納米技術 拉曼光譜法測量二硫化鉬薄片的層數 征求意見稿

5納米技術拉曼光譜法測量二硫化鉬薄片的層數警示：本文件涉及使用激光器，其產生的激光對眼睛可能產生不可逆的損傷。使用激光器時應佩戴對應的激光防護眼鏡，嚴禁用眼睛直視激光，避免激光經光學元件反射進入人眼。操作人員應接受過相關安全培本文件規(guī)定了使用拉曼光譜法測量二硫化鉬薄片的層數注2：第5章給出了基于剪切模和呼吸模的峰位測量二硫化鉬薄片層數的拉曼光譜法（A下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T31225橢圓偏振儀測量硅表面上二氧化硅薄層厚度GB/T33252納米技術激光共聚焦顯微GB/T40069納米技術石墨烯相關二維材料的層數測量拉曼原子與一層Mo原子堆疊形成的三明治狀的層狀結構相圖1單層二硫化鉬（1L-MoS2）結構示意圖multilayermolybdenumdisulfide；M層數numberoflayers拉曼峰Ramanpeak;Ramanmode;Ra4樣品準備E′、E和Eg模E′、EandEgmode為E′、E和Eg模。以下統(tǒng)一用Eg模表示。A、Ag和A1g模A、AgandA1gmode別標記為A、Ag和A1g模。以下統(tǒng)一用A1g模表示。低頻拉曼模low-frequencyRam呼吸模layerbreathingmode9其中A法和B法對于SiO2/Si襯底上SiO2的厚度無要求；C法要求SiO2/Si襯底上SiO2的厚度為90nm±5nm，以下稱之為90nmSiO2/Si襯底。SiO2層的厚度應按照GB/T31225進行測量。5基于剪切模和呼吸模的峰位測量二硫化鉬薄片層模記為SN,1/LBN,1（即i=N-1），峰位最低的拉曼模記為SN,N?1/LBN,N?1（即i=1）。SN,N?i和LBN,N?i的峰2N)，ω(LBN,N?i)=ω(LBbulk)sin(iπ/2N)，其中MoS2體材料的S模和LB模的峰位為ω(Sbulk)=其中峰位最高且強度最強的SN,1模、峰位次高且強度次強的SN,3模(N≥4時)、峰位最低且強度最強的步根據本文件第6章B法中Eg和A1g模的峰位差來判斷該MoS2薄片是否為單層MoS2。此方法適用于2至10層的2H-MoS2薄片的層數測量。圖3(a)1至10層以及體材料2H-MoS2薄片的低頻拉曼光譜，(b)SN,1模和SN,3模的峰位隨層數(N)的變化關系，(c)LBN,N?1模和LBN,N?3模的峰位隨層數(N)的變化關系5.2儀器單個陣列探測器陣元所覆蓋波數宜優(yōu)于0.5cm-1，且該光譜儀所測得硅材料位于520cm-1拉曼模的5.3測量步驟與層數判定5.3.5根據實驗所測SN,1模、SN,3模、LBN,5.3.6若存在峰位重疊影響判斷的情況，可進一步分別在平行偏振配置和垂直偏振配置下測量待測樣表12至10層2H-MoS2薄片中SN,1模、SN,3模、LBN,N?1模和LBN,N?3模的參考值層數SN,1模峰位SN,3模峰位LBN,N?1模峰位LBN,N?3模峰位2S2,1~23.0cm-1-LB2,1~40.1cm-1-3S3,1~28.1cm-1-LB3,2~28.4cm-1-4S4,1~30.0cm-1S4,3~12.4cm-1LB4,3~21.7cm-1LB4,1~52.5cm-15S5,1~30.9cm-1S5,3~19.1cm-1LB5,4~17.5cm-1LB5,2~45.9cm-16-S6,3~23.0cm-1LB6,5~14.7cm-1LB6,3~40.1cm-17-S7,3~25.4cm-1LB7,6~12.6cm-1LB7,4~35.4cm-18-S8,3~27.0cm-1LB8,7~11.1cm-1LB8,5~31.5cm-19-S9,3~28.1cm-1LB9,8~9.9cm-1LB9,6~28.4cm-1-S10,3~28.9cm-1LB10,9~8.9cm-1LB10,7~25.8cm-16基于Eg模和A1g模的峰位差測量二硫化鉬薄片層數的拉曼光譜法（B法）示，5層以內Eg模和A1g模的峰位差?