50℃條件下超聲轉(zhuǎn)化1h，冷卻至室溫（10℃~℃30）后再放置1h，用0.2mol/L鹽酸溶液（A.2.2.3）調(diào)節(jié)pH至7.0。A.3儀器和設(shè)備7QB/T2847—XXXXA.3.1高效液相色譜儀：配有二極管陣列或紫外檢測器。A.3.2粉碎機。A.3.3離心機：轉(zhuǎn)速≥3500r/min。A.3.4超純水系統(tǒng)。A.3.5超聲波清洗器：功率≥250W。A.3.6分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.4分析步驟A.4.1樣品制備將功能性紅曲米500g粉碎（40目，粉末狀或功能性紅曲米粉500g，充分混合，按四分法縮分至100g，均分為2份，其中一份用作制備試樣溶液，另外一份留存。A.4.2試樣溶液的制備準確稱取樣品0.1g~1g（精確到0.0001g）于50mL容量瓶中，加入30mL體積分數(shù)75%乙醇（A.2.2.1搖勻，室溫（10℃~℃30）下超聲提取50min。加體積分數(shù)為75%乙醇（A.2.2.1）至接近刻度，再超聲提取10min，之后冷卻至室溫（10℃~℃30），用體積分數(shù)為75%乙醇（A.2.2.1）定容至50mL。在3500r/min下離心10min。取上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，濾液作為試樣待測液。A.4.3儀器參考條件A.4.3.1色譜柱：C18柱（柱長250mm，柱內(nèi)徑4.6mm）或同等性能色譜柱。A.4.3.2柱溫：20℃~25℃。A.4.3.3檢測波長：238nm。A.4.3.4流動相：甲醇-水-磷酸溶液（385+115+0.14）（A.2.2.4）。A.4.3.5流速：1.0mL/min。A.4.3.6進樣量：20μL。A.4.4標準曲線制作在A.4.3色譜條件下，將系列標準工作液（A.2.4.2）按濃度從低到高依次注入高效液相色譜儀，測定相應(yīng)的峰面積，以系列標準工作液的濃度(μg/mL）為橫坐標，以相應(yīng)的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(γ)在0.9995以上時，進行后續(xù)樣品測定。A.4.5試樣溶液的測定A.4.5.1定性判定在相同試驗條件下，樣品中應(yīng)呈現(xiàn)酸式（開環(huán)）莫納可林K和內(nèi)酯型（閉環(huán)）莫納可林K的色譜色譜峰保留時間一致；待測樣品中內(nèi)酯型（閉環(huán)）莫納可林K色譜峰保留時間與系列標準工作液（A.2.4.2）色譜峰保留時間一致。內(nèi)酯型（閉環(huán)）莫納可林K標準溶液（A.2.4.2）、酸式（開環(huán)）莫納可林K標準溶液（A.2.4.3）、含有莫納可林K的試樣溶液（A.4.2）的色譜圖可分別參考《保健食品及其原料安全性毒理學檢驗與評價技術(shù)指導(dǎo)原則》（2020年版）中“保健食品中洛伐他汀的測定”附錄A圖A.1~圖A.3。A.4.5.2定量測定8QB/T2847—XXXX在A.4.3色譜條件下，將試樣待測液注入高效液相色譜儀，測定內(nèi)酯型（閉環(huán)）莫納