氣相色譜-質譜聯(lián)用儀在印刷企業(yè)的拓展應用

氣相色譜-質譜聯(lián)用儀在印刷企業(yè)的拓展應用

在紙印刷行業(yè)，越來越多的公司開始創(chuàng)建實驗室和技術研發(fā)中心，尤其是大型和中型企業(yè)。實驗室和技術研發(fā)中心的創(chuàng)建相對較早，試驗儀器相對完整，管理規(guī)范相對完整。GC-MS(GasChromatograph-MassSpectrometer-computer,氣相色譜-質譜聯(lián)用儀)是印刷企業(yè)實驗室中常用的檢測儀器,特別是在煙酒包裝、歐美訂單為主體業(yè)務的印刷企業(yè)。筆者結合自己的技術研發(fā)工作經(jīng)驗,通過列舉一個案例分享,談談GC-MS在印刷企業(yè)的拓展應用。案例提供了一種研究方法,讀者可以舉一反三,觸類旁通。ms及其工作原則gc-ms檢測GC-MS英文全稱為GasChromatograph-MassSpectrometer-computer,中文翻譯為氣相色譜一質譜聯(lián)用儀。GC-MS主要由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)(氣相色譜儀)、真空系統(tǒng)、離子源、質量分析器、檢測器、儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成,廣泛應用于食品、醫(yī)學、化學等檢測領域,具有如下幾個方面的優(yōu)點:·定性可靠;·靈敏度高、通用性強;·不受基質干擾,可同時對多鐘化合物進行測量;·定量精度高;·操作和日常維護方便。檢測柱的選擇氣相色譜原理:氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣一固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。質譜原理:質譜分析法是通過對樣品的質量與強度的測定,進行成分和結構分析的方法?；驹硎腔衔锝?jīng)電子流沖擊或其他手段打掉電子,進行電離而轉變成快速運動的離子,經(jīng)加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中,再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散,將其分離成按質量與電荷比值大小排列而形成圖譜,質譜圖中,每個質譜峰代表一種質荷比離子,強度表示該種離子的多少。根據(jù)峰的位置可以進行定性分析,根據(jù)峰的強度可以進行定量分析。GC-MS氣相色譜一質譜聯(lián)用儀,利用色譜法的分離能力和質譜的定性長處,可在短時間內(nèi)對多組分混合物進行定性分析。黑色位對黑色位的下色300g/m2粉灰卡紙表面印刷黑色實地,印刷機聯(lián)機過UV面油,經(jīng)過裱卡后,黑色位對黑色位出現(xiàn)像水霧一樣的物質,其他顏色對其他顏色不出現(xiàn)水霧一樣的物質。是否跟上光用UV油有關?是否跟UV膠印油墨有關?是否跟裱卡膠水有關?如何分析、確定物狀霧是何種物質?dr-uv/在實驗室模擬實驗中的應用根據(jù)霧狀物的樣板分析,只有黑色位對黑色位才會出現(xiàn)霧狀物,其他顏色不會出現(xiàn),黑色對其他顏色也不會出現(xiàn),初步分析是跟黑色UV油墨有關,固化不完全或含有易遷移的物質可能會出現(xiàn)此現(xiàn)象,根據(jù)此推理在實驗室進行以下模擬實驗:實驗材料:單粉紙和DR-UV黑色墨,HIN1100KUV黑色墨、HIN1100MUV紅色墨、HUV8828、HUV8896、HUV8428(防水霧型)。測試方法:在同一張單粉紙板上,用展色儀展三個不同UV油墨,經(jīng)過不同的固化能量固化,最后用4μm線棒拉涂UV油,經(jīng)過固化后,兩張同樣的紙板面對面疊放一起,讓相同UV油墨接觸,上面放5kg的重物,分別在恒溫恒濕箱和室溫條件下存放,放不同時間來觀察是否油水霧狀的物質出現(xiàn),測試如下:gc-ms譜圖分析測試方法:在出現(xiàn)霧狀物的樣板滴上甲醇,使霧狀物溶到甲醇里，然后吸取此霧狀物的甲醇溶液,標識為紙板析出物，用二氯甲烷將DR-UV黑色墨、裱卡紙用水性膠水和HUV8896分別稀釋,用GC-MS儀器分析其成分(0℃～300℃揮發(fā)物)。獲得如下四個物質的GC-MS譜圖和主要成分的化學結構。從上表可以看出:不同UV油墨,不同UV光油和不同的固化能量,均沒有出現(xiàn)水霧狀的物質,說明此水霧狀物質不是UV印刷油墨和UV光油中的成分。分析材料:出現(xiàn)霧狀物的紙板、DR-UV黑色膠印油墨、裱卡紙用的水性膠水、HUV8896UV光油。從紙板霧狀物的GC-MS的譜圖分析可知,主要成分為2,2,4-三甲基1,3-戊二醇二異丁酸酯,其次還有二苯甲酮和含酰胺基的二酸酯。二苯甲酮是HUV8896用的光引劑,在常溫下是固體,甲醇滴到UV油表面,二苯甲酮析出到甲醇里。含酰胺基的二酸酯是UV黑色墨中的成分,此物質經(jīng)過UV光油遷移到UV表面。而水性膠水中含有大量的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇二異丁酸酯,UV油和UV油墨均不含此物質,所以霧狀物主要成分來自于水性膠水,此物質用作水性膠水的增塑劑或成膜物質。溶劑對光油固化反應的溶劑根據(jù)以上測試分析結果可以得出:1.紙板出現(xiàn)霧狀物跟油墨的顏色有關系,只有UV黑色對黑色位才會出現(xiàn)此現(xiàn)象。2.在紙板上展不同UV油墨和過不同的UV光油,即使UV油墨固化不完全也不會出現(xiàn)此類現(xiàn)象,所以出現(xiàn)霧狀物不完全是UV黑色墨的原因,從GC-MS的結果也可以看出。3.分析此霧狀物的主要成分為2,2,4-三甲基1,3-戊二醇二異丁酸酯,來自于裱卡用的水性膠水,另外還有來自UV油墨的含酰胺基的二酸酯和HUV8896的二苯甲酮。4.裱卡水性膠水在整個紙板上均有,為什么只有在黑色對黑色位才會出現(xiàn)?主要原因是由于黑色吸光指數(shù)比較高,UV線照在黑色位上容易被吸收,很難照到深層,也就是說UV黑色墨固化慢,相對其他墨位需要更高的UV能量才能固化,所以在同樣UV能量的條件下，UV黑色墨固化程度低,膜強度就低,低分子物質就容易通過UV油墨析出,同樣黑色位也會影響UV光油的固化,所以膠水的低分子物質就較容易析出到表面。尤其在黑色對黑色位時析出物更好,在濕度比較大的環(huán)境下,水就被吸附在此小低分子物質上形成一層水霧狀的物質。gc-ms檢測1.換用不含外增塑劑的內(nèi)增塑的裱卡水性膠水;2.加強UV油墨固化的能量,特別是保證UV黑色墨的完全固化。在印刷行業(yè)中,GC常用作產(chǎn)品或物料的VOCs檢測,GC-MS常用做鄰苯類有害物質的檢測,除了產(chǎn)品和原輔材