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文檔簡介

COPARSILICA硅酸鹽連續(xù)測定儀1、工作原理2、顯示與操作3、校準(zhǔn)4、日常維護(hù)5、常見問題分析工作原理1.1測量原理

朗伯-比耳定律A=kcb

當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和厚度的乘積成正比。A是吸光度,A=lgI0/lgIk是比例常數(shù),與入射光波長、物質(zhì)的性質(zhì)和溶液的溫度有關(guān)。c是溶液的濃度。b是流通池的厚度。

工作原理硅酸鹽連續(xù)測定儀是根據(jù)不同濃度硅鉬藍(lán)溶液對波長為815nm光的吸收度不同的原理來設(shè)計的(Lange標(biāo)準(zhǔn)方法)。

在低pH條件下,硅酸鹽和磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),分別生成黃色的硅鉬酸和磷鉬酸。在硅鉬酸被硫酸亞鐵銨還原成多聚混合物之前,磷鉬酸要被草酸破壞掉。

應(yīng)當(dāng)指出的是,第一步反應(yīng)(生成硅鉬酸)的速度是相對緩慢的。但就整體來看,反應(yīng)全過程還是非常劇烈的。隨著反應(yīng)速度的提高,反應(yīng)溫度也相應(yīng)提高,從而縮短了加熱樣水的時間。所以硅酸鹽連續(xù)測定儀裝備了可自動調(diào)節(jié)至45°C的反應(yīng)室。

45°C時,第一步反應(yīng)只需2分鐘便可完成。接下來的反應(yīng)需要1分鐘。再用30秒的時間來加熱樣水。因此,全程反應(yīng)時間不到5分鐘。

光度計也須保持在45°C恒溫,以避免溫度變化帶來的誤差并減少溫度對光學(xué)元件的影響。工作原理1.2樣水流量示意圖工作原理

樣水被送入一個恒位器。通道調(diào)節(jié)閥都可以調(diào)節(jié)樣水流量,樣水必須總是保持溢流排放。

用通道選擇閥選中一路樣水通道,或標(biāo)準(zhǔn)通道或安全通道,選定的樣水被樣水泵送入系統(tǒng)。流經(jīng)水泵后樣水被送入恒溫反應(yīng)槽。這是一根Teflon管,預(yù)裝加熱器,并有4個試劑入口。水泵的轉(zhuǎn)速決定了進(jìn)入反應(yīng)槽的樣水的流量。水泵轉(zhuǎn)速度已被廠家設(shè)定好并且保證有足夠的時間來完成化學(xué)反應(yīng)。

反應(yīng)槽內(nèi)樣水被預(yù)熱到45℃,排除了樣水溫度對測量的影響。把鉬酸和硫酸加入渦流攪拌器,樣水在兩分鐘內(nèi)變成淡黃色。

隨后加入草酸。磷鉬酸的黃顏色即消失。

最后,加上還原劑(硫酸亞鐵銨)。樣水變成蘭色。當(dāng)硅元素非常少時,眼睛是觀察不到這種蘭色的。

其后,有色的樣水流進(jìn)恒溫的光度計并完全充滿。光度計頂端的通氣孔保證光度計中不存在氣泡。此時用波長為815nm的光照射樣水,硅酸的濃度通過標(biāo)準(zhǔn)曲線就可計算出來了。當(dāng)光度計中的樣水水位過高時,將會被虹吸管自動排出。顯示與操作

所有的操作,都要類似地用到七個鍵位。左右鍵用來變換界面,上下鍵用來改變數(shù)值,用回車鍵選中一個菜單項或輸入一個數(shù)值,每一次輸入都要被Enter鍵確認(rèn)或Escape鍵放棄。系統(tǒng)接受一次輸入將會顯示"VALUEISSAVED.."。

Function從顯示模式切換到SET-UP(設(shè)置模式)或USER(用戶模式)。

返回顯示模式。Enter選擇USER(用戶模式)(按下功能鍵以后)。確認(rèn)警報,取消報警。選擇一個菜單項。進(jìn)入輸入模式。確認(rèn)輸入并離開輸入模式。Escape選擇USER(用戶模式)(按下功能鍵以后)。返回上一級菜單。

