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文檔簡介

分離與精制精制水提醇沉淀法醇提水沉法鹽析法酸堿法大孔樹脂法其他一、水提醇沉淀法1、工藝依據(jù)①根據(jù)藥材中各種成分在水和乙醇中的溶解性不同②成本低,安全性高中藥材浸膏苷類氨基酸生物堿鹽類有機酸等蛋白質(zhì)、糊化淀粉、粘液質(zhì)、油脂、脂溶性色素、樹脂、樹膠、部分醣類水提醇沉醇濃度(%)去除物質(zhì)50-60淀粉75蛋白質(zhì)80全部蛋白質(zhì)、多糖、無機鹽類2、操作要點中藥材水提液濃縮液混合液澄清溶液煎煮濃縮加醇,靜置,冷藏過濾(1)藥液的濃縮水提取液應(yīng)濃縮,后再加乙醇處理濃縮時采用減壓低溫濃縮前后可視情調(diào)節(jié)pH黃酮苷類在弱堿性水溶液中溶解度增大生物堿在酸性溶液中溶解度增大蛋白質(zhì)在pH值接近等電點時易沉淀去除濃縮程度應(yīng)適宜:多種苷元、香豆精、內(nèi)酯、黃酮、蒽醌、芳香酸等在水中難溶

(2)藥液溫度在加入乙醇時,藥液溫度一般為室溫或室溫以下,以防乙醇揮發(fā)(3)加醇的方式慢加快攪多次醇沉(3)醇量的計算分次醇沉時,每次需達到某種含醇量,其加醇量x為需加入濃乙醇體積(ml);V為濃縮藥液的體積(ml);C1為濃乙醇的濃度(%);C2為所需達到的含醇量(%)。(5)冷藏與處理加乙醇時藥液的溫度不能太高將容器口蓋嚴含醇藥液慢慢降至室溫5~10℃下靜置12~24小時靜置冷藏后,先虹吸上清液,可順利濾過,下層稠液再慢慢抽濾。

水提醇沉的進展從50年代后期起至今被普遍采用工藝被視為中藥提取精制的“通則”。問題所去除成分是否都是無效雜質(zhì)醇沉處理的液體制劑產(chǎn)生沉淀或粘壁現(xiàn)象經(jīng)醇沉回收乙醇后的藥液往往粘性較大,較難濃縮其浸膏粘性也大,制粒困難制劑療效處理生產(chǎn)周期長,成本高二、醇提水沉淀法先以適宜濃度的乙醇提取藥材成分,再用水除去提取液中雜質(zhì)的方法適于蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖等雜質(zhì)較多的藥材的提取和精制樹脂、油脂、色素等雜質(zhì)可溶于乙醇加水攪拌去除如藥效成分在水中難溶或者不溶,則不可用水沉處理三、酸堿法針對單體成分的溶解度與酸堿度有關(guān)的性質(zhì),在溶液中加入適量酸或堿,調(diào)節(jié)pH值至一定范圍,使單體成分溶解或析出,以達分離目的方法。適用于中藥水煎濃縮液中含生物堿或黃酮類藥效成分,同時含鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)等無效物質(zhì)。四、大孔樹脂吸附技術(shù)樹脂用于新藥研究應(yīng)考察的內(nèi)容

1、樹脂型號的選擇:比吸附值、分離性能

2、藥材—樹脂比例的考察

3、色譜柱的徑高比考察

4、洗脫溶劑的考察

5、吸附流速和洗脫流速的考察

6、收集洗脫液量考察

7、樹脂使用壽命考察

8、工藝放大試驗

9、樹脂殘留物和安全性驗證吸附樹脂種類選擇黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100。大孔吸附樹脂分離純化中藥提取液的技術(shù)要求(暫行)2000.02.17l.中藥用大孔吸附樹脂的技術(shù)要求

由樹脂提供方制訂并向應(yīng)用方提供。技術(shù)要求內(nèi)容包括:

1.1規(guī)格標準

1.2使用說明書2.大孔吸附樹脂用于中藥分離純化工藝的技術(shù)要求

2.

