溫度對純鐵光譜發(fā)射率的影響

溫度對純鐵光譜發(fā)射率的影響

研究結(jié)果與討論鐵是世界上使用最多的廉價金屬，在現(xiàn)代工業(yè)和生活中發(fā)揮著重要作用。在2004年第9屆國際工業(yè)與科學(xué)中的溫度和熱測量學(xué)術(shù)會儀上,德國的Bauer和美國的Rink首次提議把純鐵(Armco型鐵)作為光譜發(fā)射率測量的標(biāo)準(zhǔn)參考材料用于校準(zhǔn)各種光譜發(fā)射率測量裝置。DelCampo等也對純鐵的光譜發(fā)射率進(jìn)行了測量,并與Bauer的測量結(jié)果進(jìn)行了對比,研究主要在真空環(huán)境下進(jìn)行,波長在3~20μm之間。純鐵相對于此前其他研究機(jī)構(gòu)提出的鉑、碳化硅、鐵鎳合金等標(biāo)準(zhǔn)材料具有價格便宜、易于加工等優(yōu)點,是一種非常有望作為光譜發(fā)射率測量標(biāo)準(zhǔn)的材料。真空環(huán)境中,純鐵的光譜發(fā)射率與溫度之間的關(guān)系可近似用Hagen-Rubens關(guān)系來描述。在大氣環(huán)境中,由于受表面氧化、加熱時間等因素的影響,鐵表面的光譜發(fā)射率與溫度之間的關(guān)系非常復(fù)雜,很難用一個統(tǒng)一的關(guān)系式來描述。而此前的研究大多將樣品處在真空或者保護(hù)氣體中進(jìn)行研究,研究結(jié)果與大氣環(huán)境中鐵的光譜發(fā)射率存在較大的差異。金屬的熱處理和加工過程多數(shù)情況是裸露在大氣當(dāng)中的,因此研究大氣環(huán)境中鐵表面的光譜發(fā)射率對于輻射測溫、傳熱計算等都具有非常重要的實際意義。從已報道的數(shù)據(jù)來看,研究的波長集中在中紅外波段,而近紅外波段的數(shù)據(jù)非常缺乏。1.55μm波長是中高溫輻射測溫儀和光纖測溫儀常用的一個波長,但是有關(guān)該波長的光譜發(fā)射率的報道很少。文中使用自主研制的光譜發(fā)射率測量裝置對純鐵1.55μm波長的光譜發(fā)射率進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。1粗糙度、溫度和時間對光譜發(fā)射率的影響反射法光譜發(fā)射率實驗裝置的原理和結(jié)構(gòu)與文獻(xiàn)所述基本一致,將反射鏡和斬波器換為1.55μm波長的半導(dǎo)體脈沖激光器,實現(xiàn)了1.55μm波長光譜發(fā)射率的測量,響應(yīng)的溫度范圍為300~1273K,光譜發(fā)射率測量不確定度優(yōu)于5%。圖1為測量裝置的原理示意圖,加熱裝置采用Cr30Ni70電阻絲加熱,選用高精度K型熱電偶焊接于待測樣品表面,SKW型數(shù)字智能精密控溫裝置(云南特普瑞)控溫,控溫精度優(yōu)于1K。待測樣品為5塊直徑為80mm,厚度為3mm的工業(yè)純鐵(編號為1,2,3,4,5),樣品表面用2號砂紙均勻打磨后,用丙酮和酒精清洗表面,之后用粗糙度儀(北京時代TR220)分別測量樣品中心區(qū)域的粗糙度,其粗糙度參數(shù)如表1所示。設(shè)定加熱溫度和時間,對1號樣品的光譜發(fā)射率首先進(jìn)行測量,加熱系統(tǒng)從室溫直接加熱樣品至1073K,并在1073K處持續(xù)加熱5h,光譜發(fā)射率測量裝置實時記錄300~1073和1073K的光譜發(fā)射率數(shù)據(jù)。其次對2號樣品進(jìn)行測量,設(shè)定加熱溫度為623K,并在該溫度點持續(xù)加熱5h,記錄光譜發(fā)射率數(shù)據(jù)。重復(fù)上述過程,分別對3號,4號和5號樣品的光譜發(fā)射率持續(xù)5個小時的測量,測量溫度分別為723,773,823K。