中國藥科大學(xué)分析化學(xué)2期末試卷(AB卷)

中國藥科大學(xué)分析化學(xué)2期末試卷(AB卷)2005-2006學(xué)年第一學(xué)期一、填空題(每空乂分，共25分)口1、產(chǎn)生紅外光譜的兩個必要條件是2、在原子吸收分析中，干擾效應(yīng)大致有 、 TOC\o"1-5"\h\z 、 、 。3、在NMR譜中，影響化學(xué)位移動的主要因素有、 、 。4、在磁場中若I=1/2,其核有空間取向?？?、化學(xué)鍵的斷裂方式主要有 、 、 。6、某化合物分子離子峰區(qū)的相對豐度為M:(M+2):(M+4)=9:6:1,該化合物分子中含有 個氯原子。7、分配系數(shù)K是固定相和流動相的溶質(zhì)濃度之比。待分離組分的K越大，則保留值。各組分的K相差越大，則它們分離8、流動相的極性 ，固定相對極性 ，稱為正相色譜。反之則稱為反相色譜。9、在氣相色譜法中常采用程序升溫分析 樣品，該法常用 代替保留時間定性。10、在正相鍵和相色譜中，極性強的組分的容量因子 極性強的流動相使組分的容量因子 。11、根據(jù)疏溶劑理論，反相色中，組分的極性越弱，其疏水性 ，受溶劑分子的排斥力越 。二、選擇題(每小題X分，共25分)口(從A、B、C、D四個選項中選擇正確答案填入空格中)口1、一種能作為色散型紅外光譜儀色散元件的材料為()A.玻璃B.石英C.鹵化物晶體D.有機玻璃口2、H2O分子有幾個紅外譜帶，振動頻率最高對應(yīng)哪種振動()口A.2個vaB.4個彎曲C.3個vaD.1個v口3、結(jié)構(gòu)為的化合物，苯環(huán)上的氫質(zhì)子的峰形應(yīng)為()A.單峰B.雙重峰C.三重峰D.多重峰口4、下列化合物中，H有最大的化學(xué)位移地是()口A.CH3FB.CH3BrC.CH3OD.CH45、下列那一化合物的分子離子峰為奇數(shù)()A.C6H6B.C6H5NO2C.C6H5ClD.C9H10O6、下列說法正確的是()A.質(zhì)量數(shù)最大的峰為分子離子峰B.強度最大的峰為分子離子峰口C.質(zhì)量數(shù)第二大大的峰為分子離子峰D.以上說法均不對口7、紙色譜適應(yīng)的分離物質(zhì)為（）A.極性物質(zhì)B.非極性物質(zhì)C.糖類D.烴類口8、VanDeemter方程中影響A的因素有（）口A.固定相粒徑B.載氣流速C.載氣相對分子質(zhì)量口D.色譜柱填充的均勻程度E.柱溫口9、HPLC與GC相比，可忽略縱向擴散項，主要因為（）口A.柱前壓力高B.流速比GC快C.流動相的粘度大D.柱溫低口10、在分配色譜法與化學(xué)鍵和相色譜法中，選擇不同種類的溶劑，以改善分離度，主要是（）A.提高分離系數(shù)比B.容量因子增大口C.保留時間增長D.色譜柱柱效提高口三、簡答題（每小題X分，共10分）口1、為什么炔氫的化學(xué)位移位于烷烴和烯烴之間？2、HPLC對流動相的基本要求是什么？口四、計算題（每小題X分，共20分）口1、在一已知有8100片理論塔板的色譜柱上分離異辛烷和正辛烷，它們的保留時間分別是800和815。（1）兩組分通過該柱時的分離度是多少？（2）假如兩組分的保留時間不變，要使分離度達到1.0，需要的理論塔板數(shù)是多少？2、在薄層板上分離A、B兩種化合物，當(dāng)原點距溶劑前沿的距離為16.0cm時，A、B兩斑點口質(zhì)量重心至原點的距離分6.9cm和5.6cm，斑點直徑分別為0.83cm和0.57cm，求兩組分的口分離度及Rf值?？?、冰醋酸的含水量的測定，內(nèi)標(biāo)為AR甲醇0.4896g,冰醋酸52.16g,水的峰高為16.30cm,半峰寬為0.156cm,甲醇峰高為14.40cm,半峰寬為0.239。山。用內(nèi)標(biāo)法計算該冰醋酸中的含水量?？诘梅衷u卷人五、光譜解析題（每小題X分，共20分）口1、一化合物的紅外光譜如圖所示，其分子式為C9H10O2，試推測它的結(jié)構(gòu)式，要求寫出有標(biāo)號峰的振動形式和歸屬。2、化合物C9H12的NMR譜如圖，試解析化合物的結(jié)構(gòu)?？诖鸢敢?、填空1.EL=AVhv,AhW02.光學(xué)干擾，物理干擾，化學(xué)干擾，電離干擾，背景吸收干擾3.屏蔽效應(yīng),各向異性效應(yīng),氫鍵4.25.均裂,異裂,半均裂6.27.越大,越容易8.較小,較大9.沸程寬,保留溫度10.大,小11.強,強二、選擇1.B2.C3.D4.A5.B6.D7.AC8.AD9.C10.A三、問答.烯烴處于C=C雙鏈的負屏蔽區(qū)，5增大。炔烴處于C三C地正屏蔽區(qū)，5減小口.基本要求是（1）不與固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（2）對樣品有適宜的溶解度；（3）適當(dāng)?shù)卣扯龋?）與檢測器相適應(yīng)。四、計算1.0.41480002.1.90.353.0.70％或0.67％五、光譜解析2005-2006學(xué)年第一學(xué)期一、填空題（每空乂分，共25分）口1、線性分子的振動自由度f=，非線性分子的振動自由度,二?？?