1

采用依據(jù):

應(yīng)明確純化目的,充分說明采用樹脂純化的必要性及合理性。應(yīng)提供采用大孔樹脂純化藥物的安全性及有效性研究資料。對已使用的同牌號苯乙烯型大孔吸附樹脂,可免做動物安全性實驗,但需根據(jù)樹脂殘留物可能產(chǎn)生的毒性反應(yīng),在新藥的毒理學實驗中適當延長觀察周期,增加觀察項目,如考察對神經(jīng)系統(tǒng)、骨髓等的影響。對從未做過動物安全性試驗,第一次用于新藥申報的大孔樹脂,應(yīng)以定型產(chǎn)品進行動物安全性實驗,提供安全性研究資料,以說明應(yīng)用該樹脂的安全性。

2.2

大孔吸附樹脂的前(預)處理:應(yīng)建立大孔吸附樹脂前處理的合理方法及合格標準,前處理應(yīng)能將樹脂殘留物控制在安全范圍內(nèi)。2.3

藥液的上柱吸附分離:以比吸附量、比洗脫量、保留率等為指標,考察樹脂純化各步驟對有效成分的影響,防止有效成分的泄漏或漏洗。應(yīng)提供樹脂用量、上柱及洗脫流速、洗脫劑種類及用量確定的依據(jù),建立樹脂吸附泄漏點及洗脫終點的判定方法。對于中藥復方應(yīng)盡可能考察樹脂對每味藥中有效成分(或指標成分)含量的影響,考察樹脂對相關(guān)成分的吸附選擇性,以保證純化工藝的有效性和穩(wěn)定性。應(yīng)提供樹脂純化的具體工藝參數(shù)(如:樹脂柱的徑高比;吸附溫度;藥液濃度;藥液的pH等)

2.4

大孔吸附樹脂的再生:樹脂的再生工藝應(yīng)能保證再生后樹脂性能的相對穩(wěn)定。建議以有效成分的比吸附量、比洗脫量、保留率及純度等為評價指標,考察再生樹脂的性能,并制訂樹脂再生合格的標準,以保證樹脂純化工藝的穩(wěn)定性。對樹脂的再生工藝研究,還需考察再生次數(shù)對樹脂吸附性能的影響,積累數(shù)據(jù),為樹脂使用期限的確定提供依據(jù)。一般情況下,純化同一種藥物的大孔樹脂,當其吸附量下降30%以上時,則應(yīng)視為不宜再用。

五、其他方法1、鹽析法:在含有某些高分子物質(zhì)的溶液中加入大量的無機鹽,使其溶解度降低沉淀析出,而與其他成分分離的一種方法。(l)基本原理中和蛋白質(zhì)分子表面的電荷使蛋白質(zhì)膠體的水化層脫水,使之易于凝聚沉淀

(2)常用鹽與濃度表示法常用中性鹽有:硫酸銨、硫酸鈉、氯化鈉等“飽和度”:鹽的飽和度是指該鹽的飽和溶液的體積占混合后溶液總體積的百分數(shù)。(3)影響鹽析的因素離子強度:離子強度越大,蛋白質(zhì)的溶解度越小。氫離子濃度:溶液的pH距蛋白質(zhì)的等電點越近,蛋白質(zhì)沉淀所需的中性鹽濃度越小蛋白質(zhì)濃度:濃度愈高,耗鹽低,共沉作用也愈強蛋白質(zhì)性質(zhì):性質(zhì)不同,鹽析沉淀所需的離子強度也不同溫度:一般室溫。對溫度敏感的蛋白質(zhì)和酶時,最好在4℃左右進行,并要求操作迅速。2、澄清劑法在中藥浸出液中加入一定量的澄清劑,利用他們具有可降解某些高分子雜質(zhì),降低藥液黏度,或能吸附、包合固體微粒等特性來加速藥液中懸浮粒子的沉降,經(jīng)濾過除去沉淀物而獲得澄清藥液的一種方法。澄清劑的種類很多,有鞣質(zhì)、明膠、蛋清、101果汁澄清劑、ZTC澄清劑、殼聚糖等。