2純鐵的光譜發(fā)射率設(shè)定加熱系統(tǒng)用最大功率從300K直接加熱至1073K,發(fā)射率測量裝置實時記錄光譜發(fā)射率數(shù)據(jù)。圖2為純鐵在不同溫度下的光譜發(fā)射率,從圖中可以看出,純鐵的光譜發(fā)射率從300K開始緩慢增大,在573K以下小于0.3,但當(dāng)溫度增大至573K后,其光譜發(fā)射率迅速增大,至723K出現(xiàn)第一峰值0.89,在573~723K之間,光譜發(fā)射率增速最快,這表明,在該溫度段,純鐵表面氧化加劇,實驗過程中可觀察到樣品表面顏色明顯變暗,而表面氧化將會使其表面光譜發(fā)射率增大;溫度升至723K后,光譜發(fā)射率首次出現(xiàn)減小,在773K時出現(xiàn)第一谷值0.83;隨著溫度的上升,光譜發(fā)射率再次開始升高,至823K時出現(xiàn)第二峰值0.89;之后光譜發(fā)射率隨著溫度的升高迅速減小,至973K時出現(xiàn)第二谷值0.73;當(dāng)溫度大于973K時,光譜發(fā)射率再次隨著溫度的升高而急劇上升,且光譜發(fā)射率數(shù)值出現(xiàn)大幅波動,究其原因可能是由于加熱裝置沒有采取水冷等降噪措施,使得樣品周圍環(huán)境輻射噪聲隨著溫度的升高而明顯增強(qiáng)。根據(jù)Hagen-Rubens公式,光滑金屬表面的光譜發(fā)射率是波長和電阻率的函數(shù),如果波長固定,光譜發(fā)射率僅與電阻率有關(guān)。在理想條件下,鐵的光譜發(fā)射率隨著溫度的升高是逐漸增大的。但在大氣環(huán)境中,由于鐵表面的氧化,使得其表面光譜發(fā)射率的變化非常復(fù)雜,很難再用一個標(biāo)準(zhǔn)的公式來表示。但通過多次重復(fù)實驗,我們發(fā)現(xiàn)純鐵的光譜發(fā)射率仍然存在一定規(guī)律,在300~1073K之間總是出現(xiàn)相同的峰值和谷值,而且四個值的大小和出現(xiàn)的溫度點也基本相同,實驗結(jié)果的差異很可能是由于樣品表面粗糙度的不同而引起的。大氣環(huán)境中,隨著溫度的升高和時間的增加,鐵表面將不斷氧化,氧化膜的厚度也在一直增加。圖3為有氧化層時純鐵的反射模型。根據(jù)經(jīng)典電磁波理論,如果知道氧化膜的厚度d、光學(xué)常數(shù)n1和k1和純鐵的光學(xué)常數(shù)n2和k2,可以計算出表面光譜發(fā)射率值,由于氧化膜的存在,在一定的條件下,反射光束將發(fā)生干涉現(xiàn)象。顯然,圖2中的第一峰值和第二峰值,為相長干涉的結(jié)果,而第一谷值和第二谷值,是相消干涉的結(jié)果。在300~1073K之間,樣品表面氧化膜的厚度是在不斷增加的,而且隨著溫度的升高,氧化膜成分和比例也在不斷變化,一般來講,當(dāng)溫度低于843K時,形成的氧化膜為兩層結(jié)構(gòu),其外層主要成分為Fe2O3,內(nèi)層為Fe3O4,而當(dāng)溫度高于843K時,氧化情況更復(fù)雜,生成的氧化膜多為三層結(jié)構(gòu),而且非常不穩(wěn)定。由于鐵的氧化過程極其復(fù)雜,所以要想通過公式來精確地計算其光譜發(fā)射率和氧化層厚度是十分困難的。金屬的氧化不僅與溫度有關(guān),與加熱時間也有很大關(guān)系。為了研究純鐵光譜發(fā)射率的穩(wěn)定性,選取了623,723,773,823,973,1073K六個溫度點進(jìn)行了五個小時的恒溫測量,其中選取的四個溫度點為峰值和谷值出現(xiàn)時的溫度。