(A1g?Eg)與2H-MoS2薄片的層數。5層以上峰位差?ω(A1g?Eg)隨層數變化不明顯，可使用A法或C法進行判圖4(a)1至10層2H-MoS2薄片的高頻拉曼光譜，(b)Eg模峰位、A1g模峰位和兩者峰位差?ω(A1g?Eg)隨層數N的變化關系。6.3.4對待測樣品選擇合適的拉曼光譜采集時間，使得A1g和Eg模峰高計數超過5000；利用洛倫茲線型擬合分別得到A1g和Eg模的峰位，并計算峰位差?ω(A1g?Eg)。6.3.5在待測樣品中色度一致的區(qū)域內，選擇不同位置測量3組數據取算術6.3.6若所測峰位差不在表2所列各參考范圍內，表21至5層2H-MoS2薄片的A1g和Eg模峰位差?ω(A1g?Eg)的參考范圍峰位差?幼(A19?E9)參考范圍12345介質中發(fā)生多次反射和折射的光束會相互干涉，使得MoS曼峰高為I0(Si)，利用傳輸矩陣方法，根據SiO2/Si襯底表面覆值孔徑，可計算得出兩者峰高比值I2D(Si)/I0(Si)的比值與MoS2薄片圖5制備在SiO2/Si襯底上的二硫圖6（a）當激發(fā)光波長為532nm，SiO2/Si襯底表面SiO2厚度hSiO2為90nm、數值孔徑NA等于0.50時I2D(Si)/I0(Si)與MoS2薄片層數(N)之間關系的理論計算結果（菱形點）給出了顯微物鏡倍數為50，數值孔徑為0.50，SiO2厚度為90nm時，532nm激發(fā)下I2D(Si)/I0(Si)與層數(N)之間的理論計算結果，可見峰高比值I2D(Si)/I0(Si)與MoS2薄片層數呈單調變化關系，具體數值見表3，據此可判定1至10層2H-MoS2薄片的層圖6（a）當激發(fā)光波長為532nm，SiO2/Si襯底表面SiO2厚度hSiO2為90nm、數值孔徑NA等于0.50時I2D(Si)/I0(Si)與MoS2薄片層數(N)之間關系的理論計算結果（菱形點）7.3.4獲得待測MoS2薄片附近7.3.5獲得待測MoS2薄片樣品區(qū)域上SiO2/Si襯底的拉曼模峰高I薄片樣品覆蓋下SiO2/Si襯底的拉曼模峰高I2D(Si)。利7.3.6計算兩者的峰高比值I2D(Si)/I0(Si)。在待測樣品中色度一致的區(qū)域內，選擇不同位置測量3數據取算術平均值，單一測量值與算數平均值的偏差不應大于±10%，否則本標準方法不MoS22D(Si)/I0(Si)所處的參考范圍得到待測樣品的層數。與表中的理論計算結表3I2D(Si)/I0(Si)與MoS2薄片層數之間關系的理論計算結果（532nm，襯底SiO2厚度為90nm，數值孔徑為0.50）123456789I2D(Si)/I0(Si)在不同數值孔徑和SiO2層厚度條件下，532nm激發(fā)時I2D(Si)/I0(Si)理論計算比值與MoS2薄片——測量者；拉曼光譜法測量二硫化鉬薄片層數的各種方法概要一拉曼光譜法測量MoS2薄片層數的各種方法概要一覽表見表AA.1拉曼光譜法測量二硫化鉬薄片層數的各種方法概要一式SiO2厚度hSiO2（A法）1Eg模和A1g模的峰（B法）1（C法）11——瑞利線；2——峰高；3——峰面積/峰強（陰影部分4——峰位；5——峰寬；6——基線（點劃線C.1實驗條件見表C.1。