熱分析中的聯(lián)用技術(shù)

熱分析中的聯(lián)用技術(shù)單一的熱分析技術(shù)，如TG、DTA或DSC等，難以明確表征和解釋物質(zhì)的受熱行為。如：TG只能反映物質(zhì)受熱過程中質(zhì)量的變化，而其它性質(zhì)，如熱學等性質(zhì)就無法得知有無變化和變化的情況。高嶺土分析，單獨使用TG或DTA就得不到準確的分析結(jié)果，而采用TG-DTA聯(lián)用技術(shù)可獲知高嶺土的高溫熱分解機理。高嶺土500-600℃

脫水的高嶺土980℃

亞穩(wěn)態(tài)高嶺土1200℃γ-Al2O3熱分析的聯(lián)用技術(shù)，包括各種熱分析技術(shù)本身的同時聯(lián)用，如：TG-DTA,TG-DSC等。熱分析與其它分析技術(shù)的聯(lián)用，如：TG-MS、TG-GC、TG-IR等。ICTA將熱分析聯(lián)用技術(shù)分為三類：同時聯(lián)用技術(shù)串接聯(lián)用技術(shù)間歇聯(lián)用技術(shù)(1)同時聯(lián)用技術(shù)在程序控制溫度下，對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術(shù)，TG-DTA、TG-DSC應(yīng)用最廣泛，可以在程序控溫下，同時得到物質(zhì)在質(zhì)量與焓值兩方面的變化情況。TG-DTA聯(lián)用主要優(yōu)點：能方便區(qū)分物理變化與化學變化；便于比較、對照、相互補充可以用一個試樣、一次試驗同時得到TG與DTA數(shù)據(jù)，節(jié)省時間測量溫度范圍寬：室溫~1500℃缺點：同時聯(lián)用分析一般不如單一熱分析靈敏，重復(fù)性也差一些。因為不可能滿足TG和DTA所要求的最佳實驗條件。TG、DTA技術(shù)對試樣量要求不一樣，TG量稍多一些好，可以得到相對較高的檢測精度，而DTA試樣少一些好，這樣試樣中溫度分布均勻，反應(yīng)易進行，可得到更尖銳的峰形和較準確的峰溫。只能折衷選擇最佳量。根據(jù)物理或化學過程中所產(chǎn)生的重量和能量的變化情況，TG和DTA對反應(yīng)過程可作出大致的判斷：測試條件：試樣量10.1mg，參比物：A12O3，升溫速率10K/min，氣氛：空氣

Cu(NO3)2·3H2O(晶體)→Cu(NO3)2·3H2O(液體)→1/4[Cu(NO3)2·3Cu(OH)2]（晶體)→CuO(晶體)TG-DSC聯(lián)用在儀器構(gòu)造和原理上與TG-DTA聯(lián)用相類似；具有功率補償控制系統(tǒng)，可定量量熱；在TG-DSC儀中DSC的靈敏度要降低一些；與TG-DTA一樣廣泛應(yīng)用于熱分解機理的研究。(2)串接聯(lián)用技術(shù)在程序控制溫度下，對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術(shù)，第二種分析儀器通過接口與第一種分析儀器相串聯(lián)，例如TG-MS(質(zhì)譜)的聯(lián)用。TG-MS聯(lián)用技術(shù)熱分析與IR聯(lián)用技術(shù)采用紅外光譜法對由多組分共混、共聚或復(fù)合成的材料及制品進行研究時，經(jīng)常會遇到這些材料中混合組分的紅外吸收光譜帶位置很靠近，甚至還發(fā)生重疊，相互干擾，很難判定，僅依靠IR法有時就不能滿足要求。而用熱分析測定混合物時，不需要分離，一次掃描就能把混合物中幾種組分的熔點按高低分辨出來，但是單獨用其定性，靈敏度不夠。TA-IR聯(lián)用，可利用IR法提供的特征吸收譜帶初步判定幾種基團的種類，再由TA提供的熔點和曲線，就可以準確地鑒定共混物組成。對于相同類型不同品種材料的共混物、摻有填料的多組分混合物和很難分離的復(fù)合材料的分析鑒定既準確，又快捷，是—種行之有效的方法。(3)間歇聯(lián)用技術(shù)在程序控制溫度下，對一個試樣采用兩種或多種分析技術(shù)，儀器的聯(lián)接形式與串聯(lián)聯(lián)用相同，但第二種分析技術(shù)是不連續(xù)地從第一種分析儀取樣。DTA-GC(氣相色譜)的聯(lián)用。TG-GCTG-GC-MS熱分析和氣相色譜的聯(lián)用與氣相色譜聯(lián)用的熱分析技術(shù)有TG、DTA和DSC。既可得到熱分析曲線又可分析相應(yīng)的分解產(chǎn)物，對研究熱分解反應(yīng)機理極為有用。由于熱分析是一種連續(xù)的測定過程，而氣相色譜從進樣到出峰需要一定的時間間隔．所以在熱分析儀與氣相色譜聯(lián)用時就要通過一個接口把它們串聯(lián)起來。這種接口可以每隔一定時間間隔通過載氣把分解的氣體產(chǎn)物送入色譜柱進行分析。熱分析和氣相色譜的聯(lián)用在分析時必須嚴格控制溫度和氣體流量，盡量減少熱分解副產(chǎn)品的產(chǎn)生和保證氣相色譜結(jié)果的重復(fù)性。