凱氏定氮儀操作規(guī)程K

目的

凱氏定氮儀操作、清潔及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程正確使用凱氏定氮儀，延長(zhǎng)儀器使用壽命。確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。職責(zé)范圍范圍本規(guī)程適用于***凱氏定氮儀的使用。職責(zé)品控部原輔料檢驗(yàn)人員本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。操作1儀器部件名稱(chēng)儀器安裝步驟：40于一米，并配備空氣開(kāi)關(guān)，漏電開(kāi)關(guān)和牢靠的地線。按儀器左視圖〔圖二〕：冷卻水進(jìn)水一般狀況下連接自來(lái)水閥門(mén)；排水口放入排水池，并保證排水通暢。按儀器右視圖〔圖三〕：堿桶氣源出口〔8〕接堿桶氣路管，硼酸氣源出口〔9〕接接蒸餾水桶氣路管，堿液接入口〔11〕接堿接硼酸桶液路管，蒸餾水接入口〔13〕接蒸餾水桶液路管。按儀器后視圖〔圖四〕：〔15〕接電源線，保險(xiǎn)絲〔16〕為更換保險(xiǎn)絲的位置〔儀器出廠前保險(xiǎn)座內(nèi)有兩只保險(xiǎn)絲其中備用一只〕，電源開(kāi)關(guān)〔14〕翻開(kāi)，機(jī)器即通電工作。樣品的消化試劑硫酸樣品處理固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml〔約相當(dāng)?shù)?0-40mg〕，移入定氮管中，參加0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20ml硫酸，留神化學(xué)試劑預(yù)備〔帶有藍(lán)色H2O標(biāo)簽〕內(nèi)，并將蓋擰緊。配制30%~40%的氫氧化鈉〔NaOH〕溶液，參加到堿液桶〔帶黃色NaOH標(biāo)簽〕內(nèi)，并將桶蓋擰緊?！步ㄗh用35%濃度，溶液在室溫變化后不易結(jié)晶，也不易堵塞管路〕溶液，然后按100：1的比例參加甲基紅-溴甲酚綠混全指示劑，混合均勻，參加到硼酸桶〔帶紅色H3BO3標(biāo)簽〕內(nèi)，并將瓶蓋擰緊。操作開(kāi)機(jī)，翻開(kāi)電源。各參數(shù)設(shè)定說(shuō)明切換，選好語(yǔ)言后按下“確定”鍵?！?停留時(shí)間比較短，留意要快，否則只有重開(kāi)機(jī)選擇?！彻ぷ髂Ｊ竭x擇：當(dāng)語(yǔ)言選擇完畢后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)加水。液晶屏內(nèi)顯示“加水…〔需要漫過(guò)加熱絲。假設(shè)要用手開(kāi)工作模式則直接按“加酸”、“加堿”或“蒸餾”鍵；假設(shè)選用自動(dòng)模式則按“確定”鍵即可。設(shè)定完成?！泊隧?xiàng)內(nèi)容在自動(dòng)模式時(shí)需要操作)：工作目的：確定單位時(shí)間內(nèi)泵的流量，從而可以依據(jù)所需時(shí)間來(lái)確定所需要的酸或堿的量。具體操作：首先將蒸餾水進(jìn)口和酸進(jìn)口、堿進(jìn)口都接上橡膠管，將它們的另一端管口全部插入蒸餾水液面下。然后翻開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器進(jìn)入加水狀態(tài)，此時(shí)蒸餾水自動(dòng)參加加熱杯中。接著錐形瓶托盤(pán)上放上空的錐形瓶，在消化管托盤(pán)上放上空的消化爐。然后按“加酸”鍵，待錐形瓶?jī)?nèi)的加酸玻璃嘴有液體流出來(lái)，而且流量(主目的是：通下管路，防止管路中存在空氣導(dǎo)致計(jì)算不準(zhǔn)。)