水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法

水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法Waterquality-Determinationoftotalnitrogen-Alkalinepotassiumpersulfatedigestion-UVspectrophotometricmethodGB11894－891主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過(guò)硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測(cè)定水中總氮的方法。1.2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測(cè)定。本法可測(cè)定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為0.050mg／L，測(cè)定上限為4mg／L。本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L·mo1－1·cm－1。測(cè)定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對(duì)于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對(duì)于總氮含量的3.4倍以上有干擾。某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測(cè)定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時(shí)對(duì)測(cè)定有影響。2定義2.1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量。2.2總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。3原理在60℃以上水溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過(guò)程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL(zhǎng)220和275nm處，分別測(cè)出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275………………(1)按A的值查校準(zhǔn)曲線(xiàn)并計(jì)算總氮(以NO3－N計(jì))含量。4試劑和材料除非(4.1)另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1水，無(wú)氨。按下述方法之一制備；4.1.1離子交換法：將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。4.1.2蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。4.2氫氧化鈉溶液，200g／L：稱(chēng)取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀釋至100mL。4.3氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。4.4堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱(chēng)取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2OB)，另稱(chēng)取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，最長(zhǎng)可貯存一周。4.5鹽酸溶液，1＋9。4.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.6.1硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱(chēng)取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線(xiàn)在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。4.6.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。4.7硫酸溶液，1＋35。5儀器和設(shè)備5.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。5.2紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。5.3醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg／cm2)，鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120～124℃。5.4具玻璃磨口塞比色管，25mL。式中：m——試樣測(cè)出含氮量，μg；V——測(cè)定用試樣體積，mL。9精密度與準(zhǔn)確度9.1重復(fù)性21個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品；L－谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mg／L，其分析結(jié)果如下：各實(shí)驗(yàn)室的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3，1.6和2.5％。室內(nèi)重復(fù)測(cè)定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mg／L。9.2再現(xiàn)性上述實(shí)驗(yàn)室對(duì)上述三種統(tǒng)一合成樣品測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.1％，1.1％和4.2％；再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0％，1.9％和4.8％；總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8，1.9和4.9％。9.3準(zhǔn)確度上述實(shí)驗(yàn)室對(duì)上述三種統(tǒng)一合成樣品測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)均值相對(duì)誤差分別為6.3％，2.4％和8.7％。室內(nèi)單內(nèi)相對(duì)誤差分別為7.5％，3.8％和9.8％。實(shí)驗(yàn)室平均回收率置