材料分析基礎(chǔ)第一章 電子光學(xué)基礎(chǔ)

第二部分材料電子顯微分析第一章電子光學(xué)基礎(chǔ)第一節(jié)電子與物質(zhì)的相互作用一、光學(xué)顯微鏡的分辨率極限

分辨本領(lǐng)是指成像物體（試樣）上能分辨出來(lái)的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離：

r00.5

在可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍，光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限為

2000?(200nm)

波長(zhǎng)更短！

1924年，DeBrolie

發(fā)現(xiàn)電子波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短十萬(wàn)倍；

1926年，Busch指出軸對(duì)稱(chēng)非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦；

1933年，Roska

等設(shè)計(jì)并制造了世界上第一臺(tái)TEM。17世紀(jì)以前，肉眼觀察認(rèn)識(shí)客觀世界，分辨能力只有0.2um；

17世紀(jì)初發(fā)明了光學(xué)顯微鏡，發(fā)現(xiàn)了生物細(xì)胞，促進(jìn)了醫(yī)學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)的發(fā)展，但其分辨能力的理論極限為半波長(zhǎng)，在可見(jiàn)光范圍內(nèi)大約2000?，不能滿(mǎn)足分辨材料細(xì)微結(jié)構(gòu)的需要；

20世紀(jì)30年代發(fā)展起來(lái)的電子光學(xué)方法，以電子束作光源，電子束的波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短得多，因而分辨能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)光學(xué)顯微鏡，而且可以附加上成分、結(jié)構(gòu)分析的功能，實(shí)現(xiàn)多功能一體化，如透射電鏡、掃描電鏡等代表儀器。二、電子波的波長(zhǎng)電子具有波粒二象性，其波長(zhǎng)λ、質(zhì)量m0和運(yùn)動(dòng)速度v有如下關(guān)系：

式中h—普朗克常數(shù)。一個(gè)初速為零的電子，在電場(chǎng)中受加速電壓U(單位V)的作用獲得的動(dòng)能等于電場(chǎng)對(duì)電子所做的功：

加速電壓越高，波長(zhǎng)越短！

可見(jiàn)光的波長(zhǎng)：3900～7600?

80Kv:0.0418?100Kv:0.0370?電子的波長(zhǎng)與

160Kv:0.0293?加速電壓關(guān)系

200Kv:0.0251?在電子顯微鏡中，加速電壓U高達(dá)幾萬(wàn)伏以上，電子的運(yùn)動(dòng)速度高到可與光速相比，電子的質(zhì)量隨速度的增加而增大，計(jì)算λ須引入相對(duì)論校正：

m2=m02/[1-(v/c)2]從式可見(jiàn)：電子束波長(zhǎng)隨加速電壓而變,電壓越高,波長(zhǎng)越短。當(dāng)U=100kV時(shí)，λ=0.037?，約為可見(jiàn)光波長(zhǎng)的十萬(wàn)分之一。采用這樣短波長(zhǎng)的電子波作照明源，可顯著提高顯微鏡的分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù).為了獲得單色的電子波，加速電壓必須非常穩(wěn)定。電子與物質(zhì)的交互作用所產(chǎn)生的各種信息有：二次電子、背散射電子、俄歇電子、透射電子、衍射電子、X射線(xiàn)等.透射電鏡、掃描電鏡和電子探針微區(qū)成分分析技術(shù)等以電子束為照明源的分析儀器，都是利用電子與物質(zhì)的交互作用所產(chǎn)生的各種信息來(lái)揭示物質(zhì)的形貌、結(jié)構(gòu)和成分。三、電子與物質(zhì)的相互作用電子散射

e束沿一定方向射入試樣內(nèi)，在原子庫(kù)侖場(chǎng)作用下,入射e方向改變,稱(chēng)為原子對(duì)e的散射?？煞譃閺椥?相干)散射和非彈性(非相干)散射。1．彈性散射：原子核的正電荷對(duì)電子的吸引作用所致，電子改變方向，能量無(wú)變化。2．非彈性散射：原子核及核外電子與入射電子相互作用，使入射電子不僅方向改變，而且有能量損失，產(chǎn)生連續(xù)X射線(xiàn)譜、特征X射線(xiàn)譜、俄歇電子、二次電子、陰極熒光等。四、電磁透鏡

軸對(duì)稱(chēng)不均勻分布的磁場(chǎng)；一束平行于主軸的入射電子束通過(guò)電磁透鏡時(shí)將被聚焦在軸線(xiàn)上一點(diǎn)，即焦點(diǎn)。

同樣：1/f=1/L1+1/L2M=f/(L1–f)f---焦距；L1---物距

L2---像距；M---放大倍數(shù)f

KUr/(IN)2焦距是電壓的函數(shù)！

Ur----經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓

(IN)---電磁透鏡激勵(lì)安匝數(shù)

K---常數(shù)運(yùn)動(dòng)電子在磁場(chǎng)中將受到洛侖滋力F的作用：

式中,v—e運(yùn)動(dòng)速度,B—電子所在處的磁感應(yīng)強(qiáng)度.從式可見(jiàn)，運(yùn)動(dòng)電子在磁場(chǎng)中受到力與磁感應(yīng)強(qiáng)度和運(yùn)動(dòng)速度大小以及二者之間的夾角有關(guān)：

