化妝品用原料無患子（SAPINDUS MUKUROSSI）提取物

化妝品用原料無患子提取物1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無患子提取物的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、運(yùn)輸及貯存等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘油、丁二醇等有機(jī)醇或純水或二者按適當(dāng)比例制成的混合液體作為溶劑，從無患子科無患子屬的無患子SAPINDUSMUKUROSSI的果皮中提取的用于化妝品原料的無患子提取物。主要活性成分是皂苷。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。中華人民共和國(guó)藥典2015版化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015版3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)：無患子提取物以甘油、丁二醇等有機(jī)醇或純水或二者按適當(dāng)比例制成的混合液體作為溶劑，從無患子科無患子屬的無患子SAPINDUSMUKUROSSI的果皮中提取的液狀產(chǎn)品，作為化妝品用原料。4產(chǎn)品INCI名稱、活性成分名稱產(chǎn)品中文INCI名稱：無患子（SAPINDUSMUKUROSSI）果皮提取物產(chǎn)品英文INCI名稱：SAPINDUSMUKUROSSIPEELEXTRACT活性成分：總皂苷5技術(shù)要求符合表1的要求。表1無患子提取物質(zhì)量指標(biāo)要求項(xiàng)目最低值最高值理化指標(biāo)顏色淺黃色深黃棕色外觀透明液體輕微沉淀氣味特征性氣味溶解性與水任意比互溶pH值3.06.0總皂苷（mg/ml)≧1重金屬汞，mg/kg符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015版》的規(guī)定砷，mg/kg鉛，mg/kg鎘，mg/kg微生物菌落總數(shù)CFU/mL霉菌和酵母菌總數(shù)CFU/mL耐熱大腸菌群菌銅綠假單胞菌金黃色葡萄球6試驗(yàn)方法6.1顏色感官判斷。6.2外觀感官判斷。6.3氣味感官判斷。6.4pH值按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版pH值直測(cè)法規(guī)定操作。6.5總皂苷按附錄A的方法進(jìn)行檢測(cè)。6.6微生物按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版微生物檢驗(yàn)方法規(guī)定操作。6.7重金屬汞、砷，按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版中氫化物原子熒光光度法規(guī)定操作。鉛、鎘，按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版中火焰原子吸收分光光度法規(guī)定操作。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1抽樣前，應(yīng)注意品名、規(guī)格、批次、日期是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度以及有霉變或其他污染等，作詳細(xì)記錄。凡有異常情況的包件，應(yīng)單獨(dú)檢驗(yàn)。7.2檢驗(yàn)類別與檢驗(yàn)項(xiàng)目：理化、微生物、性狀每批檢驗(yàn)；重金屬每年檢測(cè)一次；有下列情況之一，須對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行全檢：a)新產(chǎn)品試制鑒定時(shí)；b)正式生產(chǎn)后，原料、工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)正常生產(chǎn)，一年至少全檢一次。7.3取樣方式每次從每批產(chǎn)品中取樣兩份，每份不少于50g，置于潔凈干燥的60mLPET塑料瓶中，并標(biāo)識(shí)。一份檢測(cè)用，一份留樣封存。7.4判定規(guī)則7.4.1檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中抽取樣品進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合，則整批作不合格處理。7.4.2如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，經(jīng)雙方協(xié)商解決或邀請(qǐng)第三方仲裁，檢測(cè)費(fèi)用由責(zé)任方負(fù)責(zé)。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯藏8.1標(biāo)志包裝的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明公司Logo、產(chǎn)品中英文名稱、產(chǎn)品編號(hào)、制造商信息、產(chǎn)品毛重和凈重、批次、保質(zhì)期、貯藏條件。8.2包裝產(chǎn)品用藍(lán)色塑料桶按實(shí)際規(guī)格灌盛。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸時(shí)不得與有毒、有污染的物品混裝、混運(yùn)。應(yīng)防止擠壓、暴曬、雨淋。裝卸時(shí)輕搬、輕放。8.4貯藏8.4.1產(chǎn)品密封、避光貯藏在干燥、通風(fēng)的環(huán)境，溫度15℃-25℃。不得露天存放，不得與有毒、有污染的物品或其他雜物混存。8.4.2在符合8.3和8.4規(guī)定的運(yùn)輸和貯藏條件下，產(chǎn)品在包裝完整和未經(jīng)啟封的情況下，保質(zhì)期按銷售包裝標(biāo)注執(zhí)行。

附錄A（規(guī)范性附錄）總皂苷含量檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)原理本標(biāo)準(zhǔn)以人參皂苷Rb1為對(duì)照品，采用香草醛-冰醋酸-高氯酸顯色法檢測(cè)含量。皂苷結(jié)構(gòu)中的羧基經(jīng)脫水,增加雙鍵結(jié)構(gòu),雙鍵位移后,經(jīng)雙分子縮合等反應(yīng)生成共軛雙鍵系統(tǒng),而在酸作用下形成陽碳離子鹽而顯紫色，于560nm測(cè)定其吸光度，從而計(jì)算其含量。儀器容量瓶：10mL、100mL。比色管：10mL。分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍200nm-1000nm。分析天平：分度值0.0001g。移液器：包括移液槍、移液管。鼓風(fēng)烘箱。層析柱：用10mm*150mm規(guī)格層析管，內(nèi)填充大孔樹脂D101至高度為10cm。填充樹脂時(shí)可輕輕敲擊，使樹脂緊實(shí)。上端加1cm厚中性氧化鋁。層析柱先用70%乙醇洗柱，洗至洗脫液按1:1加入純水不變渾濁，棄去洗脫液，再用純水洗柱至洗脫液無醇味，棄去洗脫液。全程操作過程要防止樹脂變干生成空隙。試劑本標(biāo)準(zhǔn)用水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?，除特殊?guī)定外，所用試劑為分析純。3.1人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液精密稱取人參皂苷Rb1對(duì)照品10mg，置10mL容量瓶中，加甲醇適量，使溶解，定容，搖勻，即得1mg/mL的人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液。3.25%香草醛-冰乙酸溶液取5g香草醛，加適量冰乙酸溶解，定容至100mL，搖勻，即得。分析步驟4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密量取人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液0、40、80、120、160、200、240、320、400uL分別置于10mL比色管中，置于60℃鼓風(fēng)烘箱中揮干。取出恢復(fù)室溫后，各加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液，振搖，使殘?jiān)耆芙?，再?.8mL高氯酸，混勻后置于60℃水浴加熱10min，取出，冰浴冷卻，加入冰乙酸5.0mL，搖勻。用分光光度計(jì)于560nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光值，以吸光值為縱坐標(biāo)，人參皂苷Rb1的質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。4.2樣品前處理及含量測(cè)定精密取1.0mL樣品加入層析柱，用25mL水洗脫，棄去洗脫液，用25mL70%乙醇洗脫，收集洗脫液于蒸發(fā)皿中，置于60℃鼓風(fēng)烘箱中揮干。在已揮干的蒸發(fā)皿中加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液，轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿，使殘?jiān)耆芙?，再?.8mL高氯酸，混勻后移入10mL的比色管中，60℃水浴加熱10min，取出，冰浴冷卻，加入冰乙酸5.0mL，搖勻。于560nm波長(zhǎng)處進(jìn)行吸光值測(cè)定，再由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算總皂苷含量。計(jì)算結(jié)果樣品總皂苷以人參皂苷Rb1計(jì)，按式（1）進(jìn)行計(jì)算:式中，X—試樣中