用鞣酸和明膠精制小兒抗炎清熱劑水提液將101果汁澄清劑用于玉屏風口服液的澄清,經(jīng)與醇沉法比較了氨基酸、多糖、黃芪甲苷及總固體的量,前者能更好的保留有效成分,降低生產(chǎn)成本和周期。將ZTC澄清劑用于八珍口服液的制備,并與醇沉法比較,結(jié)果表明,可較好的保留中草藥指標成分。殼聚糖又稱可溶性甲殼素,是甲殼素的脫乙酰衍生物,乃一種新型的絮凝澄清劑。殼聚糖絮凝劑用于大部分單味中藥浸提液均能起到一定澄清作用,保留其中大部分有效成分,明顯提高多糖和有機酸的轉(zhuǎn)移率。

3、透析法(1)基本原理:利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過半透膜,而大分子物質(zhì)不能通過的性質(zhì),以達分離目的的方法。

多糖、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂等高分子物質(zhì)(2)常用透析膜①動物膀胱膜:經(jīng)水洗滌,乙醚脫脂處理②火棉膠膜:將火棉膠加無水乙醇溶解,鋪板,干燥③羊皮紙膜:將優(yōu)質(zhì)濾紙酸浸,鋪板水洗凈。④再生纖維素膜:玻璃紙鋪板,用60%ZnCl2溶液浸泡再生⑤玻璃紙膜:市售的玻璃紙可直接使用。⑥蛋白膠膜:用20%明膠溶液涂于細布上,陰干后固化。

(3)操作要點(1)加濃縮液:緩緩加入,水浴加溫,經(jīng)常更換透析袋外蒸餾水(2)去除鞣質(zhì):可加明膠溶液(3)透析的速度:溶液的電荷有關(guān)(4)判定透析完全:定性反應(yīng)第四節(jié)濃縮

一、概述二、影響濃縮效率的因素三、濃縮方法與設(shè)備一、概述

濃縮在沸騰狀態(tài)下,經(jīng)傳熱過程,利用汽化作用將揮發(fā)性大小不同的物質(zhì)進行分離,從液體中除去溶劑得到濃縮液的工藝操作。目的:得濃縮液不以收集揮散的蒸氣為目的

蒸餾把揮發(fā)性不同的物質(zhì)盡可能徹底分離,并以生成的氣體再凝結(jié)成液體為目的,即必須收集揮散的蒸氣。二、影響濃縮效率的因素生產(chǎn)中蒸發(fā)濃縮:沸騰狀態(tài)沸騰蒸發(fā)的效率:蒸發(fā)器的生產(chǎn)強度(單位時間、單位傳熱面積上所蒸發(fā)的溶劑或水量)二、影響濃縮效率的因素公式蒸發(fā)器的生產(chǎn)強度蒸發(fā)量(kg/h)蒸發(fā)器的傳熱面積(m2)蒸發(fā)器傳熱總系數(shù)(kJ/m2·h·℃)加熱蒸氣的飽和溫度與溶液沸點之差(℃)(傳熱溫度差)二次蒸氣的氣化潛能(kJ/kg)二、影響濃縮效率的因素(一)傳熱溫度差(Δtm

)的影響1.良好的傳導傳熱也必須有一定的Δtm,在蒸發(fā)過程中必須不斷的向料液供給熱能2.提高加熱蒸氣的壓力可以提高Δtm3.減壓方法適當降低冷凝器中二次蒸氣的壓力,可降低溶液的沸點4.控制適宜的液層深度(二)傳熱系數(shù)(K)的影響α0為管間蒸氣冷凝傳熱膜系數(shù)[kJ/m2·h·℃];αi為管內(nèi)溶液沸騰傳熱膜系數(shù)[kJ/m2·h·℃];Rw為管壁熱阻1/[kJ/m2·h·℃];Rs為管內(nèi)垢層熱阻,1/[kJ/m2·h·℃]