拒絕輸入并離開輸入模式。顯示與操作在兩個界面間切換。

在兩個可用菜單項間切換。

移動指針。選擇設(shè)置。

改變數(shù)值。

從字母表中選擇字母。任意鍵行為失效,儀表會在20分鐘之后回到顯示模式并恢復(fù)正常操作。顯示模式顯示與操作

Active此時儀表測量該通道。e.g.17:28上一次的測量時間。*****沒有連接通道(編程)。-----無效數(shù)值(例如:啟動后)。Start儀表預(yù)熱,例如:電源錯誤(顯示數(shù)值或許是0.0ppb)。儀表從錯誤狀態(tài)恢復(fù)。待機(jī)后。Idle通道閉合(內(nèi)部通道選擇,通道閉合)Error通道無流量。Cal此時儀表對該通道進(jìn)行零校準(zhǔn)。std此時儀表對該通道進(jìn)行增益校準(zhǔn)。狀態(tài)顯示的含義:校準(zhǔn)選擇SET-UP(設(shè)置)模式。按箭頭鍵直至MAINTENANCE(維護(hù))出現(xiàn)在顯示屏上。

選擇菜單項。你可選擇CALIBRATION(校準(zhǔn))或LIQULDSYSTEM(液體系統(tǒng))。注意:下面描述的每一個步驟中可使用

鍵拒絕或打斷。在系統(tǒng)的填充、沖洗、排空過程中,泵高速運轉(zhuǎn)。離開維護(hù)模式,儀表會在通道順序的起點(內(nèi)部編制)、選中的通道(外部,現(xiàn)場總線)重新運行。校準(zhǔn)3.1零校準(zhǔn)按左右箭頭鍵直至CALIBRATION(校準(zhǔn))出現(xiàn)在顯示屏上。

按此鍵。(如果CALNOTPOSSIBLE出現(xiàn)在顯示屏上,則應(yīng)退出維護(hù),10分鐘以后再試。使用左右箭頭鍵可以選擇CALZEROSTART(零點校準(zhǔn)起點)或CALSTANDARDSTART(標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)起點)按左右箭頭鍵直至CALZEROSTART(零點校準(zhǔn)起點)出現(xiàn)在顯示屏上。

進(jìn)入INPUT(輸入)模式。

確認(rèn)。儀表即刻開始零點校準(zhǔn),清洗和測量步驟一一顯示,大約需10至15分鐘。

校準(zhǔn)后,如果顯示值在限定范圍內(nèi),則被自動接受;如果顯示值不在范圍內(nèi),儀表自動拒絕。

校準(zhǔn)3.2增益校準(zhǔn)使用左右箭頭鍵可以選擇CALZEROSTART(零點校準(zhǔn)起點)或CALSTANDARDSTART(標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)起點)。進(jìn)入CALSTANDARDSTART(標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)起點)。

進(jìn)入INPUT(輸入)模式。

確認(rèn)。儀表即刻開始增益校準(zhǔn),清洗和測量步驟一一顯示,大約需15分鐘。

校準(zhǔn)后,如果顯示值在限定范圍內(nèi),則被自動接受;如果顯示值不在范圍內(nèi),儀表自動拒絕。

通過此鍵可以返回CALIBRATION(校準(zhǔn))或LIQULDSYSTEM(液體系統(tǒng))。校準(zhǔn)3.3填充系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計)用于手動填充試管。按左右箭頭鍵直至LIQULDSYSTEM(液體系統(tǒng))出現(xiàn)在顯示屏上。

按此鍵。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測)INIT.VALVE(初始化閥)。按左右箭頭鍵直至FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))出現(xiàn)在顯示屏上。

按此鍵進(jìn)入INPUT(輸入)模式。顯示屏上顯示0%。

按此鍵確認(rèn)。從0到100%的過程顯示,完成系統(tǒng)填充大約6分鐘。

用Escape(退出)鍵,退出FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))。也可用這個鍵隨時停止試管填充。校準(zhǔn)3.4排空系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計)通常在長時間操作中斷和試劑管需要更換時排空系統(tǒng)。注意!排空時,泵反轉(zhuǎn)!確認(rèn)前從試劑桶里取出所有的試劑管,并把它們放入一個空的合適的容器里(容量至少500ml)!試管、反應(yīng)器和光度計都是空的。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測)或INIT.VALVE(初始化閥)。進(jìn)入EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))。

