YY∕T 0681.12-2014 無菌醫(yī)療器械包裝試驗方法 第12部分：軟性屏障膜抗揉搓性

中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準無菌醫(yī)療器械包裝試驗方法第12部分：軟性屏障膜抗揉搓性國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布I—第1部分：加速老化試驗指南；—第4部分：染色液穿透法測定透氣包裝的密封泄漏；——第5部分：內(nèi)壓法檢測粗大泄漏(氣泡法);本部分為YY/T0681的第12部分。1無菌醫(yī)療器械包裝試驗方法第12部分：軟性屏障膜抗揉搓性YY/T0681的本部分包括了軟性屏障膜抗揉搓性的測定。本試驗方法以針孔形成作為測定破損與否的評判標準。其他像氣體透過率之類的試驗也可用來代替針孔試驗。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注目期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2618塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境3試驗方法概透3.1除非晃有規(guī)定，在標準大氣條件下(23C和50%相對濕度)對軟性膜試樣進行蹂搓武驗。揉搓條件、次數(shù)和揉搓程度的大小隨試樣結(jié)構(gòu)類型的不同而不同。揉搓作用由一個扭轉(zhuǎn)運動和隨后的一個水平運動(多數(shù)情況》組成。這程對膜試樣重復進行扭轉(zhuǎn)和壓縮。頻率為46次/nin。3.2通過對結(jié)構(gòu)中形成的銷孔進行測量來確定保接試驗是否導致破損。使用染色松市油通過針孔對3.3各種試驗條件匯息如下：a)條件A:全揉搓1h(即2700次循環(huán));b)條件B:全操搓20min(即900次循環(huán));c)條件C:全揉搓6min(即270次循環(huán));d)條件D:全揉搓20次循環(huán)；e)條件E:部分揉搓20次循環(huán)4意義和應用4.1本試驗方法用于測定軟包裝膜材料的抗揉搓形成針孔的性能。4.2本試驗方法不測量與揉搓至破損有關(guān)的任何磨損部分。4.3本試驗中，只有染色松節(jié)油透過物理結(jié)構(gòu)的通孔，材料才被測定為破損。復合層結(jié)構(gòu)中有一層保持完整將不能由染色松節(jié)油試驗測定出破損。氣體穿透和/或水蒸氣穿透試驗可與揉搓試驗結(jié)合來測量層的完整性是否喪失。然而，在有針孔的情況下，任何需要壓差的穿透試驗不能測量出穿透系數(shù)。4.4本試驗中所描述的多種條件，是為了防止對一個試樣結(jié)構(gòu)進行試驗時，出現(xiàn)太多的針孔不便于計數(shù)且沒有意義；出現(xiàn)的針孔太少也沒有意義。一般每個試樣上的針孔數(shù)宜在5～50個之間。4.5對尼龍膜測量時，可能會因其親水性而不具有理想的再現(xiàn)性(實驗室間),盡管在一個實驗室的重復性很好。25.1揉搓試驗儀，設(shè)計成能按第8章中所列的規(guī)范設(shè)置。該儀器應主要含有一個90mm直徑的固定軸和一個90mm直徑的移動軸，移動軸在行程的起始位時(即最大距離),兩軸面對面相隔180mm。兩軸應有通氣口以防止樣品受壓力作用。兩軸用于固定樣品的凸肩寬度應是13mm。移動軸的運動動，然后是一個65mm的水平直線運動。使兩軸的最近相隔距離為25mm。機器的運動由進程和回程組成一個完整的循環(huán)。機器以45次/min運行。對于條件E所用的部分揉搓，移動軸只在相隔180mm處向前移動80mm,因此只用到旋轉(zhuǎn)行程的樣品。35.7松節(jié)油(染色、無水),向100mL松節(jié)油(化學純，15℃下相對密度為0.860～0.875)加5g無水氯化鈣和1.0g油中可溶的紅染色液。塞住容器，搖勻，放置至少10h6.1樣品裁成200mm×280mm的片材。200mm尺寸為試驗方向。這也是揉搓試驗儀軸的方向。6.2在其機器方向和橫向各對四個樣片進行揉搓試驗。另外在兩個方向與樣片相鄰的位置各取四個將揉搓試驗儀設(shè)置到最大行程。這一設(shè)置使行程的前90mm給出440°的旋轉(zhuǎn)運動，然后是一個機上。開啟揉搓試驗儀，讓樣品以45次循環(huán)/min揉搓1h(即共2700次循環(huán))。試驗條件同條件A,但讓樣品以45次循環(huán)/min揉搓20min(即在全揉搓和旋轉(zhuǎn)作用下共900次循試驗條件同條件A,但讓樣品以45次循環(huán)/min揉搓6min(即在全揉搓和旋轉(zhuǎn)作用下共270次循4試驗條件同條件A,但讓樣品以45次循環(huán)/min揉搓20次(即在全揉搓和旋轉(zhuǎn)作用下循環(huán)20次)。揉搓試驗儀設(shè)置到5.1.2描述的部分揉搓。這時，移動軸設(shè)置到移動軸只移動相隔180mm(兩軸最大間距或起始位)中的80mm,因此只用到旋轉(zhuǎn)行程約90%,給出400°的旋轉(zhuǎn)運動，不使用水平行程。兩軸的最近間距為95mm。在這一短行程下的部分揉搓期將以45次循環(huán)/min揉搓20次循環(huán)。8.3.5從紙上取下試樣，對紙主的作為針孔的透過點進行計數(shù)。色圖重疊，但能著到清晰的中心標記150mm×200nm區(qū)域內(nèi)的針孔5表A.1是ASTM1992年進行實驗室協(xié)同試驗的數(shù)據(jù)，5個實驗室參加試驗，試驗包括4種材料。DCCC°S,為實驗室內(nèi)的標準差。SR為實驗室間的標準差。6[1]ASTME691Prac無菌醫(yī)療器械包裝試驗方法第12部分：軟性屏障膜抗揉搓性中國