測汞儀型式評價大綱

1測汞儀型式評價大綱本型式評價大綱適用于分類編碼為46520000測定液體樣品中汞含量的冷原子吸收GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。測汞儀(以下簡稱儀器)主要用于水、大氣、土壤、礦物、食品、化妝品和生物等測汞儀根據(jù)其原理分為冷原子吸收測汞儀(以下簡稱吸收類儀器)和冷原子熒光測汞儀(以下簡稱熒光類儀器)。吸收類儀器的原理是基于樣品中汞原子吸收低壓汞燈發(fā)出的波長為253.7nm的特征譜線，其吸光度在一定范圍內(nèi)符合朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律，由此定量測定熒光類儀器的原理是基于樣品中基態(tài)汞原子被低壓汞燈發(fā)出的波長為253.7nm的特征譜線激發(fā)到高能態(tài)，當(dāng)返回基態(tài)時輻射出熒光。在一定范圍內(nèi)，熒光強度與汞的絕吸收類儀器主要由光源、吸收池、檢測器和數(shù)據(jù)采集及顯示單元等組成，儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。圖1冷原子吸收測汞儀主要結(jié)構(gòu)示意圖熒光類儀器主要由光源、聚光系統(tǒng)、熒光池、檢測器和數(shù)據(jù)采集及顯示單元等組成，儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖見圖2?！虉D2冷原子熒光測汞儀主要結(jié)構(gòu)示意圖2測汞儀的關(guān)鍵零部件見表1。表1測汞儀的關(guān)鍵零部件表名稱備注常為低壓汞燈，根據(jù)設(shè)計需要由申請型式評價單位提出2根據(jù)設(shè)計需要由申請型式評價單位提出儀器銘牌應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號、出廠編號、制造試驗樣機應(yīng)預(yù)留出位置以標(biāo)出制造計量器具許可證的標(biāo)志和編號以及計量器具型式測汞儀的計量性能要求見表2。表2測汞儀計量性能要求試驗項目吸收類熒光類士10土156.1外觀及通電檢查儀器及附件的所有零件應(yīng)緊固無松動；連接件應(yīng)連接良好；運動部位應(yīng)運動靈活、平穩(wěn)；儀器內(nèi)外各種管路連接口必須可靠密封，避免漏液。儀器通電后，各部件都能正交流電源電壓變化(220±22)V,儀器的重復(fù)性應(yīng)符合表2要求。試驗溫度為5℃。持續(xù)時間：2h。試驗期間，儀器應(yīng)能正常工作。試驗持續(xù)時間到達后，儀器重復(fù)性應(yīng)符合表23試驗期間，儀器應(yīng)能正常工作。試驗持續(xù)時間到達后，儀器重復(fù)性應(yīng)符合表26.3.3恒定濕熱試驗試驗溫度為25℃,相對濕度為80%。持續(xù)時間：4h。試驗期間，儀器應(yīng)能正常工作。試驗持續(xù)時間到達后，儀器重復(fù)性應(yīng)符合表2測汞儀的型式評價項目見表3。評價項目項目類型備注1觀察項目2標(biāo)志觀察項目3線性誤差試驗項目4試驗項目5試驗項目6外觀及通電檢查觀察項目7電源電壓適應(yīng)性試驗項目8試驗項目9高溫試驗試驗項目試驗項目8.1.1對于單一產(chǎn)品，提供1臺樣機。8.1.2對于系列產(chǎn)品，應(yīng)根據(jù)系列產(chǎn)品的測量區(qū)間、計量性能等，選擇有代表性的型a)計量性能相同，測量區(qū)間不同的系列產(chǎn)品在選取樣機時應(yīng)包括測量區(qū)間上下限的產(chǎn)品。每種產(chǎn)品提供1臺樣機。b)計量性能不同，測量區(qū)間相同的系列產(chǎn)品在選取樣機時應(yīng)包括各計量性能的產(chǎn)4品。每種產(chǎn)品提供1臺樣機。8.2樣機的使用方式所有試驗應(yīng)在同一臺樣機上進行，且不得在試驗期間或試驗中對樣機進行調(diào)整。9試驗項目的試驗方法和條件以及數(shù)據(jù)處理和合格判據(jù)9.1.1線性誤差9.1.1.1試驗?zāi)康臋z驗儀器線性誤差是否符合表2要求。9.1.1.2試驗條件a)實驗室應(yīng)清潔，無汞污染源，裝有排風(fēng)裝置。b)環(huán)境溫度：(5～35)℃。c)相對濕度：不大于80%。d)電源：(220±22)V,(50±0.5)Hz。9.1.1.3試驗試劑及設(shè)備a)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：擴展不確定度不大于1%(k=2)。c)移液器：1000μL,容量最大允許誤差±1%,重復(fù)性不大于0.5%。