按此鍵進(jìn)入INPUT(輸入)模式。顯示屏上出現(xiàn)0%,從試劑桶里取出所有試管!把它們放入一個容積至少500ml的空容器里。

按此鍵確認(rèn)。從0到100%的過程顯示,泵速比在測量模式下要快,完成系統(tǒng)排空大約6分鐘。

按此鍵(退出鍵),退出EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))。用這個鍵可以隨時停止排空。校準(zhǔn)3.5沖洗系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計)用于長時間(兩周以上)中止使用的管路和光度計的沖洗。鉬酸則直接流入廢水槽。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測)或INIT.VALVE(初始化閥)。進(jìn)入RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))

按此鍵進(jìn)入INPUT(輸入)模式顯示屏上出現(xiàn)0%,

按此鍵確認(rèn)。從0到100%的過程顯示,泵速比在測量模式下要快,完成系統(tǒng)清洗大約6分鐘

按此鍵(退出鍵),退出RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng)),用這個鍵可以隨時停止清洗校準(zhǔn)3.6滲漏檢測用于檢測通道切換閥??梢允止みM(jìn)行通道切換。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測)或INIT.VALVE(初始化閥)。進(jìn)入LEAKAGETEST(滲漏檢測)

按此鍵進(jìn)入INPUT(輸入)模式。被選中的通道此時出現(xiàn)在顯示屏上,例如:通道1

用上下箭頭鍵進(jìn)行通道切換,切換閥的轉(zhuǎn)動輕柔,但能聽到聲音。

按此鍵(退出鍵),退出LEAKAGETEST(滲漏檢測)。校準(zhǔn)3.7初始化閥

僅用于維護(hù)。在改變閥之前,菜單項初始化通道選項閥。如果確認(rèn)這個菜單項,儀表就停止測量。注意!在間隔期間如不按鍵,則20分鐘后儀器不能自動離開此菜單點,必須按ESCAPE鍵才能離開。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測)或INIT.VALVE(初始化閥)。進(jìn)入INIT.VALVE(初始化閥)。確認(rèn)或拒絕。如果確認(rèn),則儀表設(shè)置通道選擇閥給通道1。只要一驅(qū)動閥(也可以聽到轉(zhuǎn)動的聲音),文本W(wǎng)AIT就出現(xiàn)在顯示屏上并且在閃爍。完成以后,文本W(wǎng)AIT就消失,此時可以切換閥。

切換閥后,按下退出鍵退出。如果在20分鐘內(nèi)沒有任何鍵被按下,20分鐘后儀表不會自動退出菜單點。校準(zhǔn)

按此鍵(退出鍵),返回到CALIBRATION(校準(zhǔn))和LIQUIDSYSTEM(液體系統(tǒng))。

再按此鍵(退出鍵),進(jìn)入MAINTENANCE(維護(hù))。

按此鍵返回到正常顯示。3.8手工取樣如果GrabSample(手工取樣)這個菜單項沒有出現(xiàn)在顯示屏上,說明儀表沒有準(zhǔn)備好手工測量(例如:啟動時)。這種情況下,退出用戶模式,10分鐘后再試。手工取樣的測量值不被保存??梢赃x擇可以吸取手工取樣到系統(tǒng)的通道:-通道5=標(biāo)準(zhǔn)通道(收集手工取樣到一空的標(biāo)準(zhǔn)瓶,該瓶并取代標(biāo)準(zhǔn)瓶安裝到固定架)。-通道1,2,3,4或6校準(zhǔn)選擇USER(用戶)模式用左右箭頭鍵選擇GRABSAMPLE(手工取樣)。

選擇菜單項用上下箭頭鍵選擇測量手工取樣的通道。確認(rèn)或拒絕。如果確認(rèn),儀表就沖洗和測量手工取樣。一直要等到測量值穩(wěn)定,測量值出現(xiàn)在顯示屏上。

如果要測量第二個手工取樣:

按此鍵,測量停止。

安裝下一個手工取樣。

進(jìn)入INPUT(輸入)模式。用上下箭頭鍵選擇測量手工取樣的通道。如果確認(rèn),儀表就沖洗和測量手工取樣。一直要等到測量值穩(wěn)定,測量值出現(xiàn)在顯示屏上。

校準(zhǔn)