、原則吸收光譜中，多普勒變寬是由于 ，洛倫茲變寬是由于 。3、在磁場中，若1=1,其核磁距在空間上的取向為個?？?、磁等價核是指分子中一組氫核，其 相同，且對組外任何一個原子核的 也相同。5、由C、H、0、N組成的化合物，含奇數(shù)個N,分子離子峰的質(zhì)量數(shù)是，含偶數(shù)個N,其分子離子峰的質(zhì)量數(shù)是?？?、某化合物分子離子峰區(qū)的相對豐度為M:M+2=3；1,則該化合物含有 個氯原子。7、在分配色譜中，被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越接近，則它們之間的作用力越 ，該組分在柱中停留的時間越 ，越 流出色譜柱。8、硅膠6254是在吸附劑中加入和，用硅膠GF254錯制的薄層板主要用于的物質(zhì)檢測。口9、氣相色譜法中，最常用的檢測器為 ，一般采用 為載氣， 為燃氣， 為助燃氣，它的優(yōu)點有 、 。10、影響反相離子色譜k的因素主要有、、 。二、選擇題（每小題X分，共25分）口（從A、B、C、D四個選項中選擇正確答案填入空格中）口1、指出下列基團中，那個基團的伸縮振動波數(shù)最?。ǎ〢.vC三NB.VC=NC.VC-ND.VN-H2、原子吸收分光光度計中，最常用的光源是（）A.火焰B.空心陰極燈C.氙燈D.交流電弧口3、下列化合物中，所有質(zhì)子是磁等價的，在H-NMR光譜中只有一個吸收峰的結(jié)構(gòu)是（）A.CH3CH2CH2BrB.苯口C.CH2=CHClD.CH3OH4、某化合物分子離子峰的m/z=87,元素組成的質(zhì)量數(shù)為87的式子中有下列四種可能該化合物的分子式應(yīng)為（）A.C7H7O2B.C5H11OC.C4H9NOD.C6H155、在溴乙烷的質(zhì)譜中，觀察到兩個強度相等地離子峰，m/z最大可能是（）A.15和29B.93和15C.29和95D.95和936、下列說法不正確的是（）A兩組分的分配系數(shù)之比為1：2時，在同一薄層板上，它們的Rf之比為2：1B兩組分的分配系數(shù)之比為1：2時，在同一薄層板上，它們的容量因子之比為1：2C兩組分的容量因子之比為1：2時，在同一薄層板上，它們的Rf之比為3：2D薄層色譜的Rf值，即為樣品在展開劑中保留時間的分?jǐn)?shù)口7、產(chǎn)生拖尾的原因可能有（）A.進樣太慢B.進樣量過大C.氣化溫度過低D.柱溫太低口8、在正相色譜中，若適當(dāng)增大流動相極性則（）A.樣品的k降低，tR降低B.樣品的k增加，tR增加口C.相鄰組分的a增加D.對a基本無影響口9、分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，在下列四種方法中最適當(dāng)?shù)剡x擇是（）A.吸附色譜B.反相離子對色譜C.親和色譜D.氰基鍵和相柱口10、在其它條件不變得情況下，若柱長增加一倍，色譜峰的寬度為原色譜峰寬度的（）A.一半B.一倍C.21/2D4倍口三、簡答題（每小題X分，共10分）口1、原子吸收光譜中，消除化學(xué)干擾的主要措施有哪些？2、畫出下列三種情況下的VanDeemter方程，并說明A、B/U和CU在VanDeemter方程中的含義？口得分評卷人四、計算題（每小題X分，共20分）口1、在一根2.0cm的硅油柱上分析一個混合物得下列數(shù)據(jù)：苯、甲苯和乙苯得保留時間分別為80、122及190；半峰寬為0.211cm、0.291cm及0.409cm,已知記錄紙的速度為1200cm/h,口求此色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。2、含有2－甲基丁烷、正戊烷和正己烷的樣品，在氣相色譜上進樣后，三個組分色譜峰面積分別為1.50、1.10和2.82，若它們的相對質(zhì)量校正因子分別為1.00、0.606、和0.571。計算各化合物在樣品種的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3、準(zhǔn)確稱取20mg對甲基苯甲酸，以1.50ml聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)液（20.00mg/ml）溶解，取2.00ul進行色譜分析，測得對甲基苯甲酸和聯(lián)苯的色譜峰面積分別為100面積單位和225面積單位，求對甲基苯甲酸的相對校正因子f’?？谖?、解譜題（每小題X分，共20分）口1、分子式為C10H10O的化合物，溶于CC14中，的如圖的核磁共振光譜圖，試解析其結(jié)構(gòu)。2、未知化合物的分子式為C10H12O，試從其紅外光譜圖推出其結(jié)構(gòu)。口答案一、填空1.3N—6,3N—52.原子無規(guī)則運動，原子與其他氣體分子或原子相互碰撞3.34.化學(xué)位移，偶合常數(shù)5.奇數(shù)，偶數(shù)6.17.大，長，后8.煅石膏，熒光物質(zhì)，有紫外吸收9/口,旦川2,空氣，D小，