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情境一:工業(yè)用水分析任務(wù)三:pH值的測(cè)定知識(shí)點(diǎn):pH值的測(cè)定pH值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)
一、概述
pH值為水中氫離子的活度的負(fù)對(duì)數(shù),可間接反映水的酸度和堿度。酸度是指水中含有能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量,主要來自水樣中存在的強(qiáng)酸、弱酸和強(qiáng)酸弱堿鹽等物質(zhì)。堿度是指水中含有能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì),主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物。二、實(shí)驗(yàn)原理
玻璃電極法測(cè)定水樣pH值,通常以飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極組成原電池。pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。在25°C,溶液中每變化1個(gè)pH值單位,電位差改變?yōu)?9.16mV,據(jù)此在儀器上直接以pH值的讀數(shù)表示,溫度差異可以通過儀器進(jìn)行補(bǔ)償調(diào)節(jié)。本實(shí)驗(yàn)采用復(fù)合電極代替玻璃電極和飽和甘汞電極。
實(shí)際工作中,當(dāng)用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值時(shí),經(jīng)常用己知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正酸度計(jì)(也叫"定位")。校正時(shí)應(yīng)選用與被測(cè)溶液的pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,以減少在測(cè)量過程中可能由于液接電位、不對(duì)稱電位以及溫度等變化而引起的誤差。校正后的酸度計(jì),可直接測(cè)量水或其他低酸堿度溶液的pH值。二、實(shí)驗(yàn)原理
〈一〉儀器酸度計(jì)或離子活度計(jì)。至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1pH值單位,pH值范圍從0至14復(fù)合電極50ml燒杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯250ml錐形瓶三、儀器與試劑
〈一〉儀器
(1)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(pH4.008,25℃)
稱取先在1l0-130℃干燥2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g。溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。(2)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(pH6.865,25℃)
分別稱取先在1l0-130℃干燥2-3h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。
〈二〉試劑三、儀器與試劑
(3)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH9.180,25℃)
為了使晶體具有一定的組成,應(yīng)稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7?10H20)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。三、儀器與試劑
(1)儀器校準(zhǔn):操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行。電極使用須在蒸餾水浸泡24小時(shí)。檢查電極連接。打開pH計(jì)電源,預(yù)熱。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記量測(cè)定溫度,將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上。四、實(shí)驗(yàn)步驟
