《無機(jī)化學(xué)實驗》課件-實驗四 由粗鹽制備試劑級氯化鈉

由粗食鹽制備試劑級氯化鈉無機(jī)化學(xué)實驗主講教師：秦英戀無機(jī)化學(xué)實驗無機(jī)化學(xué)實驗鹽湖冬景無機(jī)化學(xué)實驗【預(yù)習(xí)與思考】1、粗食鹽中一般含有哪些雜質(zhì)？如何用化學(xué)

方法除去這些雜質(zhì)？設(shè)計提純方案。2、溶解、蒸發(fā)、濃縮、干燥、常壓過濾、減

壓過濾等基本技能的正確操作規(guī)范。實驗?zāi)康膶嶒炘韺嶒炘噭┖推鞑幕静僮鲗嶒瀮?nèi)容和步驟實驗習(xí)題由粗食鹽制備試劑級氯化鈉無機(jī)化學(xué)實驗學(xué)習(xí)提純氯化鈉的原理和方法及有關(guān)離子的簡單鑒定；掌握物質(zhì)的溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥等基本操作；學(xué)習(xí)在分離提純物質(zhì)的過程中，定性檢驗?zāi)撤N物質(zhì)是否已除去的方法；了解溶解度知識在無機(jī)物提純中的應(yīng)用。【實驗?zāi)康摹繜o機(jī)化學(xué)實驗【實驗原理】

粗食鹽中，除了含有少量泥、沙等不溶性雜質(zhì)，還含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性雜質(zhì)。不溶性雜質(zhì)——過濾法去除?？扇苄噪s質(zhì)——沉淀法、轉(zhuǎn)化法、結(jié)晶法等。Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成難溶的硫酸鹽、碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀而除去。粗食鹽中的有效成分：Na+、Cl-無機(jī)化學(xué)實驗相關(guān)的反應(yīng)式：

Ba2++SO42-＝BaSO4↓

Ca2++CO32-＝CaCO3↓

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓

4Mg2++4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3MgCO3↓+CO2↑

2Fe3++3CO32-+3H2O＝2Fe(OH)3↓+3CO2↑

Ba2++CO32-＝BaCO3↓沉淀劑：BaCl2、NaOH、Na2CO3【實驗原理】

加入是否有順序要求？無機(jī)化學(xué)實驗（1）首先加入過量的BaCl2溶液，除去SO42?：Ba2+

+2SO42?=BaSO4↓

過濾，除去難溶化合物和BaSO4沉淀?！緦嶒炘怼?/p>

無機(jī)化學(xué)實驗（2）在濾液中加入過量NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+,

Ca2+

、Fe3+和沉淀時加入的過量Ba2+：Mg2+

+

2OH－+CO32-=Mg2(OH)2CO3↓Ca2+

+

2CO32?=CaCO3↓Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓

Ba2+

+

2CO32?

=BaCO3↓

過濾除去沉淀?！緦嶒炘怼?/p>

無機(jī)化學(xué)實驗（3）過量的NaOH和Na2CO3——鹽酸去除K+

的去除——結(jié)晶去除【實驗原理】

由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量較少，因此在溶液蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶的過程中，NaCl先結(jié)晶出來，而絕大部分KCl仍留在溶液中，從而利用過濾法與NaCl分離。無機(jī)化學(xué)實驗儀器：

臺秤、燒杯、普通漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、鐵架

臺、蒸發(fā)皿、酒精燈、循環(huán)水真空泵、玻璃棒等藥品：

粗食鹽、HCl(6mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、HAc(6mol?L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(飽和)、NaCO3(1mol·L-1)、鎂試劑材料：pH試紙、濾紙【實驗試劑和器材】

無機(jī)化學(xué)實驗本實驗涉及的主要操作包括固體的溶解、過濾、結(jié)晶、干燥等，其中常壓過濾、減壓過濾和蒸發(fā)、濃縮等要求重點掌握。【基本操作】

無機(jī)化學(xué)實驗固體的溶解可通過研細(xì)固體、加熱、攪拌的方法加速固體的溶解。加熱時要蓋上表面皿以防止劇烈沸騰和迸濺，加熱后要沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁。結(jié)晶結(jié)晶是提純固體化合物的常用方法之一。實驗原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在溶劑中的溶解度不同來分離雜質(zhì)。

被提純物的溶解度小于雜質(zhì)時：

將被提純物質(zhì)的水溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)而得到被提純物質(zhì)的飽和溶液，冷卻，溶解度較小的被提純物質(zhì)析出，溶解度較大的雜質(zhì)留在溶液中，過濾得到純凈的物質(zhì)。結(jié)晶結(jié)晶條件影響析出晶體的顆粒大?。?/p>

