氫氧化鋁晶種化學(xué)分析方法 草酸根的測(cè)定 離子色譜法

II氫氧化鋁晶種化學(xué)分析方法草酸根的測(cè)定離子色譜法1范圍本文件描述了采用離子色譜法測(cè)定氫氧化鋁晶種中草酸根含量的方法。本文件適用于氫氧化鋁晶種中草酸根含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.050%~2.500%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。氫氧化鋁晶種Aluminahydroxideseed指氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中，分解槽中的料漿經(jīng)固液分離后的固體氫氧化鋁。4原理將氫氧化鋁晶種溶解于超純水，經(jīng)超濾，將溶液引入離子色譜儀中，與碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液一起流經(jīng)色譜柱，測(cè)定草酸根的濃度，計(jì)算草酸根的含量。5試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖统兯?.1碳酸鈉。5.2碳酸氫鈉。5.3草酸。5.4硫酸。5.5淋洗液：碳酸鈉溶液（2.7mmol/L）+碳酸氫鈉溶液（5.0mmol/L）：稱取0.288g碳酸鈉（5.1）和0.420g碳酸氫鈉（5.2），加入超純水溶解后，稀釋至1000mL，混勻后，用0.22μm的水系微孔濾膜過(guò)濾得到。5.6再生液：硫酸（100mmol/L）+草酸（100mmol/L）：稱取12.6g草酸（5.3），加入500mL超純水溶解后，加入5.0mL硫酸（5.4），用超純水稀釋至1000mL，混勻。5.7草酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（C2O42-：1000μg/mL），有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6儀器和設(shè)備6.1離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測(cè)器及自動(dòng)進(jìn)樣器。6.2烘箱：控制溫度精度±5℃。6.3水浴鍋：帶有恒溫?cái)嚢琛?樣品預(yù)先在105℃±5℃的烘箱（6.2）內(nèi)烘干2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。8分析步驟8.1試料稱取0.500g樣品（7），精確至0.001g。8.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料(8.1)置于500mL燒杯中，加入200mL超純水，攪拌均勻，置于85℃水浴鍋（6.3）中，恒溫?cái)嚢?0min。8.4.2使用抽濾瓶過(guò)濾溶液（8.4.1），加入200mL超純水多次洗滌，將濾液全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，冷卻至室溫，用超純水稀釋至刻度，混勻。8.4.3依次打開(kāi)離子色譜儀（6.1）、自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟操作電腦，啟動(dòng)色譜工作站。儀器工作前，確保電導(dǎo)檢測(cè)器用淋洗液（5.5）和再生液（5.6）充足。8.4.4選擇應(yīng)用的分析方法，預(yù)先設(shè)定好最佳工作條件[電導(dǎo)檢測(cè)器淋洗液流速（0.7mL/min）、電導(dǎo)檢測(cè)器色譜記錄時(shí)間（40min）]。點(diǎn)擊平衡開(kāi)始按鈕，讓儀器平衡30min左右（觀察電導(dǎo)平衡基線是否是直線）。8.4.5用20mL注射器吸取稀釋液（8.4.2），裝上超濾頭（0.22μm，混合纖維素MCE）過(guò)濾于試樣管中，放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上，輸入相關(guān)參數(shù)。8.4.6待儀器平衡完畢后，點(diǎn)擊測(cè)量序列開(kāi)始按鈕，進(jìn)行試液測(cè)定。8.5工作曲線的制作8.5.1按表1配制C2O42-系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。表1工作曲線濃度（單位：mg/L）名稱標(biāo)準(zhǔn)1標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)準(zhǔn)3標(biāo)準(zhǔn)4標(biāo)準(zhǔn)5標(biāo)準(zhǔn)6C2O42-0.1000.5001.0005.00010.00025.0008.5.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配置完畢后，開(kāi)機(jī)、平衡、測(cè)定。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定完畢后，對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果進(jìn)行處理，自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。9分析數(shù)據(jù)處理草酸根的含量以計(jì)，以百分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（1）計(jì)算：（1）式中：C——濾液中草酸根的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——濾液體積，單位為升（L）；m——試料質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后3位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復(fù)性限ω/（%）0.1000.5001.0002.500r/（%）0.0050.0220.0450.12010.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不大于表3所列允許差。表3允許差ω/（%）允許差/%0.050～0.2500.0150.