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油酸甲酯提純及氧化裂解制醛的中期報(bào)告1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)的主要目的是對(duì)油酸甲酯進(jìn)行提純并通過(guò)氧化裂解的方法制備醛化合物。具體目標(biāo)如下:1)了解油酸甲酯的化學(xué)性質(zhì)及結(jié)構(gòu)特征;2)掌握油酸甲酯的提純方法及其純度檢測(cè);3)了解氧化裂解反應(yīng)原理,掌握該反應(yīng)的操作方法;4)通過(guò)實(shí)驗(yàn)制備出較高純度的油酸甲酯和相關(guān)的醛化合物。2.實(shí)驗(yàn)原理2.1油酸甲酯提純?cè)碛退峒柞コS捎椭岷图状挤磻?yīng)而成。該化合物在大氣壓下的沸點(diǎn)為197℃,可以通過(guò)加熱氣相色譜儀進(jìn)行快速分離和提純??梢酝ㄟ^(guò)調(diào)整進(jìn)樣量、流速、柱溫等參數(shù)來(lái)使油酸甲酯完全分離。2.2氧化裂解反應(yīng)原理氧化裂解反應(yīng)是一種在氧氣存在下,由有機(jī)化合物經(jīng)歷多次加氧和斷裂共軛體系的反應(yīng)。通過(guò)該反應(yīng)可以將油酸甲酯轉(zhuǎn)化為醛和二氧化碳,反應(yīng)公式如下:油酸甲酯+O2→醛+CO2+H2O2.3實(shí)驗(yàn)步驟2.3.1油酸甲酯的提純將原料油酸甲酯進(jìn)行加熱,使其變?yōu)闅鈶B(tài)狀態(tài),進(jìn)入氣相色譜柱進(jìn)行分離。分離后,收集所需的物質(zhì),并進(jìn)行純度檢測(cè)。2.3.2氧化裂解反應(yīng)制備醛化合物將油酸甲酯注入反應(yīng)釜中,加入催化劑并加熱至適當(dāng)溫度,通入氧氣并進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,分離和收集所得物質(zhì),并檢測(cè)其純度。3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1油酸甲酯的提純實(shí)驗(yàn)儀器和藥品:氣相色譜儀、原料油酸甲酯、氮?dú)鈱?shí)驗(yàn)步驟:1)將油酸甲酯放入氣相色譜儀進(jìn)樣瓶中,加熱至瓶?jī)?nèi)溫度達(dá)到70℃時(shí),開(kāi)始進(jìn)氣。2)進(jìn)樣量調(diào)整至儀器穩(wěn)定,開(kāi)始進(jìn)樣。3)調(diào)整流速、柱溫等參數(shù),使油酸甲酯完全分離。4)收集油酸甲酯,并進(jìn)行純度檢測(cè)。3.2氧化裂解反應(yīng)制備醛化合物實(shí)驗(yàn)儀器和藥品:油酸甲酯、氧氣、甲醛催化劑、分液漏斗、冰水實(shí)驗(yàn)步驟:1)將油酸甲酯放入反應(yīng)釜中,加入適量的甲醛催化劑,進(jìn)行加熱。2)加熱時(shí)要保持反應(yīng)釜內(nèi)的正壓狀態(tài),以防氧氣泄漏。3)在適當(dāng)?shù)臏囟认录尤胙鯕?,并進(jìn)行反應(yīng)。4)反應(yīng)結(jié)束后,冷卻并分離所得物質(zhì),并進(jìn)行純度檢測(cè)。4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)果如下:1)通過(guò)氣相色譜儀進(jìn)行提純后,得到了高純度的油酸甲酯。2)進(jìn)行氧化裂解反應(yīng)后,得到了較高純度的醛化合物。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)論通過(guò)本實(shí)驗(yàn)對(duì)油酸甲酯的提純以及氧化裂解制備醛化合物的方法和原理有了更加深入的了解。同時(shí),實(shí)
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