磷酸二氫鉀的制備及分離

磷酸二氫鉀的制備及分離

0其他高效節(jié)能方法磷酸二羥鉀是一種高質量的磷酸二羥鉀。它具有營養(yǎng)成分高、化學性穩(wěn)定、易溶于水、吸濕性小、不結塊等優(yōu)點。適用于不同的土壤和作物。請使用少量。它可以廣泛應用于各種土壤和植物的浸泡、生根、藥物混合、灌木和葉面噴霧劑。加速灌溉。國內外磷酸二氫鉀的生產方法主要有中和法、溶劑萃取法和復分解法:中和法由于原料氫氧化鉀價格較高,生產成本高,因而限制了大規(guī)模的生產;溶劑萃取法工藝流程復雜,有機溶劑多為醇類、胺類以及脂類、酮類、亞砜類、烷基氧磷類等,其價格較高,污染大,投資較高;復分解法具有原料價格便宜、產率較高等優(yōu)點.本文以磷酸二氫銨和氯化鉀為原料,采用復分解法,通過調節(jié)反應溫度、溶液pH值、物料配比、反應時間等工藝條件循環(huán)制取磷酸二氫鉀.1實驗部分1.1氯化鉀、0.產品磷酸二氫銨,工業(yè)品,湖北祥云化工集團股份公司;氯化鉀,工業(yè)品,湖北祥云化工集團股份公司;氨水、丙酮、檸檬酸、鉬酸鈉、氫氧化鈉、甲醛、喹啉、無水乙醇均為分析純試劑.1.2+4+4cl法以氯化鉀和磷酸二氫銨為原料,采用循環(huán)復分解法制備磷酸二氫鉀的化學反應如下:KCl+NH4H2PO4==KH2PO4+NHΚCl+ΝΗ4Η2ΡΟ4=ΚΗ2ΡΟ4+ΝΗ4Cl該方法是利用磷酸二氫鉀的溶解度隨溫度變化大,而氯化物的溶解度隨溫度變化不大的特性,先加熱反應達到一個較高的溫度,然后降低溫度使磷酸二氫鉀結晶析出,然后再蒸發(fā)母液析出氯化物晶體.氯化鉀和磷酸二氫銨在高溫下,適量的水中進行離子交換,再冷卻,析出磷酸二氫鉀固體,由于鉀離子和銨離子的相似性,同時會析出氯化銨.通過調節(jié)濃度、pH等條件,抑制副產物的生成,達到循環(huán)生成磷酸二氫鉀和氯化銨的目的.1.3次母液和二次母液、添加氯化銨母液的制備a.在400mL蒸餾水里加入136.0g磷酸二氫銨和54.0g氯化鉀,再加入少量的氨水調pH值為7.0,在20℃時形成有部分濾渣共存的飽和溶液,并在20℃下過濾.b.在此濾液中加入74.5g氯化鉀并加熱至80℃,再加入磷酸調pH=4.2,攪拌30min,此時析出的磷酸二氫鉀在50℃下趁熱過濾,此濾液稱為一次母液.于80℃下干燥,得磷酸二氫鉀晶體138g.c.再往一次母液中加入85.7g氯化鉀并加熱至80℃,再加入磷酸調pH=3.0,攪拌30min,此時又析出的部分磷酸二氫鉀在50℃下趁熱過濾,此濾液稱為二次母液.于80℃下干燥,得磷酸二氫鉀晶體86g.d.往二次母液中加入116.0g磷酸二氫銨,再20℃下加入氨水調pH=7.0,冷卻結晶,與20℃下過濾,此濾液稱為三次母液.于80℃下干燥,得氯化銨晶體52g.e.以下按同樣得方法反復進行,磷酸二氫鉀和氯化銨交替析出.2結果與討論2.1磷酸二氫鉀的含量磷酸二氫銨和氯化鉀溶解于水,在一定溫度下進行交換離子反應,然后降低溫度并調節(jié)反應溶液的pH值,則有磷酸二氫鉀結晶析出.經過前期的探索實驗和理論分析,在實驗過程中發(fā)現:由于反應環(huán)境中含有大量純度很高的磷酸二氫鉀,所以第一次制取的磷酸二氫鉀的含量在96.5%~98.8%,本研究重點考察的是以后循環(huán)所得磷酸二氫鉀的含量.經過仔細分析,發(fā)現反應溫度(用A表示),反應時間(用B表示),反應物料氯化鉀與磷酸二氫銨的摩爾比(用C表示),溶液的pH值(用D表示)對磷酸二氫鉀的含量都有一定的影響.因此,本研究采用四因素三個水平正交試驗L9(34)來確定在多次循環(huán)時提高反應轉化率的條件,L9(34)正交試驗因子水平見表1,L9(34)正交試驗設計方案與實驗結果見表2.由表2可知:RC>RA>RB>RD,即n(KCl)∶n(NH4H2PO4)對磷酸二氫鉀轉化率的影響比較大;序號8的實驗(A3B1C3D2)所得產品磷酸二氫鉀的轉化率最高,為76.73%,該實驗的反應條件為最佳反應條件,即反應溫度80℃,pH值為3.0,n(KCl)∶n(NH4H2PO4)為1.15,反應時間為30min.2.2次數對反應轉化率的影響用該循環(huán)復分解反應所制備的磷酸二氫鉀粗品在循環(huán)多次后,含量逐漸降低,循環(huán)次數對反應轉化率的影響見表3.由表3可知:經過3次循環(huán)以后,磷酸二氫鉀的轉化率為72.36%以上.因此,可采用二次結晶法,以提高磷酸二氫鉀的含量,通過對磷酸二氫鉀粗品的重結晶,可以得到純度為95%以上的KH2PO4產品.3采用二次重結晶法提高原料的利用率研究了以氯化鉀和磷酸二氫銨為原料通過循環(huán)復分解法制取磷酸二氫鉀的工藝條件.開發(fā)了利用以母液循環(huán)提高原料的利用率,并結合二次重結晶法提高產品純度