從小燒杯中取出電極,蒸餾水沖洗并用濾紙吸干。電極頭浸入pH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液(該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位),調(diào)節(jié)粗調(diào)/截距旋鈕,使讀數(shù)=6.86。取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干,浸泡在第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中pH9.18(其pH值大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH值單位),調(diào)節(jié)微調(diào)/斜率旋鈕,使讀數(shù)=9.18。四、實(shí)驗(yàn)步驟
取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干,浸泡在第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,如果儀器響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值之差大于0.1pH值單位,重復(fù)上述兩步。一直到兩讀數(shù)都相符,方可用于測(cè)定樣品。四、實(shí)驗(yàn)步驟
(2)樣品測(cè)定測(cè)定樣品時(shí),先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。四、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上,用畢,沖洗干凈,浸泡在水中。(2)測(cè)定pH值時(shí),玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,并使其稍高于甘隸電極的陶瓷芯端,以免攪拌時(shí)碰壞。(3)必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡,以防斷路。五、注意事項(xiàng)
(4)甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和。但須注意氯化鉀晶體不可過多,以防止堵塞與被測(cè)溶液的通路。(5)測(cè)定pH值時(shí),為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā),在測(cè)水樣之前,不應(yīng)提前打開水樣瓶。(6)玻璃電極表面受到污染時(shí),需進(jìn)行處理,如果吸附著無機(jī)鹽結(jié)垢,可用稀鹽酸溶解,對(duì)鈣鎂等難溶性結(jié)垢,可用EDTA二鈉溶液溶解,占有油污時(shí),可用丙酮清洗,電極按上述方法處理后,應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。五、注意事項(xiàng)
小結(jié)設(shè)備的安裝儀器的校準(zhǔn)電極使用注意事項(xiàng)情境三:工業(yè)用水分析任務(wù)二:水的電導(dǎo)率測(cè)定知識(shí)點(diǎn):水的電導(dǎo)率測(cè)定水的電導(dǎo)率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定注意事項(xiàng)
一、實(shí)驗(yàn)原理
水質(zhì)純度的一項(xiàng)重要指標(biāo)是水質(zhì)的電導(dǎo)率的大小。電導(dǎo)率愈小,即水中離子總量愈小,水質(zhì)純度就高;反之,電導(dǎo)率愈大,離子總量愈大,水質(zhì)純度就低。普通蒸餾水的電導(dǎo)率約為3~5×10-6S?cm-1,而去離子水可達(dá)1×10-7S?cm-1。水溶液中的離子,在電場(chǎng)作用下具有導(dǎo)電能力。導(dǎo)電能力稱為電導(dǎo)(G),其單位是西門子(S)。電導(dǎo)G與電阻R的關(guān)系為:G=
1/R
而導(dǎo)體的電阻與其長(zhǎng)度(L)和截面積(A)的關(guān)系可用下式表示:
R=
ρL/A
式中ρ稱為電阻率,單位為Ω·㎝。電阻率的倒數(shù)(1/ρ)稱為電導(dǎo)率(K),由此,電導(dǎo)與電導(dǎo)率關(guān)系可表示為:
G=KA/L=K/θ
式中θ稱為電導(dǎo)池常數(shù),是電極間距離(L)與其面積(A)之比。一支電導(dǎo)電極池的常數(shù)為確定值。一、實(shí)驗(yàn)原理
由上述公式可知,影響電導(dǎo)(G)的因素有電阻,溶液的導(dǎo)電能力與溶液中的正負(fù)離子數(shù)目、離子所帶的電荷數(shù)、離子在溶液中的遷移速度等因素有關(guān)。
