提取柑橘皮中精油的工藝研究

提取柑橘皮中精油的工藝研究

中國是美國的主要食品生產(chǎn)國家。根據(jù)聯(lián)合國糧食和農(nóng)業(yè)組織的最新統(tǒng)計，2009年中國糧食產(chǎn)量為13777萬噸。除了種植少量食品以（約355萬噸），它們大多被用作醫(yī)療用品，污染和損失。橙色果皮（約1%3%，主要成分為杏仁）是重要的天然產(chǎn)物，廣泛用于食品提取、農(nóng)藥添加劑、殺菌劑、洗滌劑和醫(yī)藥[6.8]。提取橘皮油的主要方法有：壓裂法、溶劑提取物法、水處理法等。然而，一般來說，由于橘皮上可能有標(biāo)簽，使用前兩種方法提取的油的質(zhì)量會受到影響。通過蒸餾水提取法提取的油可以有效防止農(nóng)業(yè)和水果殘留。然而，傳統(tǒng)的水處理法中提取的橘皮油收率低，味道差。作者以橘皮素的收率和品質(zhì)為調(diào)查對象，對傳統(tǒng)的蒸餾水蒸餾進(jìn)行了改進(jìn)，并研究了最佳提取方法。1實驗部分1.1精密機(jī)械公司主要用于電子天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器阿貝折光儀(WZS-I型,上海光學(xué)儀器廠);高速萬能粉碎機(jī)(FW-100型,天津市泰斯特儀器有限公司);電子天平(YP202N型,上海精密科學(xué)儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(RE-52A型,上海亞榮生化儀器廠);循環(huán)水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ)型,鞏義市英峪予華儀器廠).橘子購于石家莊高新技術(shù)開發(fā)區(qū)北國超市長江店,其它試劑均為市售分析純試劑.1.2方法步驟1.2.1干燥方法新鮮橘皮在室溫陰干至恒重后,裝入保鮮袋中避光密封保存.1.2.2氣味分析采取Rimmel香氣分類法(表1)對于橘皮精油香氣種類進(jìn)行分類,并采用S(強(qiáng)),M(中),W(弱)代表香氣的強(qiáng)度.1.2.3蒸餾液的制備在500mL的單口燒瓶內(nèi)依次加入粉碎后的干燥橘皮60g(規(guī)格0.5×0.5cm2)、適量鹽、200mL蒸餾水后(蒸餾過程中,可不斷向燒瓶中加水),加熱蒸餾,接收器收集蒸餾液.蒸餾結(jié)束后,乙酸乙酯萃取水相(20mL×3),合并有機(jī)相,無水硫酸鈉干燥,過濾,濃縮得到淡黃色澄清液體.2結(jié)果討論2.1中油醇液的蒸發(fā)提取首先采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法(圖1A)提取橘皮中的精油.但實驗發(fā)現(xiàn),傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾裝置由于蒸餾時間過長(一般2~3h),最后造成物料瓶中的積水過多,需要中途排水,使用非常不便.筆者對傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置加以改進(jìn),把水蒸氣制取與水蒸氣蒸餾兩個過程結(jié)合在一起,稱其為“水蒸氣反應(yīng)蒸餾裝置”(圖1B).實驗證明,采用該裝置可以更加方便有效的提取橘皮中的精油.2.2橘皮提取物的收率,是導(dǎo)致收率過低,且規(guī)格首先筆者考查了不同類型的橘皮對于精油收率及品質(zhì)的影響(表2).實驗發(fā)現(xiàn):采用新鮮的橘皮(規(guī)格0.5×0.5cm2)為原料制取橘皮精油香氣濃郁,品質(zhì)較高,且折光率接近檸檬烯的折光率(1.473),但是收率很低,只有0.09%(實驗1).這主要是因為新鮮橘皮中含水率較高,經(jīng)過實驗室測試新鮮橘皮放置一周后,失水率高達(dá)70%.此外由于新鮮橘皮還存在易于腐爛不易儲存的缺點(diǎn).因此選擇了干燥橘皮(規(guī)格0.5×0.5cm2)作為精油提取原料,則收率有所提高,達(dá)到0.23%,但是香氣品質(zhì)有所下降(實驗2).為了進(jìn)一步考察橘皮規(guī)格的對其精油收率和品質(zhì)的影響,采用高速萬能粉碎機(jī)把干燥橘皮粉碎至至0.1×0.1cm2規(guī)格(實驗3).實驗發(fā)現(xiàn)粉碎后的橘皮并不能有效的傳質(zhì)傳熱,相反卻發(fā)生嚴(yán)重的“團(tuán)聚”現(xiàn)象,而導(dǎo)致無法收集精油最終選擇0.5×0.5cm2干燥的橘皮作為提取原料.2.3橘皮精油的收率進(jìn)一步考察了添加含量為3%的不同的鹽(NaCl,Na2SO4,CaCO3)對橘皮精油的影響(表3).實驗發(fā)現(xiàn):3種常見的添加物中,NaCl可以提高橘皮精油收率和品質(zhì).這是因為蒸餾體系中加入NaCl主要起到鹽析的作用,使更多的橘皮組織中的精油被水蒸氣帶出.而添加Na2SO4,CaCO3則效果不明顯.這主要是因為蒸餾體系加入Na2SO4或CaCO3后卻引起嚴(yán)重的暴沸現(xiàn)象,影響了橘皮精油的收率及品質(zhì).2.4氯化鈉的加入量進(jìn)一步考查了氯化鈉的加入量對于橘皮精油的影響(表4).實驗發(fā)現(xiàn):隨著蒸餾體系氯化鈉的量增加,精油收率并沒有明顯提高,而香氣品質(zhì)卻有所下降.最終選擇3%的氯化鈉加入量.2.5蒸餾法3.2%,wy-6-乙基-3-乙基3.4.4和5.3-硫酸乙酯-5-酰甲基-5-羥基苯基-5-乙基3.4.5%-5-羥基苯基-5-硫酸鈉的合成nd20在1000mL的單口瓶內(nèi)依次加入粉碎干燥后的桔皮120g(規(guī)格0.5×0.5cm2)、3.60g氯化鈉(3%,WW)、400mL蒸餾水后(蒸餾過程中,可不斷向蒸餾體系中加水),加熱蒸餾,接收器收集蒸餾液.蒸餾結(jié)束后,乙酸乙酯萃取水相(20mL×3),合并有機(jī)相,無水硫酸鈉干燥,過濾,濃縮得到淡黃色澄清液體,收率0.34%,nD20為1.4706.3高油價值提取型精油采用