被提純物的溶解度大于雜質(zhì)時：

將被提純物質(zhì)的水溶液加熱，使溶劑蒸發(fā)而得到雜質(zhì)的飽和溶液，冷卻，溶解度較小的雜質(zhì)析出，過濾，除去雜質(zhì)。溶液濃度高、溶解度隨溫度變化大、冷卻速度快、攪拌的情況下析出的晶體顆粒較小。反之，析出的晶體顆粒較大。固體的干燥自然干燥加熱干燥干燥器干燥適用于在空氣中穩(wěn)定、不分解、不吸潮的固體適用于熔點高，且遇熱不分解的固體恒溫烘箱紅外燈明火加熱

易分解、吸潮或升華的固體【分離與提純】

1、分離與提純的區(qū)別

分離是將混合物中的各物質(zhì)通過物理或化學(xué)方法一一分開，獲得純凈組分的過程。

提純是將混合物中的雜質(zhì)（不需要或有害的物質(zhì)）通過物理或化學(xué)方法除掉而得到所需物質(zhì)的過程。無機(jī)化學(xué)實驗一、分離與提純的原則【分離與提純】

2、原則無機(jī)化學(xué)實驗“四原則”和“三必須”“四原則”是：(1)不增:提純過程中不增加新的雜質(zhì)(2)不減:不減少欲被提純的物質(zhì)(3)易分離:被提純物與雜質(zhì)容易分離(4)易復(fù)原:被提純物質(zhì)要復(fù)原【分離與提純】

2、原則無機(jī)化學(xué)實驗“四原則”和“三必須”“三必須”是：(1)除雜試劑必須過量(2)過量試劑必須除盡

(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))(3)除雜途徑必須選最佳【分離與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗二、分離和提純的常用方法1、過濾（1）原理：利用物質(zhì)的溶解性差異，將液體和不

溶于該液體的固體分離開來。例如用過濾法

除去粗鹽中的泥沙。（2）適用對象：分離固—液（固不溶于液）【分離與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗二、分離和提純的常用方法1、過濾（1）常壓過濾

用內(nèi)襯濾紙的錐形玻璃漏斗過濾，濾液靠自身

的重力透過濾紙流下，實現(xiàn)分離。

實驗儀器及用品：

漏斗，濾紙，燒杯，玻璃棒，鐵架臺（鐵圈）?！痉蛛x與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗

操作要點：過濾后一定要洗滌玻璃棒靠在三層濾紙上濾紙邊緣低于漏斗邊緣，濾紙液面低于濾紙邊緣。漏斗頸緊靠燒杯內(nèi)壁濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，無氣泡燒杯靠在玻璃棒上，使液體沿玻璃棒流下。一貼，二低，三靠【分離與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗

過濾后的固體如何洗滌？

向過濾器中加合適的溶劑至浸沒固體，讓溶劑自然流出，重復(fù)2～3次。常壓過濾操作視頻【分離與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗（2）減壓過濾又稱吸濾、抽濾，是利用真空泵或抽氣泵將吸濾瓶中的空氣抽走而產(chǎn)生負(fù)壓，使過濾速度加快，減壓過濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。【分離與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗（2）減壓過濾原理：濾液在內(nèi)外壓強(qiáng)差作用下通過濾紙實現(xiàn)分離。優(yōu)點：使過濾和洗滌的速度快，液體和固體分離得較完全，濾出的固體容易干燥?！痉蛛x與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗操作(1)剪濾紙將濾紙經(jīng)兩次或三次對折，讓尖端與漏斗圓心重合，以漏斗內(nèi)徑為標(biāo)準(zhǔn)，作記號。沿記號將濾紙剪成扇形，打開濾紙，如不圓，稍作修剪。放入漏斗，試大小是否合適。標(biāo)準(zhǔn)：不產(chǎn)生褶皺，且能將漏斗所有孔隙全部遮蓋?！痉蛛x與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗(2)潤濕：

用少量水潤濕，用干凈的玻棒

輕壓濾紙除去縫隙，使濾紙貼

在漏斗上。連接抽濾泵裝置，

打開電源。注意：漏斗頸的尖端在支管的對面。操作【分離與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗(3)抽濾先溶液后沉淀或晶體，然后洗滌再轉(zhuǎn)移，抽濾至干。注意：

玻棒引流，溶液體積不要超漏斗總?cè)萘康?/3。

先用玻棒將晶體轉(zhuǎn)移至燒杯底部，再盡量轉(zhuǎn)移到

漏斗。

如轉(zhuǎn)移不干凈，可加入少量濾瓶中的濾液，一邊攪動，一邊傾倒，讓濾液帶出晶體。操作【分離與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗操作晶體干燥判斷：a．干燥的晶體不粘玻棒；b．當(dāng)1～2min內(nèi)漏斗頸下無液滴滴下時，可判斷已抽吸干燥；c．用濾紙壓在晶體上，濾紙不濕，則表示晶體已干燥。無機(jī)化學(xué)實驗(4)轉(zhuǎn)移晶體(5)轉(zhuǎn)移濾液將支管朝上，從瓶口倒出濾液