電導(dǎo)分析法:通過測(cè)量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)(G)值,來確定物質(zhì)含量的分析方法。測(cè)定溶液的電導(dǎo)實(shí)際上是測(cè)定它的電阻。一、實(shí)驗(yàn)原理
1.DDS-11型電導(dǎo)儀,電導(dǎo)電極(光亮電極和鉑黑電極),電磁攪拌器,攪拌子,恒溫水槽。2.試劑:0.02mol/LKCl溶液,離子交換水,自來水。二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
1.電導(dǎo)池常數(shù)的測(cè)定(1)將電導(dǎo)儀接上電源,開機(jī)預(yù)熱。裝上電導(dǎo)電極,用蒸餾水沖洗幾次,并用濾紙吸去水珠。(2)將洗凈的電導(dǎo)池用去離子水洗滌3次,再用0.02mol/LKCl溶液潤(rùn)洗3次。三、實(shí)驗(yàn)步驟
將鉑黑電導(dǎo)電極插入電導(dǎo)池中,加入待測(cè)的KCl溶液,以溶液淹沒電極為宜調(diào)節(jié)電極位置。置電導(dǎo)池于25°C恒溫水槽中,將電極導(dǎo)線接到電導(dǎo)儀上。待恒溫水槽的溫度顯示屏顯示的溫度差幾度達(dá)到25°C時(shí),將電導(dǎo)儀的開關(guān)扳至“ON”及“校正”位置,調(diào)節(jié)校正旋鈕使電指針指在滿標(biāo)度。待達(dá)到25°C時(shí),將開關(guān)扳至“測(cè)量”檔,進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量時(shí),可調(diào)節(jié)量程選擇開關(guān)各檔,使指針落在表盤內(nèi)。測(cè)量完畢后,將開關(guān)扳至“OFF”檔。三、實(shí)驗(yàn)步驟
2.水樣電導(dǎo)率的測(cè)定用待測(cè)水樣洗滌電導(dǎo)池,按上述分別測(cè)量離子交換水,自來水的電導(dǎo)。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率隨溫度的變化而改變,因此,在測(cè)量時(shí)應(yīng)保持被測(cè)體系處于恒溫條件下。(2)電極接線不能潮濕或松動(dòng),否則會(huì)引起測(cè)量的誤差。四、測(cè)量注意事項(xiàng)
小結(jié)電導(dǎo)率的概念電極常數(shù)的測(cè)定電導(dǎo)率測(cè)定步驟情境三
:工業(yè)用水分析任務(wù)四:水中總堿度的測(cè)定知識(shí)點(diǎn):滴定法測(cè)定水中總堿度滴定法測(cè)定水中總堿度實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)步驟酚酞堿度:按其指示劑的滴加順序,先加入酚酞,一般滴定至溶液紅色變?yōu)闊o色所測(cè)的堿度
,用P表示。然后加入甲基橙,繼續(xù)滴定至溶液由橙黃色變?yōu)槌燃t色所測(cè)的堿度稱為甲基橙堿度,用M來表示,總堿度T=M+P。堿度:是指水中能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量。這類物質(zhì)包括強(qiáng)堿、弱堿、強(qiáng)酸弱堿鹽等。一、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)試劑
C(HCl)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。0.5×10-2甲基橙指示劑:準(zhǔn)確稱取0.50g甲基橙,溶于70℃水中,冷卻,用水稀釋至100mL。10×10-2酚酞指示劑:準(zhǔn)確稱取10.0g酚酞,溶于100mL乙醇中。三、實(shí)驗(yàn)步驟
1.酚酞堿度的測(cè)定移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中,加4滴酚酞指示劑,用CHCl=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)液滴定至紅色剛好褪去,計(jì)下HCl的消耗量V1mL。2.甲基橙堿度的測(cè)定在測(cè)定過酚酞堿度的水樣中,加4滴甲基橙指示劑,用CHCl=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)液滴定至橙黃色,記下HCl的消耗量V2mL。
總堿度
以mg/L(以CaCO3)表示的水樣中總堿度按下式計(jì)算:三、實(shí)驗(yàn)步驟
3.結(jié)果計(jì)算酚酞堿度
以mg/L(以CaCO3)表示的水樣中酚酞堿度按下式計(jì)算:三、實(shí)驗(yàn)步驟
甲基橙堿度
以mg/L(以CaCO3)表示的水樣中甲基橙堿度按下式計(jì)算:甲基橙堿度(mg/L)=總堿度(mg/L)-酚酞堿度(mg/L)式中
