HS-T 75-2023 石油潤滑劑中礦物油含量測定

0ICS71.400CCSE34

HS/T

75—2023石油潤滑劑中礦物油含量測定l t

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-中華人民共和國海關(guān)總署 發(fā)

布HS/T75—2023前言本文件按照

GB/T1.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》及HS/T1—2022《海關(guān)標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署關(guān)稅征管司提出。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署歸口。本文件起草單位:中華人民共和國廣州海關(guān)、中華人民共和國湛江海關(guān)、中華人民共和國深圳海關(guān)、廣東省惠州市石油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本文件主要起草人:毛容妹、顏焯文、譚智毅、林海、謝靜、張偉亞、劉慧琴、梁淑華。HS/T75—2023石油潤滑劑中礦物油含量測定1

范圍本文件規(guī)定了采用快速制備色譜法對石油潤滑劑中礦物油含量進(jìn)行定量分析的測定方法。本文件適用于由礦物油和添加劑組成的石油潤滑劑中礦物油含量的測定。石油潤滑劑中所含有添加劑應(yīng)能夠被洗脫色譜柱吸附。本文件不適用于聚α烯烴基礎(chǔ)油制成的石油潤滑劑。2

規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3

術(shù)語與定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。1 l3. 礦物油

1 l天然存在的或礦物原料經(jīng)加工得到的、由烴類混合物組成的油品。[來源:GB/T4016—2019,1.20.02]4

原理測定試樣中的礦物油含量采用帶紫外檢測器的快速制備色譜儀,由硅膠和中性氧化鋁組成的洗脫色譜柱,使用石油醚作流動相對石油潤滑劑中的添加劑進(jìn)行吸附洗脫分離,用重量法測定礦物油含量。5

試劑與材料1 15.硅膠:層析用,00目~2001 12135.

中性氧化鋁:柱層析用,00目~2002135. 石油醚:分析純,沸程60℃~90℃。6

儀器設(shè)備1 06. 快速制備色譜儀:帶有紫外檢測器,能夠調(diào)節(jié)不同柱流速(

mL/min~2001 0示色譜峰圖的快速制備色譜儀。23 14 56.

50g空柱套:能夠填充25g硅膠和25g23 14 56. 天平:感量0.

6. 圓底燒瓶:00mL。1X=m2-m1-X=m2-m1-(

4-m3)

m ×100 …………(1)5 166.烘箱:00℃±55 166. 干燥器:不裝干燥劑。76. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:溫度設(shè)定為80℃~90℃,真空度設(shè)定為70KPa~80KPa,轉(zhuǎn)速設(shè)定為70r/min~780r/min(建議參數(shù))。7

試驗(yàn)步驟17. 測定次數(shù)1獨(dú)立進(jìn)行兩次測定,隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。27. 洗脫色譜柱制備21向快速制備色譜儀50g的空柱套中加入硅膠和中性氧化鋁各25g,混合均勻,確保填料中無孔隙。1用脫脂棉蓋住上端。將填好的色譜柱裝在色譜儀上,用石油醚高壓(00mL/min)快速潤洗至柱體無氣泡,回收潤柱的石油醚。所制備的洗脫色譜柱可完全吸附的礦物油添加劑見附錄

A。37. 分離步驟311試驗(yàn)前將預(yù)先稱重至恒重的燒瓶(精確至0.

mg),接到快速制備色譜儀接收管上,設(shè)置石油醚作11為洗脫溶劑以及設(shè)置石油醚所需用量,然后將精確稱量約1g試樣(精確至0.

mg),潤滑脂需用少量11石油醚溶解,全部加入至制備好的洗脫柱上,點(diǎn)擊開始,色譜儀將自動吸取石油醚進(jìn)行洗脫,同時(shí)觀察紫11外吸收出峰情況,當(dāng)紫外吸收強(qiáng)度越過最高峰開始下降至40以下,且穩(wěn)定不上升時(shí),停止洗脫(特征色譜圖見附錄B)。取出燒瓶,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收石油醚,然后在烘箱中(00±5)℃烘干恒重為止(前后兩次之差不超過1mg),稱量燒瓶重量(精確至0.

mg)。試驗(yàn)過程中,每次放到干燥器中恒重的時(shí)間應(yīng)保持一致,至少30min以上。若測得礦物油含量在60%~70%之間,按照上述步驟重新測定一次,并延長洗脫時(shí)間,再將燒瓶烘1干恒重,稱量燒瓶重量(精確至0.

mg)。18

結(jié)果計(jì)算與表述1按照公式()計(jì)算試樣中礦物油含量:1m式中:X

———試樣中礦物油含量,%;ggm1

———洗脫前燒瓶重量,單位為克();ggm2

———洗脫后燒瓶重量,單位為克();gggm3

———空白試驗(yàn)中洗脫前燒瓶重量,單位為克();gggm4

———空白試驗(yàn)中洗脫后燒瓶重量,單位為克();m ———試樣重量,單位為克()。以兩次重復(fù)測定的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果,結(jié)果報(bào)告精確到0.1%。2HS/T75—20239

精密度19. 重復(fù)性:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過平均值的1%。129. 再現(xiàn)性:兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室用同一方法對同一實(shí)驗(yàn)室試樣進(jìn)行測定,兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值2不超過平均值的2%。3序號添加劑1二烷基二硫代磷酸鹽2環(huán)烷酸鹽3磷酸三(鄰甲苯酯)4磺酸鹽5動植物油脂6磺化動植物油脂7月桂酸甲酯8聚氧乙烯壬基酚醚9己二酸二辛酯10烷基癸二酸酯11硅油12脂肪酸堿金屬皂鹽13十二醇14硼酸烷基酯15氯化石蠟HS/T75—2023附 錄

A(資料性)連續(xù)洗脫色譜柱可完全吸附的礦物油添加劑11連續(xù)洗脫色譜柱可完全吸附的礦物油添加劑見表

A.。11表表A. 連續(xù)洗脫色譜柱可完全吸附的礦物油添加劑HS/T75