圖4為在623,723,773K時加熱時間與光譜發(fā)射率之間的關(guān)系圖,從圖中可以看出:(1)在623K時,純鐵的光譜發(fā)射率隨著時間的增加而增大,與加熱時間呈對數(shù)或指數(shù)關(guān)系,四個小時后光譜發(fā)射率值趨于穩(wěn)定,這說明在623K時隨著時間的增加純鐵在不斷的氧化,當(dāng)氧化到一定程度后,由于氧化層的保護(hù),氧化速率變緩;發(fā)射率在623K時的初始值比樣品1的初始值略大,這可能是由于樣品2表面的粗糙度大于樣品1。(2)723K是第一峰值出現(xiàn)的溫度,當(dāng)溫度到達(dá)該溫度后,光譜發(fā)射率隨著時間的增加,先是減小,待發(fā)射率減小至0.83后,再次緩慢增加,在后兩個小時內(nèi),光譜發(fā)射率基本保持不變。這說明在該溫度下的前三個小時內(nèi),樣品表面的氧化仍在繼續(xù),所以出現(xiàn)了與圖2同樣的谷值,而且谷值大小也基本相同,但是隨著時間的推移,氧化速率顯然減緩,三個小時后,光譜發(fā)射率基本穩(wěn)定。(3)773K是第一谷值出現(xiàn)的溫度點,光譜發(fā)射率達(dá)到0.83左右時,隨著時間的增加開始增大,大約持續(xù)一個小時后,光譜發(fā)射率開始緩慢減小。這表明,在該溫度點下,樣品表面仍在不斷氧化,但由于氧化速率很慢,所以出現(xiàn)的谷值不及圖1明顯,待氧化層的厚度達(dá)到一定條件后,由于氧化仍在繼續(xù),相長干涉逐漸減弱,光譜發(fā)射率開始減小。圖6為在1073K時加熱時間與光譜發(fā)射率之間的關(guān)系圖,從圖中可以看出純鐵的光譜發(fā)射率出現(xiàn)大幅度波動,這說明在該溫度下,環(huán)境噪聲的影響特別嚴(yán)重,光譜發(fā)射率沒有出現(xiàn)明顯的增大或減小趨勢。在該溫度下,光譜發(fā)射率的最大值甚至達(dá)到了1。在1073K溫度下,鐵表面的氧化非常嚴(yán)重,實驗過程中我們能很清楚的觀察到樣品表面有一層灰黑色的薄膜,待冷卻后,薄膜從樣品表面剝落。3加熱時間對純鐵表面光譜發(fā)射率的影響通過對大氣環(huán)境中純鐵樣品表面1.55μm光譜發(fā)射率的測量,研究了溫度和加熱時間對其光譜發(fā)射率的影響。研究結(jié)果表明:(1)在300~1073K之間,隨著溫度的升高,純鐵表面氧化層的不斷變化在723,773,923,973K四個溫度點產(chǎn)生了干涉,整體來看,光譜發(fā)射率隨著溫度的升高而增大,在623K以下,光譜發(fā)射率增速較慢,但隨著溫度升高,急速增大,在623~723K之間,光譜發(fā)射率增速最快。(2)加熱時間對光譜發(fā)射率的影響在不同溫度點不同,在光譜發(fā)射率變化較大的溫度點,如623,723,773,923,973K幾個溫度點,光譜發(fā)射率隨著時間均出現(xiàn)了變化。這說明隨著加熱時間的持續(xù),純鐵表面仍在發(fā)生氧化反應(yīng),導(dǎo)致了光譜發(fā)射率增大或減小。當(dāng)在較高的溫度1073K時,光譜發(fā)射率值已基本趨于穩(wěn)定。綜上所述,雖然純鐵表面非常易于氧化,但是其表面光譜發(fā)射率的變化仍遵循一定的規(guī)律。研究結(jié)果和測量數(shù)據(jù)不僅豐富了純鐵短波紅外的光譜發(fā)射率數(shù)據(jù),而且也為其作為測量標(biāo)準(zhǔn)參考材料提供了實驗依據(jù)。圖5為823和973K時加熱時間與光譜發(fā)射率之間的關(guān)系圖,從圖中可以看出:(1)823K是第二峰值出現(xiàn)時的溫度,在該溫度點下,光譜發(fā)射率出現(xiàn)了減小的趨勢,約3個小時后,光譜發(fā)射率出現(xiàn)增大趨勢,與圖2該溫度點的值相比,整體變化趨勢是一致的,這說明在該溫度點下,純鐵表面的氧化仍在繼續(xù),但