使用該鍵可以返回到正常的顯示狀態(tài)。儀表按照通道的測量值重新沖洗和開始。日常維護(hù)每周讓儀表做一次自動零校準(zhǔn)。每兩月讓儀表做一次自動校準(zhǔn)。每周

檢查試劑桶內(nèi)試劑的液位,如果低于1/4,應(yīng)填充試劑。檢查標(biāo)準(zhǔn)液的液位,如果有必要,應(yīng)準(zhǔn)備新的標(biāo)準(zhǔn)液。檢查安全通道的液位,如果有必要,應(yīng)填充試劑。每年更換一次泵管和試劑過濾器。硅表常見問題分析5.1錯誤信息顯示屏閃爍表明有錯誤出現(xiàn)。系統(tǒng)錯誤繼電器關(guān)閉(端子4和5)。

按此鍵

(回車鍵)顯示錯誤的原因(錯誤信息)。排除故障,再次按此鍵

(回車鍵)確認(rèn)。儀表執(zhí)行一個清洗周期并重新測量該故障發(fā)生前的那一通道。如有下列錯誤信息代碼出現(xiàn):儀表中斷測量。在測量再次開始前,必須通過回車鍵來確認(rèn)這些錯誤。E015/E016: 無試劑E019:

閥阻塞如有下列錯誤信息代碼出現(xiàn):儀器將切換到下一個通道,然后再重新測量發(fā)生錯誤的通道。

一旦錯誤原因消失,錯誤信息代碼也會隨之消失;反之,如錯誤原因依然存在,錯誤信息代碼也不會消失。E00x: 通道1,2或通道1,2,3,4流量錯誤硅表常見問題分析錯誤碼錯誤原因措施ErrorE001:LIMITCH1、2、3、4(限位通道1、2、3、4)超過通道的編程限位取決于安裝ErrorE009:FLOWERRORCHANNEL1斷樣樣水管損壞樣水管壓力太小打開樣水閥檢查樣水管檢測壓力ErrorE015:NOREAGENT1ErrorE016:NOREAGENT2試劑空填充試劑ErrorE019:VALVEBLOCKED(閥阻塞)通道選擇閥太緊更換通道選擇閥硅表常見問題分析序號常見問題原因處理辦法1斷試劑(NoReagent)報警試劑管和泵管連接處松動,漏氣使得試劑管內(nèi)老有氣泡,試劑抽不上來.擰緊試劑管和泵管連接處,如果還有氣泡,可在試劑管和泵管連接頭上使用一些生料帶。過濾器堵塞清洗過濾器2斷樣報警(NoSample)空氣進(jìn)入反應(yīng)管排除氣泡虹吸管堵塞,氣泡排不掉用手彈虹吸管排掉氣泡。比色皿臟清洗比色皿硅表常見問題分析序號常見問題原因處理辦法3光度計、流通池內(nèi)有氣泡缺少吐溫20,吐溫20有潤滑功能在試劑4加吐溫(泵管、試劑管各連接處漏氣擰緊各接頭通道選擇閥的螺絲擰的太松適當(dāng)擰緊通道選擇閥的螺絲4讀數(shù)不準(zhǔn)進(jìn)樣口未溢流使進(jìn)樣口溢流試劑配錯重新配制試劑光度計流通池污染用5%稀鹽酸浸泡流通池5測量值為零或負(fù)值零點校準(zhǔn)間隔過長進(jìn)行手動零點校準(zhǔn)有試劑未能進(jìn)入光度計檢查泵管和試劑管有無堵塞或漏氣處,或泵管疲勞需更換試劑失效重新配制硅表常見問題分析序號常見問題原因處理辦法6零點校準(zhǔn)后,斜率校準(zhǔn)不可進(jìn)行標(biāo)液配錯重新配制試劑失效或配錯重新配制7零點校準(zhǔn)不能完成儀表放置時間過長運行一段時間。一通道或編程的最低通道無樣水因零點校準(zhǔn)總是默認(rèn)為第一通道(老版本)或編程的最低通道(新版本),所以第一通道或編程的最低通道必須有樣水。8反應(yīng)室管子結(jié)晶白色結(jié)晶可能是吐溫不純,也可能是用KOH代替NaOH用5%氨水沖洗藍(lán)色結(jié)晶可能是樣水中含硅較多,停機(jī)時樣水儲存在管

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