電容法和電阻法谷物水分測定儀

JJG891—20191電容法和電阻法谷物水分測定儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于取樣后進(jìn)行分析的電容法和電阻法谷物水分測定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文件本規(guī)程引用下列文件:JJF1380—2012電容法和電阻法谷物水分測定儀型式評價大綱GB/T19878—2005電容法和電阻法糧食水分測定儀通用技術(shù)條件0IMLR59-1:2016(E)谷物和油料種子水分儀第1部分:計(jì)量和技術(shù)要求(Moisturemetersforcerealgrainsandoilseeds—Part1:Metrologicalandtechnicalre-ISO7700-1食品在用濕度測量計(jì)的性能校驗(yàn)第1部分:谷類用濕度測量計(jì)(FoodProducts—Checkingtheperformanceofmoistureinuse—Part1:Moisturemetersforcereals)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。3概述電容法和電阻法谷物水分測定儀(以下簡稱水分儀)是分別利用谷物水分與其介電特性或電阻率之間的對應(yīng)關(guān)系設(shè)計(jì)制造的儀器。電容法水分儀由傳感器、二次儀表及落料筒組成;電阻法水分儀由傳感器、二次儀表組成。4計(jì)量性能要求水分儀的示值誤差和重復(fù)性應(yīng)符合表1的要求。表1水分儀計(jì)量性能要求準(zhǔn)確度等級主要水分測量范圍水分測量全范圍的其他測量范圍最大允許誤差%重復(fù)性%最大允許誤差%重復(fù)性%0.5級±0.5≤0.2±1.0≤0.51級±1.0≤0.5±2.0≤1.0注:“主要水分測量范圍”與“水分測量全范圍的其他測量范圍”詳見附錄A。JJG891—201925通用技術(shù)要求5.1法制計(jì)量管理標(biāo)志和標(biāo)識檢查水分儀銘牌上應(yīng)注明生產(chǎn)廠名、儀器名稱、型號規(guī)格、準(zhǔn)確度、出廠編號、生產(chǎn)日期等,應(yīng)有計(jì)量器具型式批準(zhǔn)標(biāo)志和編號。5.2外觀及功能檢查外觀結(jié)構(gòu)應(yīng)完好,無機(jī)械損傷。數(shù)字顯示完整,刻度標(biāo)記清晰,指針寬度不大于兩相鄰刻度間距的1/4。采用電池供電時,應(yīng)具有欠壓提醒功能。6計(jì)量器具控制計(jì)量器具控制包括:首次檢定、后續(xù)檢定以及使用中檢查。6.1檢定條件6.1.1工作環(huán)境條件6.1.1.1溫度:(20±5)℃,相對濕度:≤70%。6.1.1.2周圍無影響水分儀正常工作的電磁場和機(jī)械振動。6.1.2檢定用儀器設(shè)備6.1.2.1計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器天平:最大秤量滿足實(shí)驗(yàn)要求,實(shí)際分度值不大于0.1mg。6.1.2.2配套設(shè)備電熱恒溫干燥箱:在105℃時,溫度偏差不超過±1℃,溫度波動度不超過±0.5℃,溫度均勻度不超過2℃。6.1.3檢定用樣品按照附錄A選取檢定用谷物種類,制備滿足6.3.2.1檢定點(diǎn)要求的谷物樣品。樣品制備方法見附錄B。表2水分儀檢定用樣品要求樣品種類樣品水分優(yōu)先選取申請檢定單位申請的谷物種類2個檢定點(diǎn)相差不小于5%,且至少1個檢定點(diǎn)在主要水分測量范圍內(nèi)6.2檢定項(xiàng)目水分儀的檢定項(xiàng)目見表3。表3檢定項(xiàng)目一覽表檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查通用技術(shù)要求法制計(jì)量管理標(biāo)志和標(biāo)識檢查+++外觀及功能檢查+++計(jì)量性能要求示值誤差++-重復(fù)性+++注:“+”表示需要檢定的項(xiàng)目,“-”表示不需要檢定的項(xiàng)目。