藥用級(jí)醋酸曲安奈德原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

第第頁藥用級(jí)醋酸曲安奈德原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證醋酸曲安奈德為16α,17-[（l-甲基亞乙基）雙（氧）］-11β,21-二羥基-9-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品計(jì)算，含C26H33FO7應(yīng)為97.0%~102.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨慕Y(jié)晶性粉末；無臭。本品在三氯J烷中溶解，在丙酮中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。比旋度取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+92°至+98°。【鑒別】（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加堿性酒石酸銅試液2ml，混勻，置水浴中加熱，即生成磚紅色沉淀。（2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集547圖）一致。（4）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！緳z查】氟取本品，照氟檢查法（通則0805）測定，含氟量應(yīng)為3.6%~4.4%。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。供試品溶液取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。對照溶液取曲安奈德對照品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與供試品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（60:40）為流動(dòng)相；檢測波長為240nm；進(jìn)樣體積20μl。系統(tǒng)適用性要求對照溶液色譜圖中，出峰順序?yàn)榍材蔚隆⒋姿崆材蔚?，曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰之間的分離度應(yīng)大于10.0.測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時(shí)間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中曲安奈德峰保留時(shí)間一致的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過1.0%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積（1.0%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積的1.5倍（1.5%），小于對照溶液醋酸曲安奈德峰面積0.01倍（0.01%）的色譜峰忽略不計(jì)。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（通則0841）。硒取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應(yīng)符合規(guī)定（0.005%）?！竞繙y定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。對照品溶液取醋酸曲安奈德對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。對照溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，