水樣的采集、保存和預(yù)處理1

實(shí)驗(yàn)一：水樣的采集、保存和預(yù)處理一、水樣的采集和保存水樣采集和保存的主要原則是：水樣必須具有足夠的代表性；水樣必須不受任何意外的污染。水樣類型瞬時水樣等時混合水樣(平均混合水樣)等時綜合水樣等比例混合水樣(平均比例混合水樣)流量比例混合水樣單獨(dú)水樣水樣采集米樣前準(zhǔn)備根據(jù)監(jiān)測內(nèi)容和監(jiān)測項(xiàng)目的具體要求，選擇適合的采樣器和盛水器，要求采樣器具的材質(zhì)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、容易清洗、瓶口易密封。其次，確定采樣總量(分析用量和備份用量)。采樣器盛水器采樣量地表水采樣方法：地表水水樣采樣時，通常采集瞬時水樣；遇有重要支流的河段，有時需要采集綜合水樣或平均比例混合水樣。地表水表層水的采集，可用適當(dāng)?shù)娜萜魅缢暗炔杉Ｔ诤?、水庫等處采集一定深度的水樣，可用直立式或有機(jī)玻璃采樣器，并借助船只、橋梁、索道或涉水等方式進(jìn)行水樣采集。采樣器liHI!%簡單采樣器1、繩子；2、帶有軟繩的橡膠塞;3、米樣瓶；4采樣器liHI!%簡單采樣器1、繩子；2、帶有軟繩的橡膠塞;3、米樣瓶；4、鉛錘；5、鐵框；6、掛鉤1、帶4、橡TllH!iHill.急流f重錘的召樣器鐵框:塞；5、短k1'2、長玻璃管；3、米樣瓶;

皮璃管；6、鋼管；7、橡膠管；8、夾子采樣器二溶解氧采樣器1溶解氧采樣器1、帶重錘的鐵框；2、小瓶；3、大瓶；4、橡膠管；5、夾子;6、塑料管；7、繩子虹吸連續(xù)采樣器地下水采樣方法廢水或污水采樣方法地下水采樣方法廢水或污水采樣方法工業(yè)廢水和生活污水的采樣種類和采樣方法取決于生產(chǎn)工藝、排污規(guī)律和監(jiān)測目的，采樣涉及采樣時間、地點(diǎn)和采樣頻數(shù)。水樣類型:瞬時水樣、等時混合水樣、等時綜合水樣、等比例混合水樣和流量比例混合水樣等廢水和污水的采樣方法:淺水采樣當(dāng)廢水以水渠形式排放到公共水域時，應(yīng)設(shè)適當(dāng)?shù)难撸捎萌萜骰蛴瞄L柄采水勺從堰溢流中直接采樣。在排污管道或渠道中采樣時，應(yīng)在具有液體流動的部位采集水樣。深層水采樣適用于廢水或污水處理池中的水樣采集，可使用專用的深層采樣器采集。自動采樣利用自動采樣器或連續(xù)自動定時采樣器采集。可在一個生產(chǎn)周期內(nèi)，按時間程序?qū)⒁欢康乃畼臃謩e采集在不同的容器中；自動混合采樣時采樣器可定時連續(xù)地將一定量的水樣或按流量比采集的水樣匯集于一個容器中。

