焦化廢水的檢驗-硝酸鹽氮的測定

情境七：焦化廢水的檢驗任務(wù)八：硝酸鹽氮的測定知識點：二磺酸酚分光光度法測定硝酸鹽氮

二磺酸酚分光光度法測定硝酸鹽氮

應(yīng)用范圍（1）本法適用測定生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的含量。（2）水中常見的氯化物、亞硝酸鹽和銨等均可產(chǎn)生干擾，需對水樣作預(yù)處理。（3）本法最低檢測量為1μg硝酸鹽氮。若取25mL水樣測定，則最低檢測濃度為0.04mg／L。一、方法原理利用二磺酸酚在無水情況下與硝酸根離子作用，生成硝基二磺酸酚所得反應(yīng)物在堿性溶液中發(fā)生分子重排，生成黃色化合物在420nm波長處測定吸光度，測定硝酸鹽氮的含量二、儀器50mL具塞比色管、蒸發(fā)皿、250mL三角瓶、分光光度計50mL具塞比色管蒸發(fā)皿250mL三角瓶分光光度計三、實驗步驟（1）預(yù)處理（2）測定①吸取25.0mL（或適量）原水樣或經(jīng)過預(yù)處理的澄清水樣，置于100mL蒸發(fā)皿內(nèi)，用pH試紙檢查，滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液至近中性，置于水浴上蒸干。②取下蒸發(fā)皿，加入1.0mL二磺酸酚試劑，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸，靜置10min。三、實驗步驟③向蒸發(fā)皿內(nèi)加入10mL純水，在攪拌下滴加濃氨水，使溶液顯出的顏色最深如有沉淀產(chǎn)生，可過濾，或者滴加乙二胺四乙酸二鈉溶液至沉淀溶解將溶液移入50mL比色管中，用純水稀釋至刻度，混合均勻，測定其吸光度三、實驗步驟④另取50mL比色管，分別加硝酸鹽氮標準溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL或0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，各加1.0mL二磺酸酚試劑再各加10mL純水，在攪拌下滴加濃氨水至溶液的顏色最深，加純水至刻度。三、實驗步驟⑤于420nm波長，以純水為參比，測定樣品和標準系列溶液的吸光度。取標準溶液量為0～1.50mL的標準系列用3cm比色皿，0～10.00mL的用1cm比色皿測定。⑥繪制校準曲線，在曲線上查出樣品管中硝酸鹽氮的含量M。比色皿四、結(jié)果計算C＝M/V1×100/(100+V2)C───水樣中硝酸鹽氮（N）的濃度，mg／L；M───從校準曲線上查得的樣品管中硝酸鹽氮的含量，μg；V1───水樣體積，mL；V2───除氯離子時加入硫酸銀溶液的體積，mL。情境七：焦化廢水的檢驗任務(wù)八：硝酸鹽氮的測定知識點：鎘柱還原法測定硝酸鹽氮鎘柱還原法測定硝酸鹽氮應(yīng)用范圍本法不經(jīng)稀釋直接還原測定的適用范圍為0.006～0.25mg/L硝酸鹽氮。將水樣稀釋，可使測定范圍擴大本法最低檢測量為0.05μg硝酸鹽氮，若取50mL水樣測定，則最低檢測濃度0.001mg/L硝酸鹽氮一、方法原理在一定條件下，鎘還原劑能將水中的硝酸鹽氮還原為亞硝酸鹽氮還原生成的亞硝酸鹽氮（包括水樣中原有的亞硝酸鹽氮）與對氨基苯磺酰胺重氮化再與鹽酸N－（1－萘基）乙烯二胺偶合，形成玫瑰紅色偶氮染料用光度法測定，減去不經(jīng)鎘柱還原用重氮化偶合比色法測得的亞硝酸鹽氮含量，即可得出硝酸鹽氮含量二、測定步驟（1）預(yù)處理（2）測定①試劑空白吸光度的測定：②硝酸鹽氮還原：（3）顯色與測定吸光度三、結(jié)果計算C＝（Aw-Ab）×N×CNO2-C───水樣中硝酸鹽氮（N）的濃度，mg／L；Aw───試樣的吸光度；Ab───試劑空白的吸光度；N───水樣稀釋倍數(shù)；F───表征鎘還原柱還原效率的因數(shù)；L───比色皿的厚度，cm；CNO2-───水樣中亞硝酸鹽氮（N）的濃度，mg／L。情境七：焦化廢水的檢驗任務(wù)八：硝酸鹽氮的測定知識點：氣相分子吸收光譜法測定硝酸鹽氮氣相分子吸收光譜法測定硝酸鹽氮

水中的氨氮主要來源于污水中含氮有機物的初始污染，氨氮受微生物作用，可分解成亞硝酸鹽氮，繼續(xù)分解，最終成為硝酸鹽氮，完成水的自凈過程。硝酸鹽氮是含氮有機物氧化分解的最終產(chǎn)物。焦化廢水中硝酸鹽氮的測定采用氣相分子吸收光譜法，此方法的最低檢出濃度為0.006mg／L，測定上限為10mg／L。一、方法原理1．方法原理在2.5mol/L鹽酸介質(zhì)中，于(70±2)℃溫度下，三氯化鈦可將硝酸鹽迅速還原分解，生成的NO用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在214.4nm波長處測得的吸光度與硝酸鹽氮濃度遵守比爾定律。二、實驗步驟（1）水樣的采集與保存（2）干擾的消除（3）測定步驟①測量系統(tǒng)的凈化②標準曲線的繪制測定水