注意：管只用于連接橡皮管，不是溶液出口。(6)晶體的洗滌若要洗滌晶體，則在晶體抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗滌液潤濕晶體，再微接真空泵橡皮管，讓洗滌液慢慢透過全部晶體。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗滌多次，則重復(fù)以上操作，洗至達(dá)到要求為止?！痉蛛x與提純】

減壓過濾操作注意事項減壓過濾：利用氣壓差，加快過濾速度1.濾紙必須與布氏漏斗內(nèi)徑大小相等。2.布氏漏斗下端斜口朝向支管。3.轉(zhuǎn)移溶液與沉淀時必須保證水泵是打開的。4.洗滌沉淀時應(yīng)先關(guān)閉水泵，讓洗滌液充分與沉淀接觸后再開水泵。6.過濾完成后先拔橡皮管，再關(guān)閉水泵。7.濾液從抽濾瓶的上口倒出，濾餅（固體）連同濾紙一同取出。5.當(dāng)布氏漏斗下端不滴水時才算抽濾完成?！痉蛛x與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗2、蒸發(fā)（1）原理：一般是通過加熱的方法，使溶劑不斷揮

發(fā)，析出晶體的過程。（2）主要儀器：蒸發(fā)皿，酒精燈，玻璃棒，鐵架臺

（鐵圈），燒杯?！痉蛛x與提純】

無機(jī)化學(xué)實驗蒸發(fā)過程中要不斷用玻璃棒攪拌蒸發(fā)皿內(nèi)溶液不能超過其容量的2/3當(dāng)出現(xiàn)大量固體時，應(yīng)停止加熱用余熱蒸干。

不能把熱的蒸發(fā)皿直接放在實驗臺上，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)。（3）操作要點：蒸發(fā)濃縮當(dāng)溶液很稀而所制備的物質(zhì)的溶解度又較大時，為了得到該物質(zhì)的固體，必須通過加熱，使水分蒸發(fā)、溶液濃縮到一定程度時冷卻，方可析出固體。蒸發(fā)濃縮時，若物質(zhì)對熱穩(wěn)定可用明火直接加熱，否則必須用水浴間接加熱。若物質(zhì)的溶解度隨溫度變化較大，可蒸發(fā)濃縮至有晶膜出現(xiàn)為止；否則，應(yīng)加熱到有大量固體出現(xiàn)為止。1、粗鹽溶解

稱取8.0g粗食鹽于燒杯中，加入30mL水，加

熱攪拌使其溶解。2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-BaCl2－NaOH—NaCO3法（1）去除SO42-

加熱溶液至沸騰，邊攪拌邊逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至SO42-除盡為止。繼續(xù)加熱

煮沸數(shù)分鐘。過濾?！緦嶒灢襟E】無機(jī)化學(xué)實驗（一）粗食鹽的提純（2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和過量的Ba2+

將濾液加熱至沸騰，邊攪拌邊滴加NaOH－

NaCO3混合液至溶液pH值≈11-12。取清液

檢驗Ba2+除盡后，繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘。過濾。

【實驗步驟】

無機(jī)化學(xué)實驗（3）除剩余的CO32-

和OH-

加熱攪拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至

pH≈2～3。（3）蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶

加熱蒸發(fā)濃縮上述溶液，并不斷攪拌至表面有晶膜產(chǎn)生或有大量晶體析出。趁熱抽干后轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)用小火烘干。冷至室溫，稱量，計算產(chǎn)率?！緦嶒灢襟E】

無機(jī)化學(xué)實驗注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈團(tuán)粒而成粉狀，無噼啪的響聲

加30mL蒸餾水

加熱、攪拌將溶液靜置后，取上層清液滴加BaCl2溶液稱8.0g粗鹽至溶解除SO42-溶液沸騰時逐滴加入BaCl2溶液有沉淀無沉淀加熱繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，過濾邊攪拌邊滴加NaOH-Na2CO3混合液至溶液pH≈11-12濾液加熱至沸將溶液靜置后，取上層清液加Na2CO3有沉淀無沉淀加熱繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，過濾濾液加熱加6MHCl至溶液的pH≈2~3四、實驗步驟沉淀棄去除Ca2+、Mg2+、Ba2+檢驗SO42-是否沉淀完全檢驗Ba2+等是否沉淀完全沉淀棄去pH調(diào)節(jié)（一）粗食鹽的提純蒸發(fā)濃縮溶液至稠粥狀，體積為原來的1/3趁熱抽濾，洗滌，抽干晶體轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿小火烘干各取溶液1.0mL，將溶液各分成3支試管加蒸餾水5mL配成溶液冷至室溫稱量計算產(chǎn)率取粗鹽和產(chǎn)品各1.0g左右分別加BaCl2、(NH4)2C2O4和鎂試劑觀察是否有沉淀生成結(jié)晶，除K+母液棄去除K+（二）產(chǎn)品純度檢驗粗食鹽的提純表1-1NaCl溶液純度檢驗檢驗項目檢驗方法被檢溶液實驗現(xiàn)象結(jié)論SO42-3~4d2MHCl溶液和3~5dlMBaCl2溶液粗NaCl溶液