底質(zhì)樣品的采樣方法底質(zhì)(沉積物)采樣一般通用的是掘式采泥器，其適用于采集量較大的沉積物樣品；錐式或鉆式采泥器適用于采集較少的沉積物樣品；管式采泥器適用于采集柱狀樣品。如水深小于3米，可將竹竿粗的一端削成尖頭斜面，插入河床底部采樣。底質(zhì)米樣器A底質(zhì)米樣器APetersen氏掘式采泥器 手動活塞鉆式沉積物采樣器水樣的運(yùn)輸和保存水樣的運(yùn)輸盛水器應(yīng)當(dāng)妥善包裝，以免它們的外部受到污染，特別是水樣瓶頸部和瓶塞，在運(yùn)送過程中不應(yīng)破損或丟失。為避免水樣容器在運(yùn)輸過程中因震動、碰撞而破損，最好將樣品瓶裝箱，并采用泡沫塑料減震或碰撞。需要冷藏、冷凍的樣品，須配備專用的冷藏、冷凍箱或車運(yùn)送；條件不具備時，可采用隔熱容器，并加入足量的制冷劑達(dá)到冷藏、冷凍的要求。冬季水樣可能結(jié)冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，則采取保溫措施以免破裂。水樣的運(yùn)輸時間，一般以24小時為最大允許時間。水樣的保存水樣允許保存的時間與水樣的性質(zhì)、分析指標(biāo)、溶液的酸度、保存容器和存放溫度等多種因素有關(guān)。不同的水樣允許的存放時間也有所不同。一般認(rèn)為，水樣的最大存放時間為：清潔水樣 72小時輕污染水樣48小時重污染水樣12小時水樣主要的保護(hù)性措施：選擇合適的保存容器不同材質(zhì)的容器對水樣的影響不同，一般可能存在吸附待測組分或自身雜質(zhì)溶出污染水樣的情況，因此應(yīng)該選擇性質(zhì)穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低的容器。一般常規(guī)監(jiān)測中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃材質(zhì)的容器。冷藏或冷凍能抑制微生物的活動，減緩物理作用和化學(xué)反應(yīng)速度。如將水樣保存在-18?-22口C的冷凍條件下，會顯著提高水樣中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等監(jiān)測項(xiàng)目的穩(wěn)定性，并對后續(xù)分析測定無影響。加入保存藥劑在水樣中加入合適的保存試劑，能夠抑制微生物活動，減緩氧化還原反應(yīng)發(fā)生。加入的方法可以是在采樣后立即加入；也可在水樣分樣時，根據(jù)需要分瓶分別加入。（參考表3-5）水樣主要的保護(hù)性措施：（4）過濾和離心分離水樣渾濁也會影響分析結(jié)果。用適當(dāng)孔徑的濾器可以有效地除去藻類和細(xì)菌，濾后的樣品穩(wěn)定性提高。一般而言，可用澄清、離心、過濾等措施分離水樣中的懸浮物?？讖綖?.45口m的濾膜作為分離可濾態(tài)與不可濾態(tài)的介質(zhì)；孔徑為0.2口m的濾膜作為除去細(xì)菌處理的介質(zhì)。采用澄清后取上清液或用濾膜、中速定量濾紙、砂芯漏斗或離心等方式處理水樣時，其阻留懸浮性顆粒物的能力大體為：濾膜〉離心〉濾紙〉砂芯漏斗。二、水樣的預(yù)處理由于環(huán)境樣品中污染物種類多，成分復(fù)雜，而且多數(shù)待測組分濃度低，存在形態(tài)各異，而且樣品中存在大量干擾物質(zhì)。在分析測定之前，需要進(jìn)行程度不同的樣品預(yù)處理，以得到待測組分適合于分析方法要求的形態(tài)和濃度，并與干擾性物質(zhì)最大限度的分離。常用的水樣預(yù)處理方法有水樣的消解、富集和分離等方法。水樣的消解：在進(jìn)行環(huán)境樣品（水樣、土壤樣品、固體廢棄物和大氣采樣時截留下來的顆粒物等）中的無機(jī)元素的測定時，需要對環(huán)境樣品進(jìn)行消解處理。消解處理的作用是破壞有機(jī)物、溶解顆粒物，并將各種價(jià)態(tài)的待測元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)換成易于分解的無機(jī)化合物。常用的消解方法有濕式消解法和干灰化法。在進(jìn)行水樣消解時，應(yīng)根據(jù)水樣的類型及采用的測定方法進(jìn)行消解酸體系的選擇。（1） 硝酸消解法（2） 硝酸-硫酸消解法（3） 硝酸-高氯酸消解法（4） 硝酸-氫氟酸消解法（5） 多元消解法（6） 堿分解法（7） 干灰化法（8） 微波消解法微波消解裝置水樣分離與富集（無機(jī)物和有機(jī)物）：（1） 揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮法（2） 蒸餾濃縮法

