比色分析法測(cè)定環(huán)氧乙烷的原理和方法

國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局

濟(jì)南醫(yī)療器械檢測(cè)中心化學(xué)檢測(cè)室劉斌053182682912編輯課件比色法測(cè)定一次性使用醫(yī)療

器械中環(huán)氧乙烷殘留量編輯課件EO的特性和殘留過量對(duì)人的危害EO具有較強(qiáng)的擴(kuò)散和穿透能力,對(duì)細(xì)菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有殺滅作用,屬于一種光譜的殺菌劑,因而在一次性使用輸液器和輸血器的滅菌處理中得到了廣泛的應(yīng)用.但由于EO殘留量超過一定限度會(huì)對(duì)人體造成傷害,可引起頭暈惡心嘔吐,器官損害、致癌致突變等.因此在實(shí)際生產(chǎn)和臨床應(yīng)用中有必要對(duì)產(chǎn)品中的EO殘留量嚴(yán)格加以控制.編輯課件常用測(cè)定方法氣相色譜法:費(fèi)用高,技術(shù)及人員要求較高.比色分析法:操作簡(jiǎn)單,方便易行,缺點(diǎn)是線性范圍較窄,靈敏度偏低.編輯課件EO的根本性質(zhì)室溫常壓下為無色氣體.沸點(diǎn)為10.8℃,溫度低于10.8℃時(shí)處于液體狀態(tài),該液體無色透明,可溶于水.其水溶液能發(fā)生緩慢水解,生成乙二醇,但這個(gè)反響速度非常慢,當(dāng)參加酸堿和其它一些催化劑時(shí)可大大加快其水解速度.

編輯課件實(shí)驗(yàn)根本原理在560nm波長(zhǎng)下,用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)定EO含量.編輯課件可見-紫外吸收光度法的根本原理Lambert-Beer定律:一束平行光通過含有吸光物質(zhì)的物體時(shí)會(huì)有一局部光被吸掉，通過之前的光強(qiáng)度為I0，之后的光強(qiáng)度為I，經(jīng)過一系列的推導(dǎo)，得出公式：-lgI/I0=Elc，令Ａ〔吸光度〕＝-lgI/I0，那么Ａ＝Elc，吸光度與待測(cè)溶液的濃度呈正比．Ｅ吸收系數(shù)，常數(shù)．編輯課件溶液配制(見講義)乙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液:取一外部枯燥、清潔的50ml容量瓶,加水約30ml,精密稱重到0.1mg,移取0.5ml乙二醇迅速參加瓶中,精密稱重,加水稀釋至刻度.濃度計(jì)算:C=W/50×1000式中:W溶液中乙二醇重量,gC乙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液濃度,g/l;編輯課件乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋到1.0ml儲(chǔ)藏液1000ml實(shí)際上是將上述儲(chǔ)藏液稀釋了1000倍,這時(shí)得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為C’=C/1000g/l.編輯課件用乙二醇代替EO的原因EO和乙二醇之間存在著定量關(guān)系,一個(gè)EO能生成一個(gè)乙二醇.EO沸點(diǎn)10.8℃,室溫條件下呈氣體狀態(tài),不宜操作.乙二醇的沸點(diǎn)是196～198℃.編輯課件品紅-亞硫酸試液(配制方法見講義)品紅可分為堿性品紅,中性品紅和酸性品紅三種,本實(shí)驗(yàn)中采用堿性品紅.120ml熱水,也可參加冷的蒸餾水,加熱使品紅溶解.10%的亞硫酸鈉溶液應(yīng)該現(xiàn)用現(xiàn)配,否那么配不出無色的溶液.配好的試液應(yīng)為無色透明的或淡黃色,否那么應(yīng)重新配制.鹽酸2ml系指濃鹽酸.編輯課件配制品紅-亞硫酸試液的現(xiàn)象品紅溶解后呈現(xiàn)紫紅色,參加20ml亞硫酸鈉溶液后變?yōu)榈奂t色,再參加2ml鹽酸后粉紅色變深,但搖勻后接著變?yōu)榈t色,暗處放置一段時(shí)間后(1h內(nèi))褪為無色.有時(shí)為微黃色仍可用.退色反響對(duì)雜質(zhì)干擾反響敏感,所使用的玻璃儀器應(yīng)該嚴(yán)格清洗干凈.編輯課件試液制備(見講義)EO的沸點(diǎn)很低,10.8℃,室溫條件下是氣體,因此我們的操作必須準(zhǔn)確迅速,包括剪樣品和稱量樣品,時(shí)間過長(zhǎng),EO很容易從樣品中釋放到大氣中,導(dǎo)致我們的測(cè)量結(jié)果嚴(yán)重偏低.

室溫下浸提1h。編輯課件操作步驟至少8支比色管1支(空白管)+5支(標(biāo)準(zhǔn)曲線)+2支(樣品管)。編輯課件注意:滴加硫代硫酸鈉溶液使黃色恰好消失。(破壞剩余高碘酸)現(xiàn)象:無色溶液黃色深黃色黃色變淺無色。原理:IO4-(無色)I2(黃色)I-(無色)。編輯課件增加靈敏度的方法顯色時(shí)可置37℃枯燥箱中進(jìn)行,但不可超過40℃,否那么,顯色劑易被破壞.適當(dāng)延長(zhǎng)顯色時(shí)間,但不要超過3h.編輯課件結(jié)果與計(jì)算數(shù)據(jù)處理:Excel處理數(shù)據(jù)并獲得回歸方程及相關(guān)系數(shù)?；蛴米鴺?biāo)紙描點(diǎn)繪圖。計(jì)算公式:WEO=1.775C1V1G

式中:WEO—單位產(chǎn)品中EO的殘留量,mg。C1—乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,g/L。V1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液相應(yīng)的體積,ml。G—單位產(chǎn)品的重量,g。編輯課件假設(shè)計(jì)算相對(duì)值,公式為:CEO=1.775C1V1×1000式中:CEO—產(chǎn)品中EO的殘留量,mg/kg或μg/g。其余:同上。編輯課件1.775的推導(dǎo)EO乙二醇44621g乙二醇相當(dāng)于EO質(zhì)量為:44/62=0.711g樣品生成的乙二醇的質(zhì)量為:V1×C1×(10/2)/2=V1×C1×2.5那么1g樣品中含有的EO的質(zhì)量為:0.71×V1×C1×2.5=1.775×V1×C1編輯課件例題一批輸液器,平均重量為22.4g,乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10.2×10-3g/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果如下:V(mL)0.51.01.52.02.5A0.060.100.130.170.21樣品測(cè)定結(jié)果:A=0.010.08平均:0.09計(jì)算該批樣品的EO殘留量