液液轉(zhuǎn)盤萃取實驗

-/化工原理實驗報告學(xué)院： 專業(yè)： 班級：姓名 學(xué)號 實驗組號實驗日期 指導(dǎo)教師 成績實驗名稱 液液轉(zhuǎn)盤萃取實驗一、實驗?zāi)康?.了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。精品文檔放心下載2.觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。謝謝閱讀3.掌握每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)NOR、傳質(zhì)單元高度HOR和萃取率的實驗測法。謝謝閱讀二、實驗原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。使用轉(zhuǎn)盤塔進行液－液萃取操作時，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動，其中一相液體作為分散相，以液滴形式通過另一種連續(xù)相液體，兩種液相的濃度則在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度差在塔的兩端實現(xiàn)兩液相間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時，相界面出現(xiàn)在塔的上端；反之，當(dāng)重相作為分散相時，則相界面出現(xiàn)在塔的下端。感謝閱讀1.傳質(zhì)單元法的計算計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來表征，傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。精品文檔放心下載HHN（10-1）OROR式中，H－萃取塔的有效接觸高度，m；HOR－以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元高度，m；NOR－以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)，無因次。按定義，NOR計算式為NxFdxORxx*（10-2）xR式中，xF－原料液的組成，kgA/kgS；xR－萃余相的組成，kgA/kgS；－塔內(nèi)某截面處萃余相的組成，kgA/kgS；*－塔內(nèi)某截面處與萃取相平衡時的萃余相組成，kgA/kgS。謝謝閱讀當(dāng)萃余相濃度較低時，平衡曲線可近似為過原點的直線，操作線也簡化為直線處理，如圖感謝閱讀-/6－1所示。圖6－1萃取平均推動力計算示意圖則積分式（6－2）得NORxFxRx（10－3）m其中，xm為傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線、平衡線作直線近似的條件下為感謝閱讀x(xx*)(x0)(xy/k)xRFRFE(xx*)(xmy/k)FF式中，k－分配系數(shù)，例如對于本實驗的煤油苯甲酸相－水相，k＝2.26；謝謝閱讀yE－萃取相的組成，kgA/kgS。對于xF、xR和yE，分別在實驗中通過取樣滴定分析而得，yE也可通過如下的物料衡算而感謝閱讀得FSERFxS0EyRx（10－5）FER式中，F(xiàn)－原料液流量，kg/h；－萃取劑流量，kg/h；－萃取相流量，kg/h；－萃余相流量，kg/h。-/對稀溶液的萃取過程，因為FR,SE，所以有yEF(xFxR)（10－6）S本實驗中，取F/S＝1/1（質(zhì)量流量比），則式（6－6）簡化為謝謝閱讀yxx（10－7）EFR2.萃取率的計算萃取率為被萃取劑萃取的組分A的量與原料液中組分A的量之比謝謝閱讀FxFRxRFx（10－8）F對稀溶液的萃取過程，因為FR，所以有xxFxR（10－9）F3.組成濃度的測定對于煤油苯甲酸相－水相體系，采用酸堿中和滴定的方法測定進料液組成xF、萃余液組成感謝閱讀xR和萃取液組成yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：感謝閱讀(1)用移液管量取待測樣品25ml，加1－2滴溴百里酚蘭指示劑；感謝閱讀(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至終點，則所測濃度為感謝閱讀xNV122250.8（10-10）式中,N－KOH-CH3OH溶液的當(dāng)量濃度，N/ml；精品文檔放心下載V－滴定用去的KOH-CH3OH溶液體積量，ml。精品文檔放心下載此外，苯甲酸的分子量為122g/mol，煤油密度為0.8g/ml，樣品量為25ml。精品文檔放心下載(3)萃取相組成yE也可按式（6－7）計算得到。謝謝閱讀-/三、實驗裝置345267110 9 11 8萃取流程示意圖1—輕相槽，2—萃余相（回收槽），3—電機攪拌系統(tǒng)，4—電器控制箱，5—萃取塔，謝謝閱讀6—水流量計，7—重相槽，8—水泵，9—煤油流量計，10—煤油泵，11－萃取相導(dǎo)出精品文檔放心下載本裝置操作時應(yīng)先在塔內(nèi)灌滿連續(xù)相——水，然后開啟分散相——煤油（含有飽和苯甲酸），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的∏管閘閥調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度，對于本裝置采用的實驗物料體系，凝聚是在塔的上端中進行（塔的下端也設(shè)有凝聚段）。本裝置外加能量的輸入，可通過直流調(diào)速器來調(diào)節(jié)中心軸的轉(zhuǎn)速。感謝閱讀四、實驗步驟1．將煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成飽和或近飽和），然后把它灌入輕相槽內(nèi)。注謝謝閱讀意：勿直接在槽內(nèi)配置飽和溶液，防止固體顆粒堵塞煤油輸送泵的入口。感謝閱讀2．接通水管，將水灌入重相槽內(nèi)，用磁力泵將它送入萃取塔內(nèi)。注意：磁力泵切不可空載感謝閱讀運行。3．通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來控制外加能量的大小，在操作時轉(zhuǎn)速逐步加大，中間會跨越一個臨界轉(zhuǎn)謝謝閱讀速（共振點），一般實驗轉(zhuǎn)速可取500轉(zhuǎn)。4．水在萃取塔內(nèi)攪拌流動，并連續(xù)運行5min后，開啟分散相——煤油管路，調(diào)節(jié)兩相的體積流量一般在20～40L/h范圍內(nèi)，根據(jù)實驗要求將兩相的質(zhì)量流量比調(diào)為1:1。注：在進行數(shù)據(jù)計算時，對煤油轉(zhuǎn)子流量計測得的數(shù)據(jù)要校正，即煤油的實際流量應(yīng)為謝謝閱讀V校 1000800V測，其中V測為煤油流量計上的顯示值。精品文檔放心下載5．待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過連續(xù)相出口管路中Π形管上的閥門開度謝謝閱讀來調(diào)節(jié)兩相界面高度，操作中應(yīng)維持上集液板中兩相界面的恒定。謝謝閱讀6．通過改變轉(zhuǎn)速來分別測取效率η或HOR從而判斷外加能量對萃取過程的影響。精品文檔放心下載-/取樣分析。采用酸堿中和滴定的方法測定進料液組成xF、萃余液組成xR和萃取液組感謝閱讀yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：(1)用移液管量取待測樣品25ml，加1－2滴溴百里酚蘭指示劑；感謝閱讀(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至終點，則所測濃度為感謝閱讀xNV122250.8式中,N－KOH-CH3OH溶液的當(dāng)量濃度，N/ml；感謝閱讀V －滴定用去的KOH-CH3OH溶液體積量，ml。謝謝閱讀此外，苯甲酸的分子量為122g/mol，煤油密度為0.8g/ml，樣品量為25ml。精品文檔放心下載(3)萃取相組成yE也可按式（6－7）計算得到。謝謝閱讀五、原始數(shù)據(jù)記錄實驗數(shù)據(jù)記錄：NaOH-CH3CH2OH溶液的摩爾濃度c=0.1mol/L,萃取劑水的流量kg/h,萃取相煤油-苯甲酸溶液的流量E=kg/h。謝謝閱讀