易結(jié)垢或結(jié)晶的物料

減少垢層熱阻(Rs):加強攪拌、定期除垢、設(shè)備結(jié)構(gòu)上改進

不易結(jié)垢或結(jié)晶的物料

溶液在管內(nèi)的液面有一定的高度,能形成良好的循環(huán),具有適宜的循環(huán)速度二、濃縮方法與設(shè)備常壓蒸發(fā)減壓蒸發(fā)薄膜蒸發(fā)多效蒸發(fā)

根據(jù)中藥提取液的性質(zhì)與蒸發(fā)濃縮的要求,選擇適宜的蒸發(fā)濃縮方法與設(shè)備不同的濃縮過程色譜圖比較

(a)為水煎煮液(b)為水煎煮液減壓濃縮后樣品(c)為水煎煮液常壓濃縮后樣品含義:液體在一個大氣壓下的蒸發(fā),又稱常壓濃縮適于:有效成分是耐熱的溶劑無燃燒性,無毒害,無經(jīng)濟價值者缺點:速度慢,時間長容器:水為溶劑的提取液:敞口傾倒式夾層蒸發(fā)鍋乙醇為溶劑的提取液:蒸餾裝置常壓蒸發(fā)減壓蒸發(fā)

含義:在密閉的容器內(nèi),抽掉液面上的空氣和蒸氣,使溶液的沸點降低,進行沸騰蒸發(fā)的操作,又稱減壓濃縮

特點:能防止或減少熱敏性物質(zhì)的分解

增大傳熱溫度差,有利于蒸發(fā)順利進行沸點降低,可利用低壓蒸氣或廢氣加熱汽化潛熱增大,比常壓蒸發(fā)消耗得加熱蒸氣的量要多可回收有機溶劑或其他目的減壓蒸餾裝置真

罐薄膜蒸發(fā)

含義:使料液在蒸發(fā)時形成薄膜,增加氣化表面進行蒸發(fā)的方法,又稱薄膜濃縮

特點:浸出液的濃縮速度快,受熱時間短不受液體靜壓和過熱影響,成分不易被破壞能連續(xù)操作,可在常壓或減壓下進行能將溶劑回收重復使用

薄膜蒸發(fā)方式使液膜快速流過加熱面進行蒸發(fā)使藥液劇烈地沸騰使產(chǎn)生大量泡沫,以泡沫的內(nèi)外表面為蒸發(fā)面進行蒸發(fā)薄膜濃縮常用的設(shè)備升膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器離心式薄膜蒸發(fā)器薄膜濃縮常用的設(shè)備升膜式蒸發(fā)器的特點1.適用于蒸發(fā)量較大,有熱敏性、黏度不大于0.05Pa·s的料液;易產(chǎn)生泡沫的料液2.高黏度、有結(jié)晶析出或易結(jié)垢的料液不宜薄膜濃縮常用的設(shè)備降膜式蒸發(fā)器的特點1.適于濃度較高、粘度較大的料液,且小規(guī)模2.不適于蒸發(fā)易結(jié)晶或易結(jié)垢的料液薄膜濃縮常用的設(shè)備刮板式薄膜蒸發(fā)器的特點1.真空條件下操作,適于高黏度的熱敏性物料蒸發(fā)濃縮2.適于易起泡沫、易結(jié)垢料液的濃縮薄膜濃縮常用的設(shè)備離心式薄膜蒸發(fā)器的特點1.適于高熱敏性物料的濃縮2.不易起泡和結(jié)垢3.結(jié)構(gòu)復雜,價格較高P426多效蒸發(fā)將兩個或多個減壓蒸發(fā)器并聯(lián),前效所產(chǎn)生的二次蒸氣引入后一效作為加熱蒸氣,組成雙效蒸發(fā)器將二效的二次蒸氣引入三效供加熱用,組成三效蒸發(fā)器同理組成多效蒸發(fā)器節(jié)能型蒸發(fā)器蒸發(fā)1000kg水