JJG891—201936.3檢定方法6.3.1通用技術(shù)要求用目測和手動方式檢查水分儀。6.3.2示值誤差和重復(fù)性6.3.2.1檢定點(diǎn)首次檢定,至少3個谷物種類,每個谷物種類2個檢定點(diǎn)。后續(xù)檢定或使用中檢查,至少1個谷物種類,每個谷物種類2個檢定點(diǎn)。檢定用樣品要求詳見表2。6.3.2.2樣品等溫檢定前,谷物樣品與被檢水分儀放置在同一實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中等溫16h以上。6.3.2.3示值誤差按照水分儀說明書操作,每個檢定點(diǎn)的檢定過程為:先將密封袋中的樣品充分搖勻,然后用被檢水分儀來測量該樣品,未被破壞的樣品應(yīng)放回原密封袋和密封盒中,充分混合后再次取出做下一次測量。重復(fù)測量4次,計(jì)算平均值M。水分儀在該檢定點(diǎn)上的示值誤差按式(1)計(jì)算。ΔM=M-Ms(1) 式中: M—水分儀測量平均值,%;Ms—樣品實(shí)際含水率(按附錄C計(jì)算),%。6.3.2.4重復(fù)性取6.3.2.3中各檢定點(diǎn)測量結(jié)果,按式(2)計(jì)算水分儀各檢定點(diǎn)的重復(fù)性sr。sr=(2)式中:sr—水分儀各檢定點(diǎn)的重復(fù)性,%;Mmax—水分儀各檢定點(diǎn)的測量結(jié)果最大值,%;Mmin—水分儀各檢定點(diǎn)的測量結(jié)果最小值,%;6.4查表得C=2.06。全部項(xiàng)目檢定合格的水分儀,發(fā)給檢定證書,并注明僅適用的檢定樣品種類;任何一項(xiàng)不合格,發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項(xiàng)目。6.5檢定周期水分儀的檢定周期一般不超過1年。凡在使用過程中經(jīng)過修理的,均需重新檢定。JJG891—20194附錄A水分測量全范圍和主要水分測量范圍谷物種類水分測量全范圍%主要水分測量范圍%稻谷9~2012~17大米10~2012~17小麥8~2011~16玉米9~3312~17谷子8~2010~15小米10~1812~15高粱8~2010~16高粱米12~2012~16JJG891—20195附錄B谷物樣品的制備方法B.1范圍本方法適用于谷物樣品的制備。B.2環(huán)境條件環(huán)境溫度:(20±5)℃,相對濕度:≤70%。B.3主要設(shè)備a)天平:最大秤量滿足實(shí)驗(yàn)要求,實(shí)際分度值不大于0.01g。b)冷藏箱。B.4制備方法B.4.1樣品準(zhǔn)備對所選樣品,進(jìn)行一次凈化和挑選,確保試驗(yàn)樣品顆粒飽滿、無霉變、蟲蛀、灰塵和雜質(zhì),每種樣品在精選后的質(zhì)量應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)要求。將精選出的樣品攤鋪于托盤中,上面覆蓋防塵布或防塵紙,在實(shí)驗(yàn)室中放置足夠長時間,使樣品中的水分與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件達(dá)到平衡。然后將樣品放入較大的塑料容器中,蓋緊后搖晃樣品使其混合均勻。用水分儀對樣品自然含水率進(jìn)行粗測,然后用附錄C的方法精確測定其含水率M0。M0一般處于主要水分范圍之內(nèi),故原始樣品可直接作為一個水分測點(diǎn)使用。將以上樣品均勻分成4份放入密封袋中備用。B.4.2樣品調(diào)濕如果原始樣品的含水率低于所需值,則通過將樣品放置在底部盛水的密封容器中(樣品不能接觸到水)逐漸增濕,使其達(dá)到預(yù)定含水率。也可采用直接向樣品中均勻注入一定量蒸餾水的方式使其達(dá)到預(yù)定含水率,在注水操作后的前4天必須每天反復(fù)振搖樣品2次,每次持續(xù)1min左右,使水分分布均勻,所需注入的蒸餾水質(zhì)量由式(B.1)計(jì)算得到。