實驗七實驗報告

實驗七：超聲化學(xué)法制備納米多孔氧化物及其電化學(xué)性能研究專業(yè)：材料物理姓名：許航學(xué)號：實驗內(nèi)容與目的學(xué)習(xí)超聲化學(xué)反映的基本原理，熟悉反映裝置的構(gòu)成；通過與其它辦法比較，理解超聲化學(xué)法在多孔納米材料制備方面的優(yōu)缺點；學(xué)習(xí)超聲化學(xué)法制備多孔金屬氧化物的實驗環(huán)節(jié)，理解多孔納米材料的表征辦法；學(xué)習(xí)電化學(xué)工作原理，掌握電容測試辦法，熟悉超級電容器慣用的金屬氧化物材料。實驗原理超聲化學(xué)重要源于聲空化造成液體中微小氣泡形成、振蕩、生長收縮與崩裂及其引發(fā)的物理、化學(xué)效應(yīng)。液體聲空化是集中聲場能量并快速釋放的過程，空化泡崩裂時，在極短時間和空化極小空間內(nèi)，產(chǎn)生5000K以上的高溫和約5.05×108Pa的高壓，速度變化率高達(dá)1010K/s，并伴有強烈的沖擊波和時速高達(dá)400km的微射流生成，使碰撞密度高達(dá)1.5kg/s；空化氣泡的壽命約0.1μs，它在爆炸時釋放出巨大的能量，冷卻速率可達(dá)109K/s。這為普通條件下難以或不能實現(xiàn)的化學(xué)反映提供了一種特殊的環(huán)境。這些極端條件足以使有機物、無機物在空化氣泡內(nèi)發(fā)生化學(xué)鍵斷裂、水相燃燒和熱分解條件，增進非均相界面之間攪動和相界面的更新，極大提高非均相反映的速率，實現(xiàn)非均相反映物間的均勻混合，加速反映物和產(chǎn)物的擴散，增進固體新相的生成，并控制顆粒的尺寸和分布。通過將超聲探頭浸入反映溶液中就可將超聲波引入到一種有良好控溫范疇的反映系統(tǒng)。運用超聲來使反映體系中的物質(zhì)得到充足的反映，從而制備出顆粒分布、大小尺寸均勻的納米多孔氧化物。實驗數(shù)據(jù)及解決循環(huán)伏安曲線在恒定掃描速率下，伏安特性曲線為閉合曲線，且掃描速率越快，圍成的圖形面積越大。恒流充放電電壓-時間曲線曲線涉及充電和放電兩個過程，設(shè)定電壓從0V充到0.6V，再放電到0V。隨著充電電流的增加，充放電總時間增加，曲線的峰點向時間增加的方向移動。3.電容與充放電電流的關(guān)系通過公式C=I×?t/?v計算樣品的電容值，做出電容-充放電電流曲線圖，發(fā)現(xiàn)隨著充放電電流的增加，測定的電容值減小，電容與電流幾乎呈線性關(guān)系思考與討論超聲化學(xué)法來制備多孔金屬氧化物納米材料的過程中，超聲波起了什么作用？答：超聲在納米材料的制備中的作用源自空化效應(yīng)。超聲化學(xué)所含有的某些極端條件足以使有機物，無機物在空化氣泡內(nèi)發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，水相燃燒和熱分解條件，增進非均相界面之間攪動和相界面的更新，極大提高非均相反映的速率，實現(xiàn)非均相反映物之間的均勻混合，加速反映物和產(chǎn)物的擴散，增進固體新相的生成，并控制顆粒的尺寸和分布。 超聲波形成的空化作用在空化泡破裂之時，極短時間產(chǎn)生強烈的沖擊波和時速高達(dá)400km的微射流生成，產(chǎn)生高的碰撞密度，釋放巨大的能量，為普通條件下難以或不能實現(xiàn)的化學(xué)反映提供一種特殊的環(huán)境，增進反映的進行。 同時超聲輻射能夠持續(xù)清洗金屬表面，從而提高反映速率；通過控制超聲波使聲化學(xué)反映增進聲能量和物質(zhì)的互相作用，從而變化液/固發(fā)生化學(xué)反映的途徑。討論實驗中的哪些參數(shù)會對樣品的形貌、尺寸（晶粒大小、顆粒直徑等）、比表面積產(chǎn)生影響？討論各參數(shù)的影響。答：反映的時間、反映溫度、反映壓強：都要滿足一定條件才干使反映發(fā)生，生成樣品超聲波作用：增進反映進行，增進晶粒細(xì)化，增大比表面積。如何由上面計算得到的電容量C計算出電極材料的單位質(zhì)量電容（Cs）?答：將電容除以樣品質(zhì)量就能夠得到電極材料的單位質(zhì)量電容。電流的掃描速率與否會對實驗成果產(chǎn)生影響，其掃描的數(shù)據(jù)范疇又是如何擬定的？答：會對實驗產(chǎn)生影響，掃描速率越快，循環(huán)伏安曲線圍成的面積越大，電流保持恒定時的電壓范疇越大。數(shù)據(jù)范疇的擬定：首先設(shè)立一種較大的電壓范疇，開始掃描，根據(jù)圖像的實際范疇作出調(diào)節(jié)，直到掃描的數(shù)據(jù)范疇最為精確。實驗反思通過本次實驗，我理解了超聲波在實驗中能夠起到的重要作用，學(xué)習(xí)超聲化學(xué)反映的基本原理，熟悉反映裝置的構(gòu)成。同時，通過與其它辦法比較，理解超聲化學(xué)法在多孔納米材料制備方面的優(yōu)缺點；學(xué)習(xí)超聲化學(xué)法制備多孔金屬氧化物的實驗環(huán)節(jié)，理解多孔納米材料的表征辦法；學(xué)習(xí)電化學(xué)工作原理，掌握電容測試辦法，熟悉超級電容器慣用的金屬氧化物材料。 學(xué)習(xí)了電化學(xué)工作站的基本工作過程，