當(dāng)v⊥B時(shí),作用力F最大；當(dāng)v//B時(shí)，作用力F=0。

F的方向?yàn)?B×v)，由右手螺旋定則確定。電磁透鏡聚焦成像原理如圖所示：短線(xiàn)圈中的磁力分布透鏡中任意一點(diǎn)A的磁感應(yīng)強(qiáng)度B分解為軸向分量Bz和徑向分量Br；短線(xiàn)圈中的磁力分布若速度為v的電子e束沿著主軸方向入射透鏡，其中沿軸線(xiàn)Z運(yùn)動(dòng)的電子，由于Bz//v，F(xiàn)=0，故電子運(yùn)動(dòng)方向不改變；其它與主軸平行的入射e,將受到e所在點(diǎn)(圖中A)Br的作用,產(chǎn)生切向力Ft=ev·Br,使e獲得切向速度vt；一旦e獲得切向速度vt,開(kāi)始作圓周運(yùn)動(dòng)的瞬間,由于vt⊥Bz,產(chǎn)生徑向力Fr=evtBz,使e向軸偏轉(zhuǎn)。在磁場(chǎng)作用下，運(yùn)動(dòng)e將繞Z軸旋轉(zhuǎn)，像點(diǎn)相對(duì)于物點(diǎn)旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度，稱(chēng)為磁轉(zhuǎn)角φ，Bz越大，U越低(e運(yùn)動(dòng)速度越慢)，φ越大。上述作用的結(jié)果是：電子一邊前進(jìn),一邊做圓周運(yùn)動(dòng),一邊向軸偏轉(zhuǎn)——圓錐螺旋運(yùn)動(dòng),引起磁轉(zhuǎn)角;平行于主軸的入射電子,通過(guò)電磁透鏡后將被聚焦于軸上一點(diǎn)——焦點(diǎn)。可見(jiàn),電磁透鏡對(duì)電子束的作用與光學(xué)玻璃透鏡對(duì)可見(jiàn)光的作用具有相似特性,現(xiàn)列舉如下：(1)通過(guò)透鏡中心的電子束不發(fā)生折射,表現(xiàn)在TEM圖象上為透過(guò)圓斑。(2)對(duì)于短磁透鏡成像,物距L1,像距L2和焦距f滿(mǎn)足下式：(3)平行于光軸的電子束將會(huì)聚于焦點(diǎn)F，其焦距從式可見(jiàn)：

f∝1/Bz2,不論磁場(chǎng)或透鏡電流方向如何，即焦距f總是正值，恒為會(huì)聚透鏡。

f∝U,加速電壓越大,e運(yùn)動(dòng)速度越快,焦距越長(zhǎng)。調(diào)節(jié)透鏡電流大小，可改變軸向磁場(chǎng)Bz，f相應(yīng)變化，因此電磁透鏡是一種可變焦會(huì)聚透鏡，這是有別于光學(xué)透鏡的一個(gè)特點(diǎn)。由相似三角形OPo’P2’和OPoP2可得放大倍數(shù)為了便于了解電磁透鏡放大成像情況,采用類(lèi)似光學(xué)凸透鏡的方法,簡(jiǎn)單地作出透鏡光路圖如下:為了便于了解電磁透鏡放大成像情況,采用類(lèi)似光學(xué)凸透鏡的方法,簡(jiǎn)單地作出透鏡光路圖如下:該式表明:通過(guò)改變透鏡電流改變f

改變放大倍數(shù)。當(dāng)U=100kV時(shí),電子波長(zhǎng)λ=0.037?,用這樣短的波長(zhǎng)作光源,若最小分辨距離按半波長(zhǎng)計(jì)則約為0.02?；而目前電鏡實(shí)際上能夠達(dá)到的最好分辨率為1?,原因是電磁透鏡具有比光學(xué)玻璃透鏡大得多的幾何像差.1像差經(jīng)電磁透鏡放大后，像與物存在形狀上的差異，即電磁透鏡不能將一個(gè)理想的物點(diǎn)聚為一個(gè)理想的像點(diǎn)，而是一個(gè)漫散圓斑；將漫散圓斑半徑除以放大倍數(shù)，還原為物點(diǎn)的半徑，稱(chēng)為像差。像差包括:球差,像散,色差和衍射差.其中球差和像散均由透鏡磁場(chǎng)幾何缺陷所造成,合稱(chēng)為幾何像差.色差是由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。第二節(jié)電磁透鏡的像差與分辨本領(lǐng)用小孔徑角成像時(shí)，可使球差明顯減?、偾虿睿河捎陔姶磐哥R中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同所造成，遠(yuǎn)軸電子折射得比近軸電子厲害，二者不交于一點(diǎn)，像平面上形成漫散圓斑，半徑為rSM，還原到物平面上為：Cs—球差系數(shù)