V—水樣的體積,mLc—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/LV1—滴定酚酞堿度時(shí),消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLV2—滴定甲基橙堿度時(shí),消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL100.08—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,g/moL三、實(shí)驗(yàn)步驟
注意事項(xiàng)
水樣中不能含有大量余氯及強(qiáng)氧化劑,不能有太大濁度、色度。CO2含量高時(shí)影響測(cè)定,應(yīng)事先加熱煮沸除去。
堿度小的水樣如蒸汽冷凝液、除鹽水和鍋爐給水等應(yīng)采用微量滴定管和低濃度的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
小結(jié)酚酞堿度甲基橙堿度總堿度測(cè)定方法情境三
:工業(yè)用水分析任務(wù)五:水硬度的測(cè)定知識(shí)點(diǎn):絡(luò)合滴定法測(cè)定水硬度絡(luò)合滴定法測(cè)定水硬度實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)步驟
一、實(shí)驗(yàn)原理
常用表示水硬度的方法是以水中Ca、Mg總量換算為CaO、CaCO3含量。單位為mmol/L、mg/L和(°)。
1°表示:1L水中含10mgCaO。
水硬度一般是指水中鈣、鎂離子的含量。水的總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量。由Mg2+引起的稱鎂硬度,由Ca2+引起的稱鈣硬度。
mg/L總硬度度(°)0~44~88~1616~3030以上
標(biāo)志很軟水軟水中等硬度水硬水很硬水水硬度分類表一、實(shí)驗(yàn)原理
硬度對(duì)工業(yè)用水影響很大,尤其是鍋爐用水,硬度較高的水都要經(jīng)過軟化處理并經(jīng)滴定分析達(dá)到一定標(biāo)準(zhǔn)后才能輸入鍋爐。其他很多工業(yè)對(duì)水的硬度也都有一定的要求。生活飲用水中硬度過高會(huì)影響腸胃的消化功能,我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定硬度(以CaCO3計(jì))不得超過450mg·L-1。一、實(shí)驗(yàn)原理
總硬度的測(cè)定方法:
采用絡(luò)合滴定法測(cè)定:
在pH≈10的氨性溶液中,采用鉻黑T(In)做指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定Ca2+、Mg2+總量。
有:KCaY>KMgY>KMgIn>YCaIn一、實(shí)驗(yàn)原理
分別測(cè)定水中鈣硬和鎂硬時(shí),可取等量水樣加NaOH調(diào)節(jié)溶液pH=12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,在滴定時(shí)不再參與與EDTA的絡(luò)合反應(yīng),在溶液中加入鈣指示劑用EDTA滴定水中Ca2+含量,然后再計(jì)算出Mg2+含量。一、實(shí)驗(yàn)原理
滴定時(shí),F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。
二、實(shí)驗(yàn)試劑EDTA(0.02mol/L);NH3-NH4Cl緩沖溶液;鉻黑T(0.5%);
三乙醇胺(1:2)
;Na2SNaOH(40g.L-1)。
三、實(shí)驗(yàn)步驟1.EDTA溶液的配制
稱取0.37-0.47gEDTA二鈉鹽100mL蒸餾水200mL燒杯中溶解定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容C(EDTA)=m(EDTA)M(EDTA)×250×1000
2.EDTA
的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取0.15~0.20g基準(zhǔn)鋅片于50mL燒杯中,加入約5mL(1+1)HCl溶液,立即蓋上表面皿,待鋅片完全溶解后,以少量水沖洗表面皿,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。用移液管吸取25.00mLZn2+