純NaCl溶液

Ca2+2d6MHAc和3~5d飽和(NH4)2C2O4溶液粗NaCl溶液

純NaCl溶液

Mg2+3~5d2MNaOH和1d鎂試劑粗NaCl溶液

純NaCl溶液

（二）產(chǎn)品純度檢驗（二）產(chǎn)品純度檢驗1、定性分析Ca2+、Mg2+方法：取粗鹽和產(chǎn)品各1.0g左右，分別溶于約5mL

蒸餾水中。(1)Mg2+的鑒定各取上述溶液1mL，加6mol·L-1NaOH溶液5滴和鎂試劑2滴，若有天藍(lán)色沉淀生成，表示有Mg2+存在。比較兩溶液的顏色。【實驗步驟】

無機(jī)化學(xué)實驗1、定性分析Ca2+、Mg2+(1)Mg2+的鑒定【純度檢驗】

無機(jī)化學(xué)實驗酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，它與氫氧化鎂作用生成天藍(lán)色沉淀鎂試劑對硝基苯偶氮間苯二酚(2)Ca2+的鑒定

各取上述溶液1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分別加入飽和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，若有白色CaC2O4沉淀產(chǎn)生，表示有Ca2+存在。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。無機(jī)化學(xué)實驗【純度檢驗】

2、Fe3+、SO42-的限量分析

（1）Fe3+的限量分析原理：在酸性介質(zhì)中，F(xiàn)e3+與SCN-生成血紅色配離子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6)，其顏色，隨配位體數(shù)目n的增大而變深。無機(jī)化學(xué)實驗Fe3++nSCN-

→

[Fe(SCN)n]3-n

(血紅色)

【純度檢驗】

（2）SO42-的限量分析

原理：SO42-與BaCl2溶液反應(yīng)，生成難溶的BaSO4白

色沉淀而使溶液產(chǎn)生混濁。溶液的混濁度，

當(dāng)BaCl2的含量一定時，與SO42-濃度成正比。無機(jī)化學(xué)實驗【純度檢驗】

1、粗食鹽要充分加熱溶解。2、pH值的檢驗方法：在用pH試紙檢驗溶液的酸堿性時，應(yīng)

將小塊試紙放在干燥的清潔表面皿上，用玻璃棒蘸取檢驗

溶液，滴在試紙上，切不可將試紙投入溶液中檢驗。3、過濾操作

a)

本實驗過程中三次過濾所除去和保留部分必須弄清楚。

第一、二次除去濾紙上的不溶性雜質(zhì)，保留濾液，第三次

是保留濾紙上的晶體，除去抽濾中的母液。

b)

結(jié)晶抽濾在布氏漏斗中的氯化鈉晶體，絕對不能用水去沖

洗，以保證產(chǎn)率。無機(jī)化學(xué)實驗【注意事項】

4、防止蒸發(fā)階段晶體崩濺：

(1)加熱最后階段改用慢火加熱。(2)攪拌以使晶體均勻受熱。

5、影響本實驗速度的主要原因：

(1)溶解用水或后續(xù)階段補(bǔ)水過多，導(dǎo)致過濾、蒸發(fā)時間過長。(2)常壓過濾時一次將混合液倒入，應(yīng)將混合液靜置分層，先小心倒入上層清液過濾，再倒入含沉淀的混合液。無機(jī)化學(xué)實驗【注意事項】

1、在除去各離子時為何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3？

若加入順序顛倒是否可行？2、能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2來除去粗鹽中的SO42-？3、中和過量的NaOH和Na2CO3，為什么只選HCl溶液，

用其它酸是否可以？4、在除去Ca2+、Mg2+、SO42-等雜質(zhì)時，能否用其它可溶

性碳酸鹽代替Na2CO3？為什么？5、在濃縮結(jié)晶過程中，能否把溶液蒸干？為什么？6、在檢驗產(chǎn)品純度時，能否用自來水溶解食鹽？為什么？無機(jī)化學(xué)實驗【課后討論】

實驗報告格式

…

…

產(chǎn)量：

產(chǎn)率：8.0g粗食鹽溶解30mL水溶液加入2mLBaCl2微沸5min實驗步驟：

純度檢驗：

實驗習(xí)題：

實