單效蒸發(fā)器:耗蒸氣1053kg;冷凝水38000kg三效蒸發(fā)器:耗蒸氣376kg;冷凝水12200kg多效蒸發(fā)特點:能夠節(jié)省能源,提高蒸發(fā)效率??稍谡婵障虏僮鳎顾幰涸谳^低溫度下沸騰。類型:按加料方式可分為4種:1.順流式2.逆流式3.平流式4.錯流式順流式料液與加熱蒸汽走向一致,隨著濃縮液稠度增大,蒸汽溫度逐漸降低適用于隨溫度的降低黏度增高不太大,或隨濃度增大熱敏性增加、溫度高溶解度反而變小的料液。逆流式料液與加熱蒸氣走向相反,隨著加熱蒸氣溫度逐漸升高,濃縮液稠度逐漸增大平流式料液與加熱蒸氣走向一致,料液分別通過各效蒸發(fā)器。適用于從各效易于析出結(jié)晶的料液。可及時分離結(jié)晶,一般用于飽和溶液的蒸發(fā)。錯流式

料液走向是先進入二效,流向三效,再反向流入一效。加熱蒸氣由一效順次走向三效,料液最后濃縮溫度高。兼有順逆流的優(yōu)點避其缺點,但操作復雜,要求自控程度很高。三效蒸發(fā)器第五節(jié)干燥含義:利用熱能除去含濕的固體物質(zhì)或膏狀物中所含的水分或其他溶劑,獲得干燥物品的工藝操作

新鮮藥材除水原輔料除濕水丸、片劑、顆粒(沖劑)等制備一、干燥的基本原理二、影響干燥的因素三、干燥方法與設(shè)備一、干燥的基本原理(一)干燥原理一、干燥的基本原理(二)物料中所含水分的性質(zhì)1、結(jié)晶水結(jié)晶水是化學結(jié)合水如芒硝(Na2S04·1OH2O)經(jīng)風化,失去結(jié)晶水而成玄明粉(Na2S04)2、結(jié)合水指存在于細小毛細管中的水分和滲透到物料細胞中的水分。此種水分難以從物料中去除一、干燥的基本原理(二)物料中所含水分的性質(zhì)3、非結(jié)合水指存在于物料表面的潤濕水分;粗大毛細管中水分和物料孔隙中水分。非結(jié)合水與物料結(jié)合力弱,易于除去。一、干燥的基本原理(二)物料中所含水分的性質(zhì)4、平衡水分與自由水分

指物料與一定溫度、濕度的空氣相接觸時,將會發(fā)生排除水分或吸收水分的過程,直到物料表面所產(chǎn)生的蒸氣壓與空氣中的水蒸氣分壓相等為止,物料中的水分與空氣處于動態(tài)平衡狀態(tài),此時物料中所含的水分稱為該空氣狀態(tài)下物料的平衡水分。一、干燥的基本原理(二)物料中所含水分的性質(zhì)

物料中所含的總水分為自由水分與平衡水分之和,干燥過程中可以除去的水分只能是自由水分(包括全部非結(jié)合水和部分結(jié)合水),不能除去平衡水分。一、干燥的基本原理(三)干燥速率與干燥速率曲線含義:干燥速率是指在單位時間內(nèi),在單位干燥面積上被干燥物料中水分的氣化量U為干燥速率,kg/(m2·s);S為干燥面積,m2;W’為氣化水分量,kg;t為干燥時間一、干燥的基本原理(三)干燥速率與干燥速率曲線干燥過程是被汽化的水分連續(xù)進行內(nèi)部擴散和表面汽化的過程。干燥速率取決于內(nèi)部擴散和表面汽化速率一、干燥的基本原理(四)濕空氣的性質(zhì)濕空氣:干空氣和水蒸氣的混合物空氣常用的性質(zhì):干球溫度、濕球溫度、濕度、相對濕度、濕比熱、濕比容、濕焓等。一、干燥的基本原理等速階段(表面汽化控制階段)干燥介質(zhì)的溫度、濕度、流動情況降速階段(內(nèi)部遷移控制階段)