—透鏡孔徑半角欲減小球差，采用盡量小的

值。②像散：由于透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)，使得某些方向?qū)﹄娮邮恼凵淠芰Ρ葎e的方向強(qiáng)，見(jiàn)圖，圓形的物點(diǎn)的像變成橢圓形的漫散斑，折算到物平面上，其平均半徑

fA—像散引起的最大焦距差，由電磁消像散器可消除像散，將橢圓形的漫散斑變?yōu)閳A形即可。電磁消像散器的工作原理：安裝在電子束周?chē)陌藟K電磁體，其合成磁場(chǎng)可對(duì)不同方位的電子束產(chǎn)生不同的折射，只要八塊電磁體的極性和磁場(chǎng)大小配合適當(dāng)，可將橢圓形電子束變?yōu)閳A形。③色差：電子束波長(zhǎng)變化(或能量變化)引起焦距的改變，（可見(jiàn)光的波光變化

顏色變化

色差）。色差是電子的速度效應(yīng)，速度不同的電子通過(guò)電磁透鏡后，具有不同的焦距，f

U，加速電壓高、波長(zhǎng)短、能量高的快速電子，具有較長(zhǎng)的焦距f，反之，長(zhǎng)波長(zhǎng)、能量低的慢速電子，容易被透鏡折射(折射厲害)，具有較短的焦距。由

E引起的色差漫散斑半徑，折算到透鏡的物平面時(shí)：Cc—透鏡色差系數(shù)—電子束能量變化率

—透鏡孔徑半角 ④衍射差：電子波具有波動(dòng)性，因而存在衍射效應(yīng)，使物平面上一點(diǎn)的像為一圓斑——埃利斑，其半徑折算到物平面上為：

r0=0.61/NSin——試樣上兩物點(diǎn)間可分辨的最小距離，與孔徑半角成反比。2.電磁透鏡的極限分辨本領(lǐng)像散和色差都可以采取一定措施予以減小,因此分辨本領(lǐng)取決于球差和衍射效應(yīng)所產(chǎn)生的散焦斑大小。

對(duì)于光學(xué)玻璃透鏡來(lái)說(shuō)，可以采用會(huì)聚透鏡和發(fā)散透鏡的組合,或設(shè)計(jì)特殊形狀的折射面來(lái)矯正球差，將球差減至可忽略的程度，所以它的分辨本領(lǐng)主要取決于光的衍射,最佳情況下達(dá)到照明源的半波長(zhǎng)。

電磁透鏡總是會(huì)聚透鏡，至今尚未找到一種矯正球差行之有效的方法，減小孔徑角，球差散焦斑的半徑可顯著減小，但衍射效應(yīng)埃利斑半徑卻增大了，因此兩者必須兼顧考慮。分辨本領(lǐng)

由衍射效應(yīng)和球面像差來(lái)決定

1、衍射效應(yīng)對(duì)分辨本領(lǐng)的影響

Rayleigh

公式：

r0=0.61/NSinr0：試樣上能分辨出來(lái)的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離，

r0越小，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。

N：介質(zhì)的相對(duì)折射系數(shù)

：透鏡的孔徑半角若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角

越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。2、像差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響如前所述，由于球差、像散和色差的影響，物體（試樣）上的光點(diǎn)在像平面上均會(huì)擴(kuò)展成散焦斑。各散焦斑半徑折算回物體后得到的

rs、

rA、

rc值自然就成了由球差、像散和色差所限定的分辨本領(lǐng)。至今為止，球差不能消除，是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。衍射和球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響互為牽制，兩者必須兼顧。

目前，透射電鏡的最佳分辨本領(lǐng)達(dá)10-1nm。

球差與衍射差的合成像差為最小來(lái)確定最佳孔徑半角和極限分辨本領(lǐng)：

最佳孔徑半角

極限分辨本領(lǐng)該式表明，雖然電子束波長(zhǎng)僅為可見(jiàn)光波長(zhǎng)的十萬(wàn)分之一，但電磁透鏡分辨本領(lǐng)并沒(méi)有因此提高十萬(wàn)倍(實(shí)際可提高約千倍)，主要是受球差的限制。實(shí)際工作中，還有很多因素影響分辨本領(lǐng)，如試樣厚度，鏡筒的真空度，雜散磁場(chǎng)，地基震動(dòng)等，都應(yīng)進(jìn)行控制，才能獲得較高的分辨率。第三節(jié)電磁透鏡的景深和焦距

一、景深電磁透鏡的另一特點(diǎn)：景深（場(chǎng)深）大、焦點(diǎn)很長(zhǎng)。

任何樣品都有一定的厚度；偏離理想物平面的物點(diǎn)都存在一定程度的失焦，它們?cè)谕哥R像平面上將產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失焦圓斑。

景深：保持像清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說(shuō)試樣超越物平面所允許的厚度

透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。

Df=2r0/tg2r0/，

為孔徑半角

r0為分辨本領(lǐng)

一般情況下：

=10-2～10-3rad

，Df=(200～2000)r0

如果：

r0=1nm，則Df=200～2000nm表明：薄膜樣品內(nèi)的