氧化鋁生產(chǎn)球形草酸鈉化學(xué)分析分析 氫氧化鋁含量的測(cè)定 EDTA滴定法

II氧化鋁生產(chǎn)球形草酸鈉化學(xué)分析方法氫氧化鋁含量的測(cè)定EDTA滴定法1范圍本文件描述了采用EDTA滴定法測(cè)定球形草酸鈉中氫氧化鋁含量的方法。本文件適用于氧化鋁生產(chǎn)球形草酸鈉中氫氧化鋁含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：30.00%～60.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1球形草酸鈉Sphericalsodiumoxalate指拜耳法氧化鋁生產(chǎn)中晶種分解過(guò)程產(chǎn)生并外排的草酸鈉與氫氧化鋁共沉淀顆粒及強(qiáng)濾液通過(guò)一定技術(shù)條件結(jié)晶析出外排的固體顆粒，主要成分：草酸鈉、氫氧化鋁。4原理樣品用氫氧化鈉加熱溶解，調(diào)節(jié)試液至弱酸性，加入過(guò)量的EDTA與鋁絡(luò)合，以二甲酚橙為指示劑，用硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的EDTA，加入氟化鈉，釋放出與鋁絡(luò)合的EDTA，用硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算氫氧化鋁含量。5試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.1氫氧化鈉。5.2氟化鈉。5.3鹽酸溶液（1+3）。5.4氫氧化鈉溶液（100g/L）。5.5EDTA溶液（0.05mol/L）。5.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=5.2～5.7）：稱取333g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶解于500mL水中，加入15mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL，混勻。5.7硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01962mol/L）。稱取2.5659g處理過(guò)的鋅粒（WZn≥99.99%），置于300mL燒杯中，加入50mL水，加入30mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，加熱溶解完全，在低溫處加熱濃縮至15mL左右，冷卻，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.8酚酞溶液（10g/L），用無(wú)水乙醇配制。5.9二甲酚橙溶液（3g/L）。6樣品6.1樣品在105℃±5℃烘48h，冷卻至室溫，使其全部通過(guò)0.150mm標(biāo)準(zhǔn)篩。6.2分析前樣品預(yù)先在105℃±5℃烘2h，置于硅膠干燥器中，冷卻至室溫。7分析步驟7.1試料稱取0.5000g樣品（6），精確至0.0001g。7.2測(cè)定次數(shù)平行地做兩份試驗(yàn)，取其平均值。7.3測(cè)定7.3.1稱取10.0g氫氧化鈉（5.1）置于300mL燒杯中，加入100mL水，用玻璃棒攪拌至完全溶解。加入試料（7.1）并用玻璃棒攪拌，加熱煮沸3min，取下，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。7.3.2移取25.00mL試液（7.3.1）于500mL錐形瓶中，加入20mLEDTA溶液（5.5），加1滴酚酞溶液（5.8），用氫氧化鈉溶液（5.4）將溶液調(diào)至微紅色，用鹽酸溶液（5.3）將溶液調(diào)至無(wú)色，過(guò)量1.5mL，加熱煮沸3min。7.3.3取下錐形瓶，立即用氫氧化鈉溶液（5.4）將溶液調(diào)至微紅色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.6），冷卻至室溫，加5滴二甲酚橙溶液（5.9），用硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）滴定至溶液由黃色變?yōu)槊倒寮t色（不記錄消耗的硝酸鋅溶液體積）。7.3.4加入2g氟化鈉（5.2），加熱煮沸3min，取下冷卻，用硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）滴定至溶液由黃色變?yōu)槊倒寮t色，即為終點(diǎn)。記錄消耗的硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（VZn）。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氫氧化鋁的含量以氫氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，以百分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（1）計(jì)算。……………(1)式中：VZn——消耗硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；CZn——硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1——試液的總體積，單位為毫升（mL）；V2——移取試液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；77.98——?dú)溲趸X的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%42.1049.4358.50r/%0.430.510.609.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不大于表2所列允許差。表2允許差質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%允許差/%30.00～40.000.45＞40.