依據標準納米技術拉曼光譜法測量二硫化鉬薄片的層數測量方法基于剪切模和呼吸模的峰位測量MoS2薄片的層數（A法）樣品制備方法機械剝離法樣品襯底參數SiO2/Si(111)襯底，SiO2厚度90nm，襯底尺寸1cmx1cm，帶“字母+數字”標記拉曼光譜儀焦長800mm測試環(huán)境溫度25℃激發(fā)波長532nm使用物鏡倍數及其數值孔徑物鏡倍數=100X，NA=0.9入射到樣品激光功率0.155mW測譜使用的光柵刻線數1800g/mm單個陣列探測器陣元所覆蓋波數532nm激發(fā)時，光柵中心處于520cm-1時單個陣列探測器陣元所覆蓋波數為0.49cm-1C.2測試結果及層數表征見表C.2。待測樣品顯微圖像拉曼光譜圖結果A-S1A-S2與S6,3模峰位相符；測得-16,3A-S3基于Eg模和A1g模的峰位差測量二硫化鉬薄片層數的拉曼光譜法（B法）的表征實例D.1實驗條件見表D.1。依據標準納米技術拉曼光譜法測量二硫化鉬薄片的層數測量方法基于Eg模和A1g模的峰位差測量MoS2薄片的層數（B法）樣品制備方法機械剝離法樣品襯底參數SiO2/Si(111)襯底，SiO2厚度90nm，襯底尺寸1cmx1cm，帶“字母+數字”標記拉曼光譜儀焦長800mm測試環(huán)境溫度25℃激發(fā)波長532nm使用物鏡倍數及其數值孔徑物鏡倍數=100X，NA=0.9入射到樣品激光功率0.155mW測譜使用的光柵刻線數1800g/mm單個陣列探測器陣元所覆蓋波數532nm激發(fā)時，光柵中心處于520cm-1時單個陣列探測器陣元所覆蓋波數為0.49cm-1D.2測試結果及層數表征見表D.2。待測樣品顯微圖像拉曼光譜圖結果測得A1g模峰位405.0cm-1，測得A1g模峰位407.6cm-1，測得A1g模峰位408.3cm-1，E.1實驗條件見表E.1。依據標準納米技術拉曼光譜法測量二硫化鉬薄片的層數測量方法基于SiO2/Si襯底的硅拉曼模峰高測量MoS2薄片的層數（C樣品制備方法機械剝離法樣品襯底參數SiO2/Si(111)襯底，SiO2厚度90nm，襯底尺寸1cmx1cm，帶“字母+數字”標記拉曼光譜儀焦長800mm測試環(huán)境溫度25℃激發(fā)波長532nm使用物鏡倍數及其數值孔徑物鏡倍數=50X，NA=0.55入射到樣品激光功率0.155mW測譜使用的光柵刻線數1800g/mm單個陣列探測器陣元所覆蓋波數532nm激發(fā)時，光柵中心處于520cm-1時單個陣列探測器陣元所覆蓋波數為0.49cm-1E.2測試結果及層數表征見表E.2。待測樣品顯微圖像拉曼光譜圖結果0(Si)2D002D2D002D2D0I2D(Si)/I0(Si)理論計算結果(53hSiO2依據標準：測量方法：單位名稱：測試日期：測試條件：a)譜儀型號、品牌、探測器型號等b)譜儀焦長c)光柵刻線d)激發(fā)波長e)使用物鏡及其數值孔徑f)到達樣品表面的激光功率g)環(huán)境溫度h)單個陣列探測器陣元覆蓋波數(cm-1)待測樣品信息：a)樣品編號b)二硫化鉬薄片制備方法c)襯底參數及規(guī)格d)待測二硫化鉬薄片位置信息及顯微樣品圖像測試結果:拉曼光譜分析圖測試數據及對應層數spectroscopyofshearandlayerbreathin[2]X.Zhang,X.F.Qiao,W.Shi,J.B.Wu,D.S.JiangandP.H.Tan,Phonondimensionaltransitionmetaldichalcogenidesfrommonolayer,multilayertobulkmat