G=m×(B.1)式中:G—所需注入的蒸餾水質(zhì)量,g;m—原始樣品的質(zhì)量,g;M0—原始樣品的含水率,%;Ms—調(diào)濕后樣品的含水率,%。如果原始樣品的含水率高于所需值,則通過烘干或?qū)悠贩胖糜诟稍锩笾懈稍锏姆绞饺コ涠嘤嗟乃?烘干溫度一般不應(yīng)超過40℃。所需去除水分的質(zhì)量由式(B.2)計(jì)算得到。JJG891—20196Gd=m×式中:Gd—所需去除水分的質(zhì)量,g;m—原始樣品的質(zhì)量,g;M0—原始樣品的含水率,%;Ms—調(diào)濕后樣品的含水率,%。B.4.3樣品貯存M0-Ms1-Ms(B.2)調(diào)濕后的樣品放置于密封袋中,密封整體置于5℃的冷藏箱中貯存。7附錄C谷物樣品含水率的測定方法C.1范圍本方法適用于對谷物樣品含水率的定值。C.2環(huán)境條件環(huán)境溫度:(20±5)℃;相對濕度:≤70%。C.3主要設(shè)備a)天平:最大秤量滿足實(shí)驗(yàn)要求,實(shí)際分度值不大于0.1mg。b)電熱恒溫干燥箱:在105℃時,溫度偏差不超過±1℃,溫度波動度不超過±0.5℃,溫度均勻度不超過2℃。尺寸ω=1.0mm。e)干燥皿:內(nèi)附有效干燥劑。f)鋁盒:帶密封蓋。C.4測定方法C.4.1含水率18%以下谷物樣品的測定C.4.1.1操作方法a)鋁盒稱重取足夠數(shù)量的空鋁盒,清洗烘干后,放置于干燥皿中備用,干燥劑與鋁盒不能直接接觸。從干燥皿中取出2個潔凈空鋁盒,用干燥潔凈空氣吹掃其內(nèi)外表面,將盒蓋取下后和盒體一起放置于潔凈搪瓷托盤中,然后放在105℃電熱恒溫干燥箱中烘1h,取出后立即趁熱蓋上盒蓋,再放入干燥皿中冷卻至室溫(冷卻時間約5min)后,用天平分別稱出其質(zhì)量。然后再烘30min后再稱重,直至前后兩次質(zhì)量差不超過1mg,即為恒重,于是得到鋁盒質(zhì)量m0i(i=1,2)。如果鋁盒為多次重復(fù)使用的,則第二次及以后使用時,鋁盒從干燥皿中取出后先稱重,只要稱得質(zhì)量與前次質(zhì)量之差不超過1mg就無須烘干,直接以此質(zhì)量為鋁盒質(zhì)量。b)樣品稱重和烘干將30g待測谷物樣品用粉碎機(jī)粉碎(粉碎細(xì)度通過1mm試驗(yàn)篩的不少于90%),對于直徑小于1mm的顆粒則不必粉碎。在已粉碎的樣品中取出2份3g左右的小樣,分別放入2個已知質(zhì)量的空鋁盒中,均勻攤鋪于盒底,蓋緊盒蓋,并立即稱出各自的質(zhì)量m1i(i=1,2)。將已稱質(zhì)量的2個樣品的盒蓋擰下,與樣品盒均勻放置于搪瓷托盤中,再將該托盤放置在電熱恒溫干燥箱中。電熱恒溫干燥箱內(nèi)溫度調(diào)定在105℃,樣品烘3h(不包括電熱恒溫干燥箱升溫時間)后取出樣品盒并蓋緊,將其放入干燥皿中冷卻至室溫(冷卻JJG891—20198時間約5min)后稱重。記錄其烘干后質(zhì)量后再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘,每隔1h取出冷卻后稱重一次,直至前后兩次質(zhì)量差不超過4mg為止(累計(jì)烘干時間一般為5h以次為準(zhǔn)。干后質(zhì)量m2i(i=1,2)。如果后一次稱重質(zhì)量高于前一次稱重C.4.1.2樣品含水率計(jì)算樣品含水率Msi(i=1,2)由式(C.1)計(jì)算得到:(C.1)Msi=--×100%(C.1)式中:Msi—樣品含水率,%;m1i—烘干前樣品與鋁盒的總質(zhì)量,g;m2i—烘干后樣品與鋁盒的總質(zhì)量,g;m0i—鋁盒質(zhì)量,g。C.4.2含水率18%以上谷物樣品的測定C.4.2.1操作方法含水率為18%以上的樣品采用二次烘干法測定。第一次烘干:取潔凈鋁盒一只,按C.4.1.1的方法確定其質(zhì)量m。取整粒待測樣品約30g放入準(zhǔn)備好的鋁盒中攤平,稱取其質(zhì)量m,然后在(105±1)℃電熱恒溫干燥箱中烘30min后取出,自然冷卻至室溫,然后稱出其質(zhì)量m。