（3） 液-液萃取法（4） 沉淀分離法（5） 吸附分離法水樣的分離與富集為了選擇與評價(jià)分離、富集技術(shù)，常涉及下面兩個概念：回收因數(shù)（RT）指樣品中目標(biāo)組分在分離、富集過程中回收的完全程度。即:痕量回收：RTvlOO%;濃度越低則損失對分析結(jié)果的影響越大。無機(jī)痕量分析:>90%。富集倍數(shù)（F）或與濃縮系數(shù)定義為欲分離或富集組分的回收率與基體的回收率之比，即:! 式中， 和分別為富集前、后基體的量；QtIQm三、水的物理性質(zhì)檢驗(yàn)（一）、水溫水的物理化學(xué)性質(zhì)與水溫密切關(guān)系。水中溶解性氣體（如氧、二氧化碳等）的溶解度、水生生物、微生物活動、化學(xué)和生物化學(xué)反應(yīng)速度及鹽度、PH值等都受水溫變化的影響。水的溫度因水源不同而有很大差異。一般來說，地下水溫度比較穩(wěn)定，通常為8-12攝氏度；地面水隨季節(jié)和氣候的變化較大，大致變化范圍為0-30攝氏度。工業(yè)廢水的溫度因工業(yè)類型、生產(chǎn)工藝不同而有很大的差別。水溫測量應(yīng)在現(xiàn)場進(jìn)行。常用的測量儀器有水溫計(jì)。水溫計(jì)數(shù)字表面溫度計(jì)適用于測量水的表層溫度。在水樣采集現(xiàn)場，利用專門溫度計(jì)，直接測量并讀取水溫。顛倒溫度計(jì)（閉式）適用于測量水深在40m以上的各層水溫。見右圖。閉端（防壓）式顛倒溫度計(jì)由主溫計(jì)和輔溫計(jì)組裝在厚壁玻璃套管內(nèi)構(gòu)成,套管兩端完全封閉。主溫計(jì)測量范圍一2?+32°C，分度值為0.10°C,輔溫計(jì)測量范圍為一20?+50C，分度值為0.5C。主溫計(jì)水銀柱斷裂應(yīng)靈活，斷點(diǎn)位置固定，復(fù)正溫度計(jì)時，接受泡水銀應(yīng)全部回流，主、輔溫計(jì)應(yīng)固定牢靠。顛倒溫度計(jì)需裝在顛倒采水器上使用。熱敏電阻式溫度計(jì)也是常用來監(jiān)測水體溫度的儀器之一（二）、色度監(jiān)測顏色、濁度、懸浮物等都是反映水體外觀的指標(biāo)。純水為無色透明，天然水中豐了在腐殖質(zhì)、泥土、浮游生物和無機(jī)礦物質(zhì)，使其呈現(xiàn)一定的顏色。工業(yè)廢水含有染料、生物色素、有色懸浮物等，是環(huán)境水體著色的主要來源。有顏色的水可以減弱水體的透光性，影響水生生物生長。水的顏色可以分為真色和表色兩種。真色是指去除懸浮物后水的顏色；沒有去除懸浮物的水所具有的顏色稱為表色。對水清潔或濁度很低的水，其真色和表色很相近；對于著色很深的工業(yè)廢水，二者差別很大。水的色度一般是指真色而言真色表色1.鉑鉆標(biāo)準(zhǔn)比色法本方法是用氯鉑酸鉀與氯化鉆配成標(biāo)準(zhǔn)色列，再與水樣進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。規(guī)定每升水中含1mg鉑和0.5mg鉆所具有的顏色為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。測定時如果水樣渾濁，則應(yīng)放置澄清，也可用離心法或用孔徑0.45nm濾膜過濾去除懸浮物，但不能用濾紙過濾。該方法適用于較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的測定。如果水樣中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，用澄清、離心等方法處理仍不透明時，則測定“表色”2?稀釋倍數(shù)法該方法適用于受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水顏色的測定。測定時，首先用文字描述水樣顏色的種類和深淺程度，如深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等。然后取一定量水樣，用蒸餾水稀釋到剛好看不到顏色，根據(jù)稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度。所取水樣應(yīng)無樹葉、枯枝等雜物；取樣后應(yīng)盡快測定，否則，于4°C保存并在48小時內(nèi)測定。3?分光光度法它是用分光光度法求出有色水樣的三激勵值，然后查圖和表，得知水樣的色調(diào)（紅、綠、黃等），以主波長表示；亮度，以明度表示；飽和度（柔和、淺淡等）以純度表示。近年來，我國某些行業(yè)已試用這種方法檢驗(yàn)排水水質(zhì)。先進(jìn)的分光光度計(jì)。

（三）、透明度透明度是指水樣的澄清程度，潔凈的水是透明的。透明度與濁度相反，水中懸浮物和膠體顆粒物越多，其透明度就越低。測定透明度的方法有鉛字法、塞氏盤法和十字法等。法等。鉛字法：該法為檢驗(yàn)人員從透明度計(jì)的筒口垂直向下觀察，剛好能清楚地辨認(rèn)出其底部的標(biāo)準(zhǔn)鉛字印刷符號時的水柱高度為該水的透明度，并以厘米數(shù)表示。超過30cm時為透明水。透明度計(jì)是一種長33cm，內(nèi)徑2.5cm的具有刻度的玻璃筒，筒底有一磨光玻璃片。該方法由于受檢驗(yàn)人員的主觀影響較大，在保證照明等條件盡可能一致的情況下，應(yīng)取多次或數(shù)人測定結(jié)果的平均值。它適用于天然水或處