與內(nèi)部擴散有關(guān),物料的厚度、干燥的溫度等注意:假干現(xiàn)象C0:臨界濕含量C平:平衡水分二、影響干燥的因素(一)被干燥物料的性質(zhì)(二)干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速(三)干燥速度與干燥方法(四)壓力(一)被干燥物料的性質(zhì)影響干燥速率的最主要因素濕物料的形狀、大小、料層的厚薄、水分的結(jié)合方式物料呈結(jié)晶狀、顆粒狀、堆積薄者較粉末狀、膏狀、堆積厚者干燥速率快。(二)干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速提高空氣的溫度,加快蒸發(fā)速度空氣的相對濕度越低,干燥速率越大空氣的流速越大,干燥速率越快(三)干燥速度與干燥方法干燥速度干燥方法靜態(tài)干燥溫度慢慢升高動態(tài)干燥跳動、懸?。ㄋ模毫p壓:改善蒸發(fā),加快干燥真空干燥:能降低干燥溫度,加快蒸發(fā)速度,提高干燥效率,且產(chǎn)品疏松易碎,質(zhì)量穩(wěn)定。三、干燥方法與設(shè)備(一)烘干法(二)減壓干燥法(三)噴霧干燥法(四)沸騰干燥法(五)冷凍干燥法(六)紅外線干燥法(七)微波干燥法(八)其他(一)烘干法含義:將濕物料攤放在烘盤內(nèi),利用熱的干燥氣流使?jié)裎锪纤謿饣M行干燥的一種方法。特點:物料處于靜止狀態(tài),干燥速度較慢常用設(shè)備:烘箱、烘房

(一)烘干法烘箱:又稱干燥箱,適用于各類物料的干燥或干熱滅菌,小批量生產(chǎn)。(一)烘干法烘房:為供大量生產(chǎn)用的烘箱,其結(jié)構(gòu)原理與烘箱一致,設(shè)計上更注意溫度、氣流路線及流速等因素間的相互影響。P529(二)減壓干燥法

含義:又稱真空干燥。它是在密閉的容器中抽去空氣減壓而進行干燥的一種方法。特點適于熱敏性物料,或高溫下易氧化等物料;

溫度低,干燥速度快;減少了物料與空氣的接觸機會,避免污染或氧化變質(zhì);產(chǎn)品呈松脆的海綿狀,易于粉碎;揮發(fā)性液體可以回收利用生產(chǎn)能力小,間歇操作,勞動強度大。(二)減壓干燥法

注意事項

1.浸膏等粘稠物料干燥時,裝盤量不能太多,避免氣泡溢出盤外

2.控制真空度不能過高,3.3-6.6kPa(三)噴霧干燥法含義:是將液態(tài)物料濃縮至適宜的密度后,使霧化成細小霧滴,與一定流速的熱氣流進行熱交換,使水分迅速蒸發(fā),物料干燥成粉末狀或顆粒狀的方法動態(tài)干燥(三)噴霧干燥法(三)噴霧干燥法

特點瞬間干燥,適用于熱敏性物料產(chǎn)品有良好的分散性和溶解性可根據(jù)需要控制和調(diào)節(jié)產(chǎn)品的粗細度和含水量等生產(chǎn)過程簡化,操作控制方便適于連續(xù)化、自動化生產(chǎn)進風溫度較低時,熱效率只有30%~40%;噪音大,設(shè)備清洗較麻煩大型噴霧干燥設(shè)備(三)噴霧干燥法常用噴霧器類型:1.壓力式噴霧器(我國普遍采用)2.氣流式噴霧器3.離心式噴霧器霧化器及噴霧盤(三)噴霧干燥法常用噴霧器類型:1.壓力式噴霧器(我國普遍采用)特點:適用于粘性藥液,動力消耗最小,需用高壓液泵將料液壓至2020~20200kPa后通入噴嘴,噴嘴內(nèi)有螺旋室,料液在其中高速旋轉(zhuǎn),然后從出口的小孔處呈霧狀噴出。(三)噴霧干燥法常用噴霧器類型:2.氣流式噴霧器特點:適用于任何黏度或稍帶固體的料液,需在151.96-607.8kPa壓縮空氣流的推動下,使料液隨氣流通過噴嘴時呈霧狀噴出。(三)噴霧干燥法常用噴霧器類型:3.離心式噴霧器特點:適用于高黏度或帶固體顆粒料液的干燥,是利用高速旋轉(zhuǎn)的離心盤(4000-20000/min)將注于其上的料液從盤邊緣甩出而成霧狀,動力消耗介于壓力式和氣流式之間,造價高。中藥提取液噴霧干燥最常見問題

