乙醇-乙酸乙酯雙液系相圖

第1頁(yè) 乙醇—乙酸乙酯雙液系相圖摘要：本實(shí)驗(yàn)采用阿貝折射儀測(cè)定雙液系的相圖，本實(shí)驗(yàn)測(cè)得恒沸溫度為71.86℃，恒沸物組成為：乙醇（47.17%）、乙酸乙酯（52.83%）。換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：乙醇（31.83%）、乙酸乙酯（68.17%）。文獻(xiàn)值很接近。關(guān)鍵詞：乙醇—乙酸乙酯、雙液系、阿貝折射儀、相圖實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)用沸點(diǎn)儀測(cè)定雙液相體系的氣—液平衡相圖及繪制相圖的方法；了解液體折射率的測(cè)定方法，掌握阿貝折射儀的一般原理及操作方法；掌握用折光率確定二元液體組成的方法。實(shí)驗(yàn)原理兩種液態(tài)物質(zhì)混合而成的二組分體系稱為雙液系。根據(jù)兩組分間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩個(gè)組分若能按任意比例互相融解，稱為完全互溶雙液系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸汽壓與外界壓力相等時(shí)的溫度。在一定的外壓下，純液體的沸點(diǎn)有其確定值。但雙液系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，而且還與兩種液體的相對(duì)含量有關(guān)。根據(jù)定律，自由度＝組分?jǐn)?shù)－相數(shù)＋2因此，一個(gè)以氣-液共存的二組分體系，其自由度為2。只要任意再確定一個(gè)變量，整個(gè)體系的存在狀態(tài)就可以用二維圖形來描述。例如，在一定溫度下，可以畫出體系的壓力p和組分x的關(guān)系圖。這就是p-x相圖。在一定壓力下，可以畫出體系的溫度t和組分x的關(guān)系圖。這就是T-x相圖。在T-x相圖上，還有溫度、液相組成和氣相組成三個(gè)變量，但只有一個(gè)自由度。實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器：沸點(diǎn)測(cè)定儀一套、精密數(shù)字溫度計(jì)（分度值0.1℃）、玻璃溫度計(jì)（0～100℃，分度值1℃）、調(diào)壓變壓器（0.5kVA）、數(shù)字阿貝折光儀、超級(jí)恒溫水浴、玻璃漏斗、長(zhǎng)滴管、燒杯。試劑：乙酸乙酯（分析純）、無(wú)水乙醇（分析純）、丙酮（分析純）、乙醇—乙酸乙酯系列溶液1～9號(hào)，濃度未知。該系列溶液為實(shí)驗(yàn)室預(yù)先配置，并給出了此溶液在25℃時(shí)的折光率-組成工作曲線。實(shí)驗(yàn)方法與步驟4.1裝沸點(diǎn)儀將洗凈、干燥的沸點(diǎn)儀安裝好。檢查帶有溫度計(jì)的軟木塞是否安緊。電熱絲要靠近燒瓶底部但又不能接觸燒瓶底部。溫度計(jì)最底端的位置應(yīng)在支管之下，但至少要高于電熱絲2cm。4.2正折光儀開啟超級(jí)恒溫槽調(diào)循環(huán)水溫度為25.0±0.2,用橡皮管輸入折光儀。恒溫后，用重蒸餾水（nD=1.33252）校正儀器讀數(shù)。4.31～9號(hào)乙醇—乙酸乙酯系列溶液的沸點(diǎn)借助玻璃漏斗由支管分次加入1～9號(hào)溶液使液面達(dá)到溫度計(jì)水銀球的中部。注意電熱絲完全浸沒于溶液中。打開冷卻水，接通電源。用調(diào)壓變壓器由零開始逐漸加大電壓，使溶液緩慢加熱。液體沸騰后，再調(diào)節(jié)電壓和冷卻水的流量，使蒸氣在冷凝管中回流的高度保持在1.5cm左右。測(cè)溫溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定后應(yīng)再維持3～5min以使體系達(dá)到平衡。在這個(gè)過程中，不時(shí)將小球中的液體傾入燒瓶，記下溫度計(jì)的讀數(shù)，并記錄大氣壓力。4.4樣并測(cè)定切斷電源，停止加熱。用盛有冰水的250ml燒杯套在沸點(diǎn)儀的底部使體系冷卻。用干燥滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。用另一只干燥滴管由支管吸取圓底燒瓶?jī)?nèi)的溶液約1mL。上述兩者即可認(rèn)為是體系平衡時(shí)氣、液兩相的樣品。樣品可以分別儲(chǔ)存在帶磨口的試管中。試管應(yīng)放在盛有冰水的小燒杯內(nèi)，以防樣品揮發(fā)。樣品的轉(zhuǎn)移要迅速，并應(yīng)盡量早測(cè)定其折光率。操作熟練后，也可以將樣品直接滴在折光儀毛玻璃上進(jìn)行測(cè)定。最后，將溶液倒入指定的儲(chǔ)液瓶。一個(gè)樣品測(cè)定后接著測(cè)定下一個(gè)樣品，沸點(diǎn)儀不用干燥。實(shí)驗(yàn)所測(cè)原始數(shù)據(jù)繪制沸點(diǎn)-組成草圖，與文獻(xiàn)值比較后決定是否有必要重新測(cè)定某些數(shù)據(jù)。5.驗(yàn)結(jié)果與討論5.1沸點(diǎn)溫度的記錄及校正實(shí)驗(yàn)條件：室溫14.6oC；大大氣壓94.46kPa；測(cè)定溫度25oC沸點(diǎn)溫度的校正：在pθ下測(cè)得的沸點(diǎn)稱為正常沸點(diǎn)，通常外壓力并不等于101.325kPa，因此，應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)得值作壓力校正。校正式系從特魯頓規(guī)則及克勞修斯—克拉貝龍方程推導(dǎo)而得：（為實(shí)驗(yàn)測(cè)得的沸點(diǎn)溫度，p為實(shí)驗(yàn)時(shí)的壓力）實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄見下表：溶液編號(hào)沸點(diǎn)（oC）氣相冷凝液組成分析液相液組成分析tAΔt壓T沸折光率組成（乙酸乙酯%）折光率組成（乙酸乙酯%）172.22.34074.51.363827.251.361710.50271.72.33674.01.364433.251.362717.25369.72.32372.01.365945.751.364534.00469.62.32271.91.366250.501.365745.75569.52.32271.81.366654.501.367563.50669.92.32472.21.367563.501.368169.50771.12.33273.41.367966.501.368473.00872.32.34174.61.368270.081.369180.059*78.30.000.0010*77.15100.00100.00(9*和10*分別為純乙醇和純乙酸乙酯，只測(cè)沸點(diǎn))5.2乙醇—乙酸乙酯雙液系相圖：下圖所示：從乙醇—乙酸乙酯雙液相相圖可得到：最低恒沸溫度為71.86℃，恒沸物組成為：乙醇（47.17%）、乙酸乙酯（52.83%）。5.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)值本實(shí)驗(yàn)測(cè)得恒沸溫度為71.86℃根據(jù)文獻(xiàn)資料[2]，乙醇—乙酸乙酯共沸物的沸點(diǎn)為71.8oC，共沸物的組成（質(zhì)量）/%為30.8：69.2，本實(shí)驗(yàn)測(cè)得的恒沸溫度為71.86oC，恒沸物組成（質(zhì)量）/%為31.83：68.17。參考文獻(xiàn)

[1]付獻(xiàn)彩,沈文霞,姚天楊編.物理化學(xué)上冊(cè)[M]北京：高等教育出版社,