接著重放上錐形瓶，連續(xù)按“加酸”鍵，待一段時(shí)間后再次按“加酸”鍵，停頓加酸后觀看顯示屏上的加酸時(shí)間，〔每秒鐘酸泵流量〕。堿泵流量測(cè)試方法和酸泵的方法一樣。測(cè)量出泵的流量以后，在自開(kāi)工作模式時(shí)，(依據(jù)試驗(yàn)需要量而定)。設(shè)定加(2倍以上，硼酸50m1左右，)5-15定”鍵，系統(tǒng)自動(dòng)保存當(dāng)前的參數(shù)，蒸餾操作過(guò)程預(yù)備工作：用配件中的橡膠管依據(jù)實(shí)際需要剪成不同的長(zhǎng)短，依據(jù)上面介紹的左側(cè)示意圖〔留意接緊，防止漏水，特別是幾個(gè)進(jìn)口〕。橡膠管的另一端必需浸形瓶。通氣檢查：〔冷卻水〕，2-3L/分鐘。接上電源線，〔默認(rèn)為中文狀態(tài)，可〕。接著儀器開(kāi)頭自動(dòng)加水，從側(cè)面燒杯水位觀測(cè)口可以〔由系統(tǒng)內(nèi)水位探針自動(dòng)控。然后依據(jù)上面介紹的泵的流量確定方法，先確定泵的流量〔此時(shí)可以用蒸餾〕。確定好后然后再依據(jù)實(shí)際需要的計(jì)算加酸、加堿和蒸餾的時(shí)間。接著依據(jù)上面介紹的顯示屏操作方法設(shè)置各項(xiàng)內(nèi)容的時(shí)間。10秒鐘左右再按“取消”鍵，倒掉錐形瓶?jī)?nèi)液體。同樣方法按“加堿”鍵，待10秒鐘左右再按“取消”鍵，倒掉消化管內(nèi)液體。放回錐形瓶和消化管。然后直接選擇“蒸餾”鍵，待消化管中的硬四氟管內(nèi)有氣泡從中5分鐘左右，先按“取消”鍵，然后直接關(guān)閉電源。整機(jī)通氣通水完畢。樣品蒸餾：250ml錐形瓶，調(diào)整托盤(pán)高度并使氨氣回流玻璃嘴口靠近杯底?！舱麴s過(guò)程中錐形瓶可以依據(jù)溶液量的多少調(diào)整托盤(pán)高度，使保證氨氣回流玻璃嘴浸在液面下，同時(shí)蒸餾完畢后，將容量瓶下移，使氨氣回流玻璃嘴離開(kāi)液面，用蒸餾水沖洗玻璃方法。留意：更換樣品蒸餾時(shí)不需關(guān)閉電源，第一個(gè)樣品測(cè)試的時(shí)候，蒸餾時(shí)間可以略微延長(zhǎng)。滴定〔以下數(shù)據(jù)僅供參考，以本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為主〕滴定接收瓶?jī)?nèi)的溶液，滴定至〔暗〕灰色時(shí)為止，登記消耗HCL的毫升數(shù)，按以下式子計(jì)算蛋白質(zhì)含量：〔V2-V1〕*N*0.014*6.25蛋白質(zhì)含量X＝ *10m式中：X—樣品中蛋白質(zhì)的含量，%V1—樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；V2—試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；N—硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度；1ml相當(dāng)于氮克數(shù)；m—樣品的質(zhì)量〔體積〕，g〔ml〕；16%6.25即為蛋白質(zhì)。0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定)關(guān)機(jī)先換上空的消化管和錐形瓶，把連堿進(jìn)口的橡膠管另一端放入蒸餾水容器內(nèi)，1515秒鐘左右。酸泵同樣方法用蒸餾水清洗。然后關(guān)閉冷卻水〔自來(lái)水龍頭〕，拔掉酸進(jìn)口，堿進(jìn)口，蒸餾水進(jìn)口，冷卻水再次按“加酸”鍵和“加堿”鍵，排完管內(nèi)的剩余液體〔需要用空的消化管和錐形瓶接收剩余液體〕。最終關(guān)閉總電源，拔掉電源線。41由于儀器在工作時(shí)需要加熱蒸餾，所以需要有很好