按照儀器使用說明書要求對儀器進行預(yù)熱和校正，并根據(jù)儀器加樣體積要求，將汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋至特定濃度(方法見附錄A),吸收類儀器移取汞含量分別為0ng、5ng、10ng、15ng、20ng、30ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，熒光類儀器分別移取汞含量為0ng、0.5ng、1.0ng、1.5ng、2.0ng、3.0ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液。若以上測量點不在同一量程范圍時，按照儀器說明書，在低量程范圍均勻選取6個測量點標(biāo)準(zhǔn)溶液(包含0ng),對各標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定3次，計算3次測得值的平均值。對多量程儀器，在其他各量程范圍內(nèi)均勻選取5個測量點，移取相應(yīng)含量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液按照上述方法進行線性誤差試驗。9.1.1.5數(shù)據(jù)處理用最小二乘法擬合汞含量標(biāo)準(zhǔn)值和測得信號平均值，得到儀器的線性方程，見式A——儀器響應(yīng)值；按照公式(2)計算各測量點儀器測得值的線性方程回歸值(不包含0ng),按照5公式(3)計算線性誤差，取結(jié)果絕對值最大者為儀器的線性誤差試驗結(jié)果。A:——第i點的儀器測得值的平均值；△x;——第i點的線性誤差，%。9.1.1.6合格判據(jù)結(jié)果符合表2要求為合格。9.1.2檢出限9.1.2.1試驗?zāi)康臋z驗儀器檢出限是否符合表2要求。9.1.2.2試驗條件同9.1.1.2。9.1.2.3試驗設(shè)備實驗用水：符合GB/T6682二級水要求。9.1.2.4試驗程序按照儀器說明書操作方法對空白溶液連續(xù)測量11次，計算測得值的平均值A(chǔ)。。9.1.2.5數(shù)據(jù)處理按公式(4)計算空白標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式(5)計算檢出限：Aio——儀器第i次測得值；A?！?1次測得值的平均值；n——測量次數(shù)；s?！瞻兹芤?1次測得值的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差；9.1.2.6合格判據(jù)結(jié)果符合表2要求為合格。9.1.3重復(fù)性9.1.3.1試驗?zāi)康?檢驗儀器重復(fù)性是否符合表2要求。9.1.3.2試驗條件同9.1.1.2。9.1.3.3試驗設(shè)備同9.1.1.3。9.1.3.4試驗程序吸收類儀器移取汞含量為20ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，熒光類儀器移取汞含量為2.0ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器說明書操作方法，連續(xù)測量7次，計算測得值的平均值A(chǔ)。9.1.3.5數(shù)據(jù)處理按公式(6)計算重復(fù)性：A;——儀器第i次測得值；A7次測得值的算術(shù)平均值；9.1.3.6合格判據(jù)結(jié)果符合表2要求為合格。9.2通用技術(shù)要求9.2.1外觀及通電檢查9.2.1.1試驗?zāi)康臋z驗儀器的外觀及通電性能是否符合6.1要求。9.2.1.2試驗條件同9.1.1.2。9.2.1.3試驗程序目視和感官檢查。9.2.1.4合格判據(jù)結(jié)果符合6.1要求為合格。9.2.2電源電壓適應(yīng)性9.2.2.1試驗?zāi)康臋z驗儀器的電源電壓適應(yīng)性是否符合6.2要求。9.2.2.2試驗條件同9.1.1.2。7a)同9.1.1.3。b)電壓表：交流電壓(0～500)V,準(zhǔn)確度等級優(yōu)于1.0級。c)交流調(diào)壓電源：(0～300)V。按照儀器使用說明書要求對儀器進行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。電源電壓從220V調(diào)節(jié)到198V,按照9.1.3進行重復(fù)性試驗；再調(diào)節(jié)到242V,按照9.1.3進行重復(fù)性試驗。同9.1.3.5。重復(fù)性結(jié)果符合表2要求為合格。依據(jù)6.3.1要求。9.2.3.3試驗設(shè)備a)試驗箱(室)工作空間內(nèi)，應(yīng)能提供5℃的溫度條件，允許誤差為±2℃,可以用強迫空氣循環(huán)來保持溫度均勻；試驗箱(室)的容積應(yīng)大于儀器體積的3倍。b)同9.1.1.3。a)將儀器按正常位置放入試驗箱內(nèi)，此時試驗箱的溫度與儀器溫度一致b)將試驗箱的溫度以不大于1℃/min的速率變化至規(guī)定值，接通電源，保持2h;c)在持續(xù)時間到達后，按照9.1.3進行重復(fù)性試驗；d)試驗結(jié)束后，儀器斷開電源，停止工作，試驗箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率回復(fù)至預(yù)處理時的儀器環(huán)境條件，達到溫度后，恢復(fù)(1～2)h。