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波譜解析教師:朱小康Telmail:xiaokangzhu1982@結(jié)構(gòu)鑒定:紫外可見(jiàn)光譜(UV-VIS);紅外(拉曼)光譜(IR,Raman);質(zhì)譜(MS);核磁共振譜(NMR);X線衍射;折射率;電誘導(dǎo)率;熔點(diǎn);
有機(jī)波譜學(xué):UV-VIS;IR(Raman);MS;NMR緒論發(fā)展歷史三十年代UV四十年代IR}官能團(tuán)五十年代NMRMS}分子式,分子骨架連接一般文獻(xiàn)給出的數(shù)據(jù):NMR:詳細(xì)MS:分子量IR:主要官能團(tuán)一般無(wú)UV數(shù)據(jù)對(duì)化合物的紫外吸收光譜(UV)、紅外吸收光譜(IR)、核磁共振(NMR)、質(zhì)譜(MS)的譜圖進(jìn)行分析得到分子式及結(jié)構(gòu)式。有機(jī)分子結(jié)構(gòu)鑒定方法大體可以分為兩個(gè)階段,即經(jīng)典的化學(xué)分析方法為主和儀器分析為主、化學(xué)手段為輔的分析方法。(1)20世紀(jì)中期以前,經(jīng)典化學(xué)分析階段樣品制備分離純化物理常數(shù)相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定元素分析分子式測(cè)定溶解度分組分類實(shí)驗(yàn)衍生物制備降解合成1803年分離得純品;1881年分離出菲;1925年提出嗎啡分子結(jié)構(gòu);1952~1956年嗎啡全合成;歷時(shí)一個(gè)半世紀(jì)?。。?)20世紀(jì)中期以后,以儀器(光譜)為主,化學(xué)分析為輔分析階段首先,紫外可見(jiàn)光譜儀和紅外光譜儀進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室1952年,離析提純Nears通過(guò)紫外光譜解析,確定主要結(jié)構(gòu);1956年,Woodward等全合成;確定分子結(jié)構(gòu):杜鵑酮最后確定結(jié)果為A(先后經(jīng)歷了30多年之久?。。。?.不與2,4-二硝基苯肼作用,有氧;2.與Grignard試劑作用不給出活潑氫;因此當(dāng)時(shí)寫成B紅外光譜確證其中有羰基,紫外-可見(jiàn)光譜分析數(shù)據(jù)為:211,240,314。確定為A在紅外869.5處有強(qiáng)譜帶,懷疑為三環(huán),寫成C核磁共振應(yīng)用于化學(xué),否認(rèn)三環(huán)結(jié)構(gòu),最后確定為AC60的13C-NMR譜的單譜線證據(jù)C70的13C-NMR譜參考書(shū)唐恢同,《有機(jī)化合物的光譜鑒定》,北京大學(xué)出版社,1992年孟令芝,何永炳,《有機(jī)波譜分析》,武漢大學(xué)出版社,1997年陳潔,宋啟澤,《有機(jī)波譜分析》,北京理工大學(xué)出版社,1996年裘祖文,裴奉奎,《核磁共振波譜》,科學(xué)出版社,1989年毛希安譯,P.R.Ernst,et.al.,《一維和二維核磁共振原理》,科學(xué)出版社,1997年參考書(shū)
L.M.Harwood,etal.,“IntroductiontoOrganicSpectroscopy”,OxfordUniversityPress,1997D.H.Williams,et.al.,“SpectroscopicMethodsinOrganicChemistry”,5thed.,McGraw-Hill,1995R.M.Silverstein,et.al.,“Spectrometr
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