標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中,加1滴甲基紅,用(1+2)氨水中和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中的HCl(?),溶液由紅變黃時(shí)即可。加20mL水和10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液。再加4-5滴鉻黑T指示劑,立即用EDTA滴定,當(dāng)溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。平行滴定3次,計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度。三、實(shí)驗(yàn)步驟
3.自來水總硬度的測(cè)定
用移液管移取100.00mL自來水于250mL錐形瓶中,加入3mL三乙醇胺溶液,5mL氨性緩沖液,再加入4-5滴鉻黑T指示劑,立即用EDTA標(biāo)液滴定,當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3份,計(jì)算水樣的總硬度,以mmol·L-1
和德國(guó)度兩種方式表示結(jié)果。三、實(shí)驗(yàn)步驟
四、注意事項(xiàng)配位反應(yīng)比酸堿反應(yīng)速度要慢,滴定過程中應(yīng)慢滴快搖。配制EDTA溶液時(shí)加入MgCl2的原因:當(dāng)水樣中Mg2+含量太少時(shí),用EDTA測(cè)定水的硬度,終點(diǎn)變色不敏銳。在配制EDTA溶液時(shí)加入適量MgCl2,在滴定過程中Ca2+把Mg2+從Mg-EDTA中置換出來,Mg2+與EBT形成紫紅色化合物,終點(diǎn)時(shí),顏色由紫紅色變?yōu)榧兲m色,較為敏銳。
四、注意事項(xiàng)滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色,若藍(lán)中帶紫,則EDTA不足;若藍(lán)中帶綠,則EDTA過量。EBT為一種有機(jī)弱酸,不同型體顯示不同顏色,當(dāng)pH﹤6.3時(shí),顯紫紅色;pH﹥11.6時(shí),顯橙紅色;6.3﹤pH﹤11.6時(shí),顯蘭色。而EBT與金屬離子形成的絡(luò)合物為紫紅色,因此EBT用做金屬指示劑使用的pH范圍為6.3~11.6,但實(shí)驗(yàn)證明最佳酸度范圍為9~10。小結(jié)EDTA溶液的配制EDTA溶液的標(biāo)定自來水總硬度的測(cè)定情境三:工業(yè)用水分析任務(wù)六:水中溶解氧的測(cè)定知識(shí)點(diǎn):碘量法測(cè)定水中溶解氧碘量法測(cè)定水中溶解氧實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)步驟
一、實(shí)驗(yàn)原理
地面水與大氣接觸以及某些含葉綠素的水生植物在其中進(jìn)行生化作用,結(jié)果使水中常溶解一些氧稱為“溶解氧”,水中溶解氧的含量隨水的深度而減少,也與大氣壓力、空氣中的氧分壓及水的溫度有關(guān)。常溫常壓下,水中溶解氧一般在8~10mg/L,隨水中還原性雜質(zhì)污染程度加重而下降,如果含量低于4mg/L,水生動(dòng)物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化鐵而腐蝕金屬,因此在工業(yè)分析中也是一個(gè)很重要的指標(biāo)。
二價(jià)錳在堿性溶液中,生成白色的氫氧化亞錳沉淀
MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓(白色)+Na2SO4
水中的溶解氧立即將生成的Mn(OH)2沉淀氧化成棕色的Mn(OH)4
2Mn(OH)2+O2+2H2O=2Mn(OH)4↓棕色一、實(shí)驗(yàn)原理
加入酸后,Mn(OH)4沉淀溶解并氧化I-離子(已加入KI)釋放出一定量的I2:
Mn(OH)4+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O
然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的I2
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI一、實(shí)驗(yàn)原理
1O22Mn(OH)2↓2Mn(OH)42I24Na2S2O3一、實(shí)驗(yàn)原理
二、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)取樣將膠皮管一端接水龍頭,另一端插入溶解氧測(cè)定瓶瓶底,待水溢出幾分鐘后,取出膠管,迅速塞緊塞子。(2)反應(yīng)取好水樣后,取下瓶塞,用刻度吸量管緊靠瓶口內(nèi)壁,插入樣品液面下0.5cm,準(zhǔn)確加入1mL硫酸錳溶液,再用同法加入堿性KI溶液2mL,蓋緊瓶塞,將瓶反復(fù)顛倒,充分混合均勻,放置5min待沉淀下降至瓶底,用上法加濃硫酸1.5mL,塞緊瓶塞,顛倒混合至沉淀完全溶解此時(shí)溶液中因碘釋出而呈黃色。二、實(shí)驗(yàn)步驟