同9.1.3.5。9.2.3.6合格判據(jù)重復(fù)性結(jié)果符合表2要求為合格。9.2.4.1試驗?zāi)康囊罁?jù)6.3.2要求。9.2.4.3試驗設(shè)備a)試驗箱(室)工作空間內(nèi)，應(yīng)能提供35℃所規(guī)定的溫度條件，允許誤差為8±2℃,可以用強迫空氣循環(huán)來保持溫度均勻；相對濕度不應(yīng)大于50%;試驗箱(室)的容積應(yīng)大于儀器體積的3倍。b)同9.1.1.3。a)將儀器按正常位置放入試驗箱內(nèi)，此時試驗箱的溫度與儀器溫度一致；b)將試驗箱的溫度以不大于1℃/min的速率變化至規(guī)定值，接通電源，保持2h;c)在持續(xù)時間到達后，按照9.1.3進行重復(fù)性試驗；d)試驗結(jié)束后，儀器斷開電源，停止工作，試驗箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率回復(fù)至預(yù)處理時的儀器環(huán)境條件，達到溫度后，恢復(fù)(1～2)h。9.2.4.5數(shù)據(jù)處理同9.1.3.5。9.2.4.6合格判據(jù)重復(fù)性結(jié)果符合表2要求為合格。9.2.5恒定濕熱試驗9.2.5.1試驗?zāi)康囊罁?jù)6.3.3要求。9.2.5.3試驗設(shè)備a)試驗箱(室)工作空間內(nèi)的溫度、濕度應(yīng)由安裝在工作空間的傳感器來監(jiān)測；試驗箱(室)工作空間內(nèi)的溫度、濕度要求恒定在25℃、80%RH,溫度允許誤差為±2℃,相對濕度允許誤差為±3%;試驗箱(室)的容積應(yīng)大于儀器體積的3倍。b)同9.1.1.3。9.2.5.4試驗程序a)將儀器按正常位置放入試驗箱內(nèi)，此時試驗箱的溫度與儀器溫度一致；b)將試驗箱的溫度以不大于1℃/min的速率變化至規(guī)定值，待溫度穩(wěn)定后，將試驗箱內(nèi)的相對濕度以不大于5%/min的速率增至規(guī)定值，接通電源，保持4h;c)在持續(xù)時間到達后，按照9.1.3進行重復(fù)性試驗；d)試驗結(jié)束后，儀器斷開電源，停止工作，試驗箱的濕度在2h內(nèi)回復(fù)至初始值，再將溫度以不大于1℃/min的變化速率回復(fù)至預(yù)處理時的儀器環(huán)境條件。試驗結(jié)束，儀器應(yīng)留在試驗箱內(nèi)恢復(fù)(1～2)h后取出。9.2.5.5數(shù)據(jù)處理同9.1.3.5。9.2.5.6合格判據(jù)重復(fù)性結(jié)果符合表2要求為合格。9試驗項目所用計量器具和設(shè)備見表4。表4試驗項目所用計量器具和設(shè)備表序號所用計量器具名稱測量區(qū)間備注1汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2單標(biāo)線吸量管A級3A級45高低溫濕熱試驗箱6電壓表7交流調(diào)壓電源11.1所有樣機的所有評價項目均符合型式評價11.2對單一產(chǎn)品的，有一項或一項以上項目不合格，11.3系列產(chǎn)品中，按照11.2有一種或一種以上型號不合格的，判定該系列不合格。型式評價記錄格式見附錄A。通過附錄通過測汞儀型式評價記錄格式申請單位規(guī)格型號二、觀察項目記錄型式評價大綱章節(jié)號十備注計量法制標(biāo)志和計量器具標(biāo)識應(yīng)符合本大綱十 ××三、試驗項目記錄1.線性誤差試驗的數(shù)據(jù)記錄測量范圍：線性誤差%本試驗項目合格判定要求：本試驗項目的結(jié)論：試驗過程的異常情況記錄：所用計量器具及設(shè)備：名稱型號編號測量區(qū)間測量不確定度/準(zhǔn)確度相對濕度：2.檢出限試驗的數(shù)據(jù)記錄空白測得值本試驗項目合格判定要求：本試驗項目的結(jié)論：試驗過程的異常情況記錄：所用計量器具及設(shè)備：名稱型號編號測量區(qū)間等級/最大允許誤差相對濕度：復(fù)核人員：3.重復(fù)性%本試驗項目合格判定要求：本試驗項目的結(jié)論：試驗過程的異常情況記錄：所用計量器具及設(shè)備：名稱型號編號測量區(qū)間測量不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差4.電源電壓適應(yīng)性重復(fù)性%%本試驗項目合格判定要求：本試驗項目的結(jié)論：試驗過程的異常情況記錄：所用計量器具及設(shè)備：名稱型號編號測量區(qū)間等級/最大允許誤差5.低溫試驗低溫試驗持續(xù)時間到達后重復(fù)性試驗：%本試驗項目合格判定要求：本試驗項目的結(jié)論：試驗過程的異常情況記錄：所用計量器具及設(shè)備：