S=1、原料濃度滴定記錄由于不同轉(zhuǎn)速下采用的原料是相同的，因此萃取相濃度只需取一次樣進行滴定，原料體積謝謝閱讀VF= ml,滴定所耗NaOH-CH3CH2OH溶液體積V= ml。謝謝閱讀2、萃余相濃度滴定記錄轉(zhuǎn)速n萃余相體積滴定所耗NaOH-CHCHOH溶液體V/ml32積V/mlR250250.9300250.4六、數(shù)據(jù)處理1、組成濃度的計算本實驗采用酸堿中和滴定的方法測定原料液、萃余相中苯甲酸的質(zhì)量分率x，具體計算公謝謝閱讀式如下：x cV1220.81000-/當(dāng)n=250時 x=0.9mlRx=0.1×0.9×122=5.49×10感謝閱讀當(dāng)n=300時 x=0.4mlRx=0.1×0.4×122=2.44×10感謝閱讀2、傳質(zhì)單元數(shù)NOR、傳質(zhì)單元高度HOR的計算感謝閱讀當(dāng)n=250時；x=1.4ml x=0.9ml精品文檔放心下載F RNORxFxR總傳質(zhì)單元數(shù)xmx(xx*)(x0)(xy/k)xFRFER(xx*)(xmy/k)ln(xFln0)FxERRxxE F RΔx=[?(?)/]?[1.4?(1.4?0.9)/2.26]?0.9=1.03m?[∴HHNOROR∴N==1=2.06mOR當(dāng)n=300時；x=1.4mlx=0.4mlFRNORxFxR總傳質(zhì)單元數(shù)xmx(xx*)(x0)(xy/k)xFRFER(xx*)(xmy/k)ln(xFln0)FxERRyxxEFRΔx=[?(?)/]?[1.4?(1.4?0.4)/2.26]?0.4=0.639m?[∴HHNOROR∴N=1 =0.639 3、萃取率的計算萃取率為被萃取劑萃取的組分A的量與原料液中組分A的量之比：謝謝閱讀FxFRxRFxFxx本實驗是稀溶液的萃取過程，因此有F=R,所以有：FxRF當(dāng)n=250時；x=1.4mlx=0.9mlFRη=1.4?0.9=0.357當(dāng)n=300時；x=1.4mlx=0.4mlFRη=1.4?0.4=0.714轉(zhuǎn)速原料液萃余相平均傳質(zhì)傳質(zhì)單編濃度濃度推動力單元數(shù)元高度號nхFхRΔxmNORHOR12501.40.91.030.4852.062 300 1.4 0.4 0.639 1.565 0.69謝謝閱讀

-/效率η0.3570.714七、實驗結(jié)果及討論1、實驗結(jié)果:（1）本實驗利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液液萃取實驗。當(dāng)增加水流量時，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相精品文檔放心下載的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其余條件不變時，增大轉(zhuǎn)速時，感謝閱讀傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。感謝閱讀（2）誤差分析①轉(zhuǎn)子流量計的轉(zhuǎn)子不穩(wěn)定，實驗過程中的流量與設(shè)定值不一致；②實驗中的滴定現(xiàn)象精品文檔放心下載不是很明顯，使得滴定終點很難確定，滴定量偏高或者偏低，對實驗計算值造成影響；③實精品文檔放心下載驗儀器的系統(tǒng)誤差，造成數(shù)顯儀上的數(shù)值誤差-/八、思考題1．請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？精品文檔放心下載答：萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的的共同點都是傳質(zhì)設(shè)備；不同點是吸收、精餾實驗裝置是氣體與液體間的質(zhì)量傳遞，而萃取實驗裝置是液體與液體間的質(zhì)量傳遞。感謝閱讀2．說說本萃取實驗裝置的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速是如何調(diào)節(jié)和測量的？從實驗結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化對萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的