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鄰氯苯甲酰氯的物化性質(zhì):鄰氯苯甲酰氯,又名2-氯苯甲酰氯,是一種有機化合物,化學式為C7H4Cl2O,為無色透明液體,溶于醇、醚、丙酮,不溶于水,主要用作醫(yī)藥及染料中間體。中文名:鄰氯苯甲酰氯外文名:2-chlorobenzoylchloride別名:2-氯苯甲酰氯化學式:C7H4Cl2O分子量:175.012理化性質(zhì)密度:1.382g/cm3熔點:-4°C沸點:238°C折射率:1.572(20℃)外觀:無色透明液體溶解性:溶于醇、醚、丙酮,不溶于水。用途:主要用作醫(yī)藥及染料中間體。鄰氯苯甲酰氯的合成工藝:1:首先搭建回流反映系統(tǒng),把10000mL三口燒瓶左右兩邊的兩個口用打有孔的橡膠塞塞住,注意孔不要太大,太大容易漏氣。這兩個口,其中一個口的橡皮塞孔里插上溫度計,溫度計為200度溫度計。另一個口的橡皮塞孔里插上玻璃攪拌棒。在三口燒杯中間的那個口上插上球型冷凝管,
冷凝管可以用鐵架臺固定好,以免反應過程重量增加而歪倒。球型冷凝管兩頭側邊的兩個小彎頭口分別接上橡膠皮管,注意:下面的那個皮管是進水口,接上水龍頭或者水泵或者直接套在其他的水管上向冷凝管里面打入冷水,此時打入的水溫度越低越好。上面的那個皮管是出水口,冷凝過的溫水就會從這個口流出,出水口皮管放在下水道口就可以了。進水口,出水口千萬不要搞錯,否則沒有冷卻效果。一切準備就緒就可以開始做了。2:由基礎原料鄰氯苯甲酸制取,只需要一步氯化即可,帶上防酸口罩(可用濕口罩代替)和耐酸手套,和其他一些防護工具,以鄰氯苯甲酸為基準,用電子秤稱取鄰氯苯甲酸200克,稱取氯化亞砜320克,然后先將200克鄰氯苯甲酸投入帶有攪拌設備,溫度計,球型冷凝管的10000ml三口燒瓶內(nèi)(三口燒瓶的大小自己根據(jù)情況來定),在一邊攪拌一邊加熱的條件下,在qq2417259829個小時內(nèi)加入320克氯化亞砜,加熱的時候溫度由室溫慢慢升高,直到氯化亞砜全部加完,然后繼續(xù)升高溫度,使混合體系溶液加熱到沸騰。為了方便只要反應一開始加熱,冷凝管進水口就開始進水就可以了。一直到混合體系溶液加熱到沸騰的時候,液體氣化后升入到冷凝管,沸騰氣體在冷凝管遇冷后回流到燒瓶中,重新受熱再氣化,再在冷凝管遇冷后回流到燒瓶中,這樣循環(huán)往復的氣化-液化。在這個條件下回流加熱反應四十分鐘。為了能將蒸氣完全冷凝下來回流到燒瓶,就需要提供較大的冷凝管內(nèi)外溫差,所以這個時候冷卻液溫度越低冷凝效果越好,零度以下的更好。冷凝管的長度也是越長冷凝效果越好,一般球型冷凝管有4~9個球泡,其中以五球和六球冷凝管最為常用。除此之外,冷凝液體水的速度越快冷凝效果越好。整個反應過程應該保持一個好的,通暢的回流,并確保沒有太多的蒸氣冒出冷凝管!混合物加熱煮,回流四十分鐘以后,讓反應體系溫度慢慢降溫,冷卻至qq930984155℃。此時再把回流冷凝管系統(tǒng)拆除。然后把混合溶液慢慢轉(zhuǎn)移到圓底蒸餾燒瓶中,放進加熱套,然后慢慢加熱到氯化亞砜的沸點,蒸去反應體系中沒有反應完的氯化亞砜。此時的蒸餾和上面的回流反應系統(tǒng)原理基本相同。只要在圓底蒸餾燒瓶上安裝上蒸餾頭,在蒸餾頭上方插一根溫度計用來測溫度。蒸餾頭另一口接球型冷凝管,冷凝管另一開口與導引管相連再與接收燒瓶連接,注意各個接口一定要密封,不要漏氣,當加熱到沸騰的時候,混合體系蒸汽本身輕而且越來越多當然會往上走,當進入冷凝管后,氣體遇
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