第二次烘干:將第一次烘干處理后的樣品按C.4.1.1的方法操作。C.4.2.2樣品含水率計(jì)算第一次烘干去除的樣品水分含量由式(C.2)計(jì)算得到:M'=×100%(C.2)式中:M'第一次烘干去除的樣品水分含量,%;m—第一次烘干前樣品與鋁盒的總質(zhì)量,g;m—第一次烘干后樣品與鋁盒的總質(zhì)量,g;m—第一次烘干時鋁盒質(zhì)量,g。第二次烘干去除的樣品水分含量由式(C.3)計(jì)算得到:M=×100%(C.3)式中:M第二次烘干去除的樣品水分含量,%;—第二次烘干前樣品與鋁盒的總質(zhì)量,g;—第二次烘干后樣品與鋁盒的總質(zhì)量,g;—第二次烘干前鋁盒質(zhì)量,g。樣品含水率Msi(i=1,2)由式(C.4)計(jì)算得到:9Msi=M'+M-M'M(C.4)C.5樣品水分的定值按照C.4測定方法對谷物樣品烘干后,分別得到同一份谷物樣品的兩份式樣的含水率Ms1、Ms2,如果這兩份式樣的含水率之差超過0.2%,則該檢定點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果無 效,應(yīng)重新試驗(yàn),直至滿足要求為止,取其算術(shù)平均值Ms(精確至0.1%)作為該檢定點(diǎn)的樣品實(shí)際含水率。Ms=(Ms1+Ms2)/2(C.5)JJG891—201910附錄D檢定記錄格式D.1含水率18%以下谷物樣品水分?jǐn)?shù)據(jù)記錄表試驗(yàn)地點(diǎn):環(huán)境溫度:℃環(huán)境濕度:%RH谷物種類樣品1水分平均值 Ms%鋁盒質(zhì)量m0g烘干前質(zhì)量m1g烘干后質(zhì)量m2g水分Ms%原質(zhì)量累計(jì)烘干3h后未烘干時累計(jì)烘干4h后累計(jì)烘干1h后累計(jì)烘干5h后累計(jì)烘干1.5h后累計(jì)烘干6h后累計(jì)烘干2h后累計(jì)烘干7h后樣品2鋁盒質(zhì)量m0g烘干前質(zhì)量m1g烘干后質(zhì)量m2g水分Ms%原質(zhì)量累計(jì)烘干3h后未烘干時累計(jì)烘干4h后累計(jì)烘干1h后累計(jì)烘干5h后累計(jì)烘干1.5h后累計(jì)烘干6h后累計(jì)烘干2.0h后累計(jì)烘干7h后檢定員:核驗(yàn)員:檢定日期:第×頁共×頁11D.2含水率18%以上谷物樣品水分?jǐn)?shù)據(jù)記錄表試驗(yàn)地點(diǎn):環(huán)境溫度:℃環(huán)境濕度:%RH谷物種類:第一次烘干鋁盒質(zhì)量'm0g烘干前質(zhì)量'm1g烘干后質(zhì)量'm2g第一次烘干去除的樣品水分M'%原質(zhì)量未烘干時累計(jì)烘干1h后累計(jì)烘干1.5h后累計(jì)烘干2.0h后第二次烘干樣品1樣品2水分平均值 Ms%鋁盒質(zhì)量m0g烘干前質(zhì)量m1g烘干后質(zhì)量m2g水分M″%鋁盒質(zhì)量m0g烘干前質(zhì)量m1g烘干后質(zhì)量m2g水分M″%原質(zhì)量累計(jì)烘干3h后原質(zhì)量累計(jì)烘干3h后未烘干時累計(jì)烘干4h后未烘干時累計(jì)烘干4h后累計(jì)烘干1.0h后累計(jì)烘干5h后累計(jì)烘干1.0h后累計(jì)烘干5h后累計(jì)烘干1.5h后累計(jì)烘干6h后累計(jì)烘干1.5h后累計(jì)烘干6h后累計(jì)烘干2.0h后累計(jì)烘干7h后累計(jì)烘干2.0h后累計(jì)烘干7h后樣品水分檢定員:核驗(yàn)員:檢定日期:第×頁共×頁12D.3檢定原始記錄格式送檢單位:儀器名稱:制造廠:型號:出廠編號:準(zhǔn)確度等級:計(jì)量(基)標(biāo)準(zhǔn)裝置:標(biāo)準(zhǔn)器:環(huán)境條件:溫度:℃濕度:%RH通用技術(shù)要求:檢定項(xiàng)目要求檢定結(jié)果備注法制計(jì)量管理標(biāo)志和標(biāo)識檢查第5.1條要求外觀及功能檢查第5.2條要求計(jì)量性能測量數(shù)據(jù):檢定項(xiàng)目實(shí)際測