土壤 有效硅含量的測(cè)定 檸檬酸浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法 報(bào)批稿

1T/HNNMIAXX—202X土壤有效硅含量的測(cè)定檸檬酸浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件描述了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤硅含量的方法。本文件適用于土壤中有效硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.166mg/kg～1000mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范的實(shí)驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范DD2005-03生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)樣品分析技術(shù)要求(試行)3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義4原理用檸檬酸溶液浸提樣品中的有效硅，采用校準(zhǔn)曲線法分析有效硅含量。采用碰撞池（CCT）與質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合，消除14N+14N、16O+12C、1H+27Al等多原子離子對(duì)28Si的質(zhì)譜干擾。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移采用內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償。5試劑和材料本文除非另有說(shuō)明，在分析中使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的超純水。5.1檸檬酸。5.2檸檬酸浸提劑稱(chēng)取5.25g檸檬酸（5.1）溶于水，定容至1000mL。5.3硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/L）推薦使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.4內(nèi)標(biāo)溶液：Re、Rh的濃度均為10ng/mL。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。6.2超聲波清洗儀（150W～300W）。6.3分析天平精度0.1mg。2T/HNNMIAXX—202X7樣品7.1樣品采集和制備按照HJ/T166的規(guī)定采集進(jìn)行。使其全部通過(guò)10目孔徑篩，使其粒徑不大于2mm。8分析步驟8.1試料稱(chēng)取5.00g樣品（7.2），精確到0.01g。8.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.3試料8.3.1將試料（8.1）置于聚乙烯瓶中，加入50mL檸檬酸浸提液（5.2），擰緊瓶蓋，置于超聲波清洗儀（6.2）中，在300W超聲功率下于30℃浸提2.0h。取出塑料瓶，用定性濾紙干過(guò)濾。如濾液渾濁，可經(jīng)0.45μm微孔濾膜再過(guò)濾。8.3.2移取試料上清液，引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀（6.1）經(jīng)行測(cè)定。在校準(zhǔn)曲線上查得硅元素的濃度。8.4校準(zhǔn)工作曲線繪制置于100mL容量瓶中，用檸檬酸浸提液（5.2）稀釋至刻度，搖勻，即得0μg/L、2.50μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、25.00μg/mL、50.00μg/mL、100.0μg/mL的硅標(biāo)準(zhǔn)系列。8.4.2將（8.4.1）引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀（6.1）進(jìn)行測(cè)定，得到硅的光譜強(qiáng)度，以硅的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)得光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校正曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中有效硅量以ω(si)計(jì)，數(shù)值單位以（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算:Φsi=(v×f…………（1）式中：p——從校準(zhǔn)曲線上查得試料溶液中有效硅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；p0——空白試驗(yàn)溶液中有效的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——測(cè)試溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量，單位為克（g）。Wdm——土壤樣中干物質(zhì)的含量，單位為百分比（%）；f——稀釋倍數(shù)。數(shù)值修約按照GB/T8170執(zhí)行,計(jì)算結(jié)果表示為：0.00×mg/kg、0.0××mg/kg、0.××mg/kg、×.10精密度10.1重復(fù)性和再現(xiàn)性3T/HNNMIAXX—202X本文件的精密度數(shù)據(jù)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對(duì)5個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定4次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性見(jiàn)表1。表1精密度0.166～10003.4990+0.0035m6.3545+0.0201m在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率不大于5%。11實(shí)驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）本部分編號(hào)及名稱(chēng);b）關(guān)于識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室、分析日期、報(bào)告日期等所有的必要的信息;c）以適當(dāng)?shù)男问奖磉_(dá)試驗(yàn)結(jié)果:d）試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象;e）審核、批準(zhǔn)等人員的簽名。4T/HNNMIAXX—202X資料性儀器參考工作條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件參見(jiàn)表A.1。表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件35是X1+X22是X1+X是X1+X22是X1+X2+X3+X44（規(guī)范性附錄）試樣分析值接受程序流程見(jiàn)圖B.1。從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開(kāi)始測(cè)定