粘壁糊化1

吸潮2干燥塔簡圖1.粘壁、糊化解決辦法設(shè)備改進增大干燥塔直徑

11.粘壁、糊化解決辦法初濾200-300目過篩,去除大顆粒、不溶物預熱改善粘壁、改善藥液流動性、提高干燥效率加輔料黏性大藥液,糊精、麥芽糊精藥液預處理22.物料吸潮解決辦法排風安裝車間外1干燥物料密封保存2P289(四)沸騰干燥法含義:又稱流床干燥。是利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮,呈流態(tài)化,似“沸騰狀”,熱空氣在濕顆粒間通過,在動態(tài)下進行熱交換,帶走水氣而達到干燥的一種方法。動態(tài)干燥(四)沸騰干燥法特點1.適于濕粒性物料2.物料磨損較輕,熱利用率較高;干燥速度快,產(chǎn)品質(zhì)量好,3.適于大規(guī)模生產(chǎn),片劑生產(chǎn)的流水線作業(yè)。4.熱能消耗大5.清掃設(shè)備較麻煩(四)沸騰干燥法主要結(jié)構(gòu)1.空氣過濾器2.空氣預熱器3.沸騰干燥室4.旋風分離器5.細粉捕集器6.排風機(四)沸騰干燥法(五)冷凍干燥法含義:將被干燥液體物料冷凍成固體,在低溫減壓條件下利用冰的升華性能,使物料低溫脫水而達到干燥目的的一種方法,故又稱升華干燥。(五)冷凍干燥法特點:1.對某些極不耐熱物品的干燥很適合,如血漿、血清,抗生素等生物制品,天花粉針和淀粉止血海綿等2.能避免藥品因高溫分解變質(zhì)3.干燥制品多孔疏松,易于溶解4.含水量低,一般為1%-3%,有利于藥品長期貯存。5.耗能大,成本高(五)冷凍干燥法原理水的相圖(五)冷凍干燥法冷凍干燥機的組成:1.冷凍干燥箱2.冷凝器3.制冷機組4.真空泵組5.加熱裝置冷東干燥機(五)冷凍干燥法冷凍干燥過程1.凍結(jié):預凍干物料,預冷(2℃),至于約-40℃凍干箱內(nèi),2-3h2.升華:壓力降到1.33kpa,-60℃以上時制品的溫度不宜超過最低共熔點3.再干燥:冷凍干燥時,制品不宜過厚≤12mm(六)紅外線干燥法含義:利用紅外線輻射器產(chǎn)生的電磁波被含水物料吸收后,直接轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?,使物料中水分氣化而干燥的一種方法,屬于輻射加熱干燥。(六)紅外線干燥法紅外線介于可見光與微波之間的電磁波波長范圍:0.76-1000μm近紅外:0.76-2.5μm遠紅外:5.6-1000μm物料對紅外線的吸收光譜(六)紅外線干燥法特點:1.干燥速率快:適用于熱敏性藥物的干燥,特別適宜于熔點低、吸濕性強的藥物,以及某些物體表層(如橡膠硬膏)的干燥2.物料表面和內(nèi)部受熱均勻:產(chǎn)品的外觀好,質(zhì)量高(六)紅外線干燥法干燥機類型:1.振動式遠紅外干燥機特點:1.適于顆粒劑濕顆粒的干燥(黏度大的濕粒,必須除濕預處理)2.快速,120kg/h3.加熱時間短(1.5-2.5min),具滅菌作用4.含水量可達2%左右,達優(yōu)級水平(六)紅外線干燥法干燥機類型:2.隧道式紅外線烘箱(七)微波干燥法

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