(3)滴定精確移取100.00mL溶液于250mL錐形瓶中,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]滴定至淡黃色后,加入1mL淀粉(10g/L),繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失,即為終點(diǎn)。
三、注意事項(xiàng)1.溶解氧測(cè)定瓶
溶解氧的測(cè)定,切勿使樣品過多接觸空氣,以防溶解氧損失或增加,導(dǎo)致含量改變,因此最好使用專用的“溶解氧測(cè)定瓶”取樣,如果沒有測(cè)定瓶,也可用250mL玻璃磨口瓶代替。2.自來水取樣
應(yīng)該先放開水龍頭流一段時(shí)間,水樣穩(wěn)定后再取樣,可將一橡皮管插入瓶底,另一端接水龍頭,使水溢出幾分鐘,注意流速要慢,以免氣泡,迅速蓋緊瓶塞。
三、注意事項(xiàng)3.塘水、井水、蓄水池中取樣不能直接在水面取樣而是應(yīng)在一定深度取樣,可用二階式取樣瓶。4.試劑問題
硫代硫酸鈉用新煮沸并冷卻的蒸餾水配制好后放置暗處7天后標(biāo)定。
5.氧化性物質(zhì)干擾如Fe3+、Cl2等,與I-作用時(shí)結(jié)果偏高。將硫酸改為磷酸,起到2個(gè)作用一是酸化,二是掩蔽Fe3+。預(yù)先加入硫代硫酸鈉消除Cl2干擾,也可以另行測(cè)定,從總量中扣除Fe3+、Cl2
三、注意事項(xiàng)6.還原性物質(zhì)可能會(huì)與I2作用,使結(jié)果偏低,可以預(yù)先出去。如水被還原性雜質(zhì)污染,在測(cè)定時(shí)要消耗一部分I2而使測(cè)定結(jié)果偏低,則要增加處理雜質(zhì)的過程(可在未加MnSO4溶液前,先加適量硫酸使水樣酸化,加入KMnO4溶液使其氧化還原性雜質(zhì),再加適量草酸鉀溶液還原過量的KMnO4,從而消除雜質(zhì)影響)。三、注意事項(xiàng)8.測(cè)定水中溶解氧時(shí),關(guān)鍵在于勿使水中含氧量有所變更。要求取樣時(shí),切勿與空氣接觸。最好在現(xiàn)場(chǎng)加入MnSO4及堿性KI溶液,使溶解氧固定在水中,其余步驟可送至實(shí)驗(yàn)室后進(jìn)行。7.體積校正(修正)問題工業(yè)分析中可以忽略由于加入試劑,樣品會(huì)由瓶中溢出,但由于損失量很小,而且在只吸取一部分溶液滴定的情況下,影響很小。在一般工業(yè)分析中,可不必進(jìn)行樣品體積的校正,計(jì)算中可忽略此影響。
小結(jié)水樣的處理硫代硫酸鈉的配制與標(biāo)定、測(cè)定注意事項(xiàng)結(jié)果計(jì)算情境三:工業(yè)用水分析任務(wù)一:濁度的測(cè)定知識(shí)點(diǎn):濁度的測(cè)定濁度的測(cè)定基本原理濁度低于10度的水樣濁度為10度以上的水樣
一、概述
濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對(duì)光線透過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。水中含有泥土、粉砂、微細(xì)有機(jī)物、無機(jī)物、浮游動(dòng)物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水樣呈現(xiàn)濁度。水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物含量有關(guān),而且和其粒徑大小、形狀、顆粒表面對(duì)光散射特性有密切關(guān)系。二、基本原理
將水樣和硅藻土(或白陶土)配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較。相當(dāng)于lmg一定粘度的硅藻土(白陶土)在1000mI。水中所產(chǎn)生的濁度,稱為1度。
配制濁度原液(其中的硅澡土質(zhì)量按質(zhì)量法稱量測(cè)定),配制標(biāo)準(zhǔn)系列,水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色(在黑色底板上由上往下垂直觀察)。如果水樣濁度超過100度,則用蒸餾水稀釋后測(cè)定。
三、測(cè)定步驟稱取10g過0.1mm篩孔(150目)的硅藻土,于研缽中加入少許蒸餾水調(diào)成糊狀并研細(xì),移至1000mI量筒中,加水至刻度。充分?jǐn)嚢?,靜置24h,用虹吸法將上層800mL懸浮液移至第二個(gè)1000mL量筒中。向第二個(gè)量筒內(nèi)加水至1000mL,充分?jǐn)嚢韬笤凫o置24h。虹吸出上層含較細(xì)顆粒的800mL懸浮液,棄去。下部沉積物加水稀釋至1000mL
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