煤氣的檢驗(yàn)-煤氣中氨含量的測定方法_第1頁
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文檔簡介

情境六:煤氣的檢測任務(wù)三:煤氣中氨含量的測定方法知識點(diǎn):煤氣中氨含量的測定方法煤氣中氨含量的測定方法一、方法原理采用中和滴定法(仲裁法),以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)用過量硫酸溶液吸收含氨氣體,以甲基橙為指示劑用氫氧化鈉滴定中和試樣中的游離酸根據(jù)消耗的硫酸量,計(jì)算氨的含量2NH3+H2SO4→(NH4)2SO42NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O二、操作步驟取樣:將取樣管(不銹鋼,直徑8mm)從水平方向插入主管道,與氣流相逆成45°角,插入深度至管徑的1/6,取樣管到儀器之間用膠皮管連接,連接管應(yīng)盡量短。取樣管二、操作步驟吸收:用移液管向洗氣瓶中各加入0.1mol/L硫酸溶液50mL和1~2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,洗氣瓶內(nèi)加入5%乙酸鉛溶液50mL,除去硫化氫將儀器按順序連接完畢后,檢查氣密性,在確認(rèn)連接系統(tǒng)全部嚴(yán)密后,打開取樣閥,排氣約2min,將管內(nèi)殘留氣體及水分排盡關(guān)閉取樣閥,將取樣管與第一支洗氣瓶入口連接,記下流量計(jì)讀數(shù)。打開取樣閥,調(diào)節(jié)煤氣速度為0.25~0.5L/min,每隔30min核對一次流速,記錄煤氣壓力、溫度及大氣壓力當(dāng)吸收的氨量在2~30mg之間時(shí),停止通氣,記下流量計(jì)讀數(shù)二、操作步驟滴定:將洗氣瓶中的硫酸吸收液倒入500mL錐形瓶中,用蒸餾水沖洗洗氣瓶(取樣管中如有冷凝液,也應(yīng)用蒸餾水沖洗干凈),洗滌液并入錐形瓶中,以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)綠色即為終點(diǎn)。同時(shí)做試樣吸收液空白試驗(yàn)。三、結(jié)果計(jì)算NH3含量=V0=四、其他方法利用氨基與甲醛的特性反應(yīng),加入甲醛后,再用氫氧化鈉滴定反應(yīng)生成的H+,建立了含有酸性氣體的氮的定量測定方法測定結(jié)果氨的檢出限為14ppm,測定常量含氮試樣,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%.測定微量含氨試樣的,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%,均在誤差允許范圍內(nèi)與常規(guī)的酸堿中和法進(jìn)行了對比試驗(yàn),常規(guī)的酸堿中和法用于測定含酸性氣體中

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