DB21-T 3451-2021 漁業(yè)水體中撲草 凈殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

65.100.20CCS

B

5021 21/T

3451—2021漁業(yè)水體中撲草凈殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

of

residue

in

water—Liquid

chromatography-tandem

mass

遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB21/T

3451—2021 本文件按照GB/T

—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出。本文件由遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳歸口。本文件起草單位：大連市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展服務(wù)中心、大連市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心。本文件主要起草人：許炳雯、王駿、許巖、丁勇、劉彤、孫程鵬、宋曉陽(yáng)、尚宏鑫、陳穎、馬琳、楊婷婷、田斌。我們將及時(shí)答復(fù)并認(rèn)真處理，根據(jù)實(shí)際情況依法進(jìn)行評(píng)估及復(fù)審。

2合樓13840306249。文件起草單位通訊地址：大連市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展服務(wù)中心（大連市沙河口區(qū)中山路678號(hào)），聯(lián)系電話DB21/T

3451—2021串聯(lián)質(zhì)譜法1 范圍本文件規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定漁業(yè)水體中撲草凈殘留量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、測(cè)定步驟、空白試驗(yàn)、定量限、準(zhǔn)確度和精密度。本文件適用于漁業(yè)水體中撲草凈殘留量的測(cè)定。本文件的定量限為

。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ

493

水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定3 術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理水樣中的撲草凈用固相萃取柱富集、凈化、洗脫，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。5 試劑和材料除非另作說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為符合GB/T

6682規(guī)定的一級(jí)水。5.1 乙腈：色譜純。5.2 甲醇：色譜純。5.3 水-乙腈混合溶液：水+乙腈（95+5，體積比）。5.4 微孔濾膜：孔徑

0.22

μm，水系。5.5 撲草凈標(biāo)準(zhǔn)品10H19N5

號(hào),7287-19-6)：純度≥。5.6 氘代撲草凈(d6-撲草凈）內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度

100

μg/mL。DB21/T

3451—20215.7 μg/mL

10mg（精確至

0.1mg醇（）溶解并定容至

mL，配置成

100μg/mL

的撲草凈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，℃避光保存，有效期

6個(gè)月。5.8 標(biāo)準(zhǔn)中間液5.8.1 1.0μg/mL

mL

5.7

容量瓶中，用甲醇（5.2）定容至刻度，配制成

1.0

μg/mL

的撲草凈標(biāo)準(zhǔn)中間液，4℃避光保存，有效期

3

5.8.2 氘代撲草凈(d6-撲草凈）標(biāo)準(zhǔn)中間液（μg/mL）：準(zhǔn)確量取

mL

室溫下的氘代撲草凈標(biāo)

mL

μg/mL

的氘代撲草凈(d6-撲草凈）標(biāo)準(zhǔn)中間液，4℃避光保存，有效期

3

周。5.9 標(biāo)準(zhǔn)工作液5.9.1 撲草凈標(biāo)準(zhǔn)工作液（0.05μg/mL）：準(zhǔn)確量取

0.5

室溫下的撲草凈標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.8.110mL

-5.3

0.05μg/mL

現(xiàn)用。5.9.2 氘代撲草凈(d6-0.05μg/mL

mL

室溫下的氘代撲草凈(d6-5.8.2）于

mL

-

0.05μg/mL的氘代撲草凈(d6-撲草凈）標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。5.10固相萃取柱：，3mL/60mg，或相當(dāng)?shù)膬艋? 儀器和設(shè)備6.1高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（6.2 電子天平：感量

0.01mg。6.3 氮?dú)獯蹈蓛x：可控溫。6.4 高速冷凍離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于

12000r/min。6.5 固相萃取裝置。6.6 漩渦振蕩器。6.7 超聲波清洗器。7 測(cè)定步驟7.1 試樣的采集與保存將現(xiàn)場(chǎng)采集水樣裝入潔凈的棕色具塞玻璃瓶中，按

493規(guī)定條件保存。7.2 樣品前處理minmL/min0.0095.05.00.400.1095.05.00.401.405.095.00.402.405.095.00.402.5095.05.00.403.5095.05.00.40m/z定量離子對(duì)（m/z/V242/200242/15818242/15822d6-248/206248/20618DB21/T

3451—2021先后用5

mL甲醇和5

mL一級(jí)水對(duì)HLB固相萃取柱進(jìn)行活化，流速均為6

mL/min200

水樣，加入40

μL氘代撲草凈(d6-撲草凈）標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.9.2），搖勻，微孔濾膜抽濾備用。準(zhǔn)確吸取

mL上述6

mL/min的流速通過(guò)活化好的HLB5

mL一級(jí)水以6

mL/min的流速潤(rùn)洗固相萃取柱，再以25

mL/min的流速注入

mL空氣對(duì)固相萃取柱進(jìn)行干燥。干燥后用8

mL甲醇以6mL/min-1.0

mL機(jī)以12000

r/min15分鐘后，取上清液過(guò)微孔濾膜待測(cè)。7.3測(cè)定條件7.3.1 液相色譜條件液相色譜條件如下：a)

色譜柱：C1850

mm×

mm，1.7

μm，或其他等效柱。b)

柱溫：40

℃。c)

進(jìn)樣量：

μL。梯度洗脫流動(dòng)相參見(jiàn)表

1。表1 梯度洗脫流動(dòng)相7.3.2 質(zhì)譜條件質(zhì)譜條件如下：a)

離子源：電噴霧離子源（）。b)

掃描方式：正離子模式。c)

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（）。d)

離子源溫度：

e)

脫溶劑氣溫度：550

℃。f)

脫溶劑氣流量：1000

L/Hr。g)

碰撞氣（氬氣）流量：

mL/min。h)

毛細(xì)管電壓：1.00

。監(jiān)測(cè)離子對(duì)及碰撞能量見(jiàn)表

2。表2 監(jiān)測(cè)離子對(duì)及碰撞能量50%20%10%10%±20%±25%±30%±50%DB21/T

3451—20217.4 定性測(cè)定樣品中撲草凈和氘代撲草凈（d6-撲草凈）的保留時(shí)間之比，與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的時(shí)間之比，偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品中定性離子和定量離子的相對(duì)豐度比，與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，若偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在撲草凈。表3 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差cs

cs

ci

AAsiV2在儀器正常工作條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中撲草凈峰面積和氘代撲草凈（撲草凈）峰面積的比值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中撲草凈濃度與氘代撲草凈（d6-撲草凈）濃度的比值為橫坐0.25

ng/mL～10

ng/mL的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）色譜圖參見(jiàn)附錄A。7.6 結(jié)果計(jì)算樣品中撲草凈的含量按式（1）計(jì)算，結(jié)果需扣除空白值。X

(1)csiAs

Ai

V1式中：X——樣品中撲草凈的含量，單位為納克每升（ng/L）；cs——標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)液中撲草凈質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；ci——水樣中氘代撲草凈質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；csi——標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)液中氘代撲草凈質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；A——Asi——標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)液中氘代撲草凈峰面積；As——標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)液中撲草凈峰面積；Ai——水樣中氘代撲草凈峰面積；V2——最終定容體積，單位為毫升（mL）；V1——過(guò)柱水樣體積，單位為升（L）。7.7 結(jié)果表示平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。8 空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。9 定量限、準(zhǔn)確度和精密度庫(kù)七七

標(biāo)準(zhǔn)下載DB21/T

3451—20219.1 定量限水樣中撲草凈的定量限為

。9.2準(zhǔn)確度水樣中撲草凈的添加濃度為5.0

ng/L

～

時(shí)，加標(biāo)回收率為70

%～120

%。9.3 精密度本方